Методы и приборы для измерения диэлектрических характеристик вещества

В зависимости от частоты питающего напряжения различают диэлькометрию в радиочастотном, СВЧ и оптическом диапазонах, при этом радиочастотный диапазон (/'< 30 МГц) характеризуется наибольшими значениями величин параметров е" и tg.

Выбор метода измерения зависит от ДП, диэлектрических потерь, диапазона температур и частот, в котором проводят измерения, а также свойств исследуемого вещества или изделия и условий измерения.

При однопарамегрическом способе диэлькометрического контроля измеряется одна из традиционных диэлькомстричсских характеристик вещества: е.', е" , tg<5 и др. Значение этих характеристик может быть получено путём однократного измерения, усреднения нескольких прямых измерений или косвенными измерениями. Например, тангенс угла диэлектрических потерь материала может быть определён измерением напряжений на делителе, в который включён емкостной преобразователь.

Большинство случаев, для которых применим одноиараметричсский метод контроля, можно свести к контролю двухкомпонснтной смеси, при этом качество материала оценивают по содержанию или свойствам одного компонента.

Так как диэлектрические свойства смеси зависят от свойств каждого компонента, их концентрации и формы распределения, то однозначная связь между измеренными диэлектрическими свойствами и контролируемой величиной может быть только при условии, если изменения других параметров невелики.

Многопарамстрический способ измерения характеризуется измерением двух или более информативных параметров, на основании которых находится контролируемая величина. Необходимость в многопараметрическом способе может быть вызвана отстройкой от действующих помех или определением нескольких составляющих контролируемого вектора, например, в случае определения концентрации фаз в многокомпонентной смеси.

Общие приближенные рекомендации по выбору информативного параметра и частоты измерения следующие. При определении концентрации одного компонента необходимо измерять s', если меняется е" другого компонента. При этом желательно подбирать такую частоту, чтобы tg.

При измерении электрического параметра определяемого компонента целесообразно измерять S или tg<5, если меняется концентрация другого компонента. При этом следует подбирать частоту так, чтобы tg<5 двух этих компонентов были близки друг к другу. Например, при контроле влажности сыпучего материала измерение д позволяет уменьшить погрешность от изменения плотности сыпучего материала.

Следует иметь в виду, что при увеличении частоты повышается роль паразитных связей и элементов, а при ес уменьшении начинают сказываться приэлектродные эффекты. Поэтому в большинстве случаев диапазон используемых частот составляет 10 кГц-30 МГц.

Наиболее распространённые методы определения ДП на частотах от нуля до 10 Гц основаны на измерении емкости конденсатора, заполненного исследуемым диэлектриком. Измерение ное в переменном поле значение ДП соответствует вещественной составляющей е мнимую составляющую е" обычно определяют по результатам измерения tgS и е.' В диапазоне метровых и сантиметровых волн (10^х — 10^м Гц) для измерения ДП применяют волноводные методы, когда исследуемый образец помещают внутрь волновода и регистрируют вызванное этим образцом измерение структуры поля в измерительной линии. Начиная с частот ~10^и Гц, используют квазиоптические и оптические методы, основанные на измерении с помощью спектрометра коэффициента пропускания или коэффициента отражения образца и соответствующего фазового сдвига волны.

Все известные методы измерения диэлектрических характеристик веществ до СВЧ диапазона можно разделить на нулевые (с использованием мостовых схем) и резонансные.

Нулевые методы (посредством моста переменного тока) применяют на частотах до 50 МГц. Для измерения ДП и тангенса угла диэлектрических потерь можно использовать как прямой метод (одноразового уравновешивания), так и метод замещения, предполагающий регулировку моста с образцом и без него.

В большинстве случаев емкостные ПИП включают в мостовые цепи переменного тока (рис. 3.4) (см. п. 2.4).

Емкостной ПИП С представляет собой (п. 3.1) последовательное соединение резистора R и ёмкости С. Условие равновесия моста при измерении ёмкости имеет вид.

откуда измеряемая ёмкость и сопротивление потерь в последовательной схеме замещения равны.

Рис. 3.4. Мостовая схема включения емкостного ПИП.

Обычно вместо R измеряют либо тангенс угла диэлектрических потерь tgJ в конденсаторе, либо добротность Q

Из формул (3.20) и (3.21) следует, что при уравновешивании моста резисторами R₃ и R₄ получается раздельный отсчёт по измеряемой ёмкости С и тангенсу угла диэлектрических потерь tgS = соRC = со/?₄С₄. При этом резистор R3 градуируют в единицах ёмкости, а резистор R₄ — в значениях tg.

Для того чтобы стало возможным реализовать преимущества емкостных преобразователей, необходимо выполнить ряд условий.

Емкостные преобразователи имеют, как правило, маленькую ёмкость (несколько десятков или сотен пикофарад), поэтому в качестве гальванометра необходимо использовать электронный прибор, с высоким входным сопротивлением. Действительно, мощность информативного сигнала очень мала (около 10 ¹⁶ В-А) и сопротивление емкостного ПИП составляет на частоте 50 Гц несколько десятков мегом.

При этом очень высокие требования предъявляют к изоляции измерительной цепи и измерителя. Поэтому емкостные преобразователи часто используют в цепях с повышенной частотой.

При измерении ёмкости и тангенса угла диэлектрических потерь применяют мосты переменного тока (с ручным уравновешиванием) с классом точности 0,10, 0,20, 0,50, 1,0, 2,0, 5,0 и диапазоном измерений: С 10 пФ — 1 мкФ, tgc) 0,001 — 1.

Цифровые мосты имеют класс точности 0,10, 0,20, 0,50 и диапазон измерений: С 10 пФ — 100 мкФ, tg<5 0,0001 — I.

Однако полной компенсации с помощью моста (рис. 3.4) достичь не удаётся, так как необходима регулировка двух параметров моста (см. п. 2.4). В качестве регулировочных элементов используют образцовые резисторы и конденсаторы, поскольку катушки с переменной индуктивностью выполнить сложно.

В компенсаторах переменного тока для полного уравновешивания двух напряжений на переменном токе необходимо выполнить четыре условия: равенство напряжений по модулю, противоположность их фаз, равенство частот, одинаковая форма напряжения U_x и U_K.

Два первых условия обеспечивает конструкция компенсаторов. Третье условие выполняется при питании объекта измерения и компенсатора от одного источника. Четвёртое условие осуществить практически невозможно, так как U_K всегда синусоидально, a U_x может быть любой формы и полной компенсации достичь не удаётся, а уравновешивается только первая гармоника. В качестве индикатора равновесия на промышленной частоте применяют вибрационный (резонансный) гальванометр. На более высоких частотах — электронные нуль-индикаторы, на звуковых — телефоны, усилители с выпрямительными приборами на выходе.

В уравновешенных мостах переменного тока, где состояние баланса достигается регулированием двух органов, сигналы управления формируются из сигнала разбаланса двумя фазочувствительными детекторами, знаки выходных сигналов которых используют для определения направления изменения регулировки.

По способу поиска состояния баланса схемы автоматического уравновешивания разделяют на схемы с однобалансным и следящим уравновешиванием. По способу аппаратурной реализации баланса схемы уравновешивания бывают квадратурные и экстремальные.

По способу компенсации неизвестного напряжения компенсаторы переменного тока деля г на два вида:

• — полярно-координатные — с отсчетом измеряемого напряжения в полярных координатах (регулируется модуль U_K и отдельно его фаза);
• — прямоугольно-координатные — с отсчётом измеряемого напряжения в виде геометрической суммы двух взаимно перпендикулярных составляющих.

Трансформаторные мосты (рис. 3.5) — это мосты с индуктивно связанными плечами. Их основные отличительные особенности состоят в следующем:

• — широкий частотный диапазон (до сотен мегагерц), высокая стабильность и точность (погрешность до 0,1 — 0,2%);
• — хорошая защищённость от влияния внешних электромагнитных помех и внутренних паразитных связей;
• — большая гибкость, обеспечивающая различные измерительные режимы.

Рис. 3.5. Схема трансформаторного моста

Трансформаторные мосты содержат трансформатор напряжения ТрН, первичную обмотку которого подключают к источнику питания, а вторичную, состоящую из двух секций с числом витков ус, и vv₂, соединяют через сопротивления (образцовое Z₀ и измеряемое Z) с соответствующими секциями первичной обмотки vr₃ и w₄ трансформатора тока ТрТ. В его цепь вторичной обмотки включен индикатор равновесия. Направление витков W и и'2 секций вторичной обмотки трансформатора напряжений или витков и’з и н'₄ первичной обмотки трансформатора тока должно быть встречным.

При включении измеряемого сопротивления Z известное сопротивление Z₀ того же характера, что и Z, можно регулировать до тех пор, пока ток через индикатор равновесия не станет равным нулю, Это свидетельствует о том, что магнитный поток в сердечнике трансформатора отсутствует. Тогда.

В трансформаторных мостах возможно раздельное, т. е. независимое уравновешивание активной и реактивной составляющих комплексного сопротивления.

При резонансных методах измерения используют физические явления в колебательных контурах и генераторах. Соответственно методы измерения подразделяют на контурные и генераторные. Генераторные методы в настоящее время находят, в силу разных причин, 01раниченное применение.

Резонанс (франц. resonance, от лат. resono — звучу в ответ, откликаюсь) — явление резкого увеличения амплитуды возбужденных колебаний в колебательной системе, когда частота периодического воздействия на систему совпадает с собственной частотой.

Измерение ёмкости ПИП резонансным методом основано на использовании зависимости резонансной частоты колебательного контура/от его индуктивности и ёмкости.

При этом измеряемый параметр (С, R, L, Q) определяют на основе известных зависимостей резонансной частоты, ширины резонансной характеристики и отношения напряжений на активных и реактивных элементах при резонансе от параметров элементов контура.

Резонансный метод измерения применяют на частотах от I кГц до 300 МГц, наиболее полно он реализован в измерителях добротности — куметрах.

Измеритель добротности (куметр, О-метр) — прибор для измерения добротности колебательных контуров, катушек индуктивности и конденсаторов.

Напомним, что добротность Q колебательной системы есть безразмерная величина, пропорциональная отношению полной энергии W, запасённой в колебательной системе на резонансной частоте ш, к средней за период колебаний мощности потерь Р

Для последовательного колебательного контура, содержащего R, L и С, добротность Q можно записать так.

а для параллельного.

Упрощённые схемы (2-метров показаны на рис. 3.6.

Рис. 3.6. Упрощённая схема О-метра: а- с последовательным контуром; б — с параллельным контуром На схеме 3.6, а показан способ возбуждения последовательного измерительного контура с помощью емкостного делителя С| и С2- Для обеспечения постоянства выходного напряжения генератора выбирают С ~ 0,01С₂

Измеритель добротности содержит перестраиваемый генератор колебаний ВЧ (ГВЧ), измерительный контур, образуемый образцовым переменным конденсатором С₀ с градуировочной шкалой и катушкой индуктивности L измеряемого контура вместе с емкостным ПИП С, и индикатор резонанса, в качестве которого обычно используют электронный вольтметр. Принцип измерения добротности с помощью (7-метра заключается в измерении отношения напряжения U_c на образцовом конденсаторе при резонансе к напряжению U, подводимому к контуру. Для исключения влияния ёмкости С₀ на результат измерения добротность Q контура вычисляют по формуле.

где Q и Qi — значения добротности измерительного контура при отключённом и подключённом емкостном датчике с исследуемым веществом С.

На схеме 3.6, б показана схема с параллельным измерительным контуром. Он позволяет измерять добротность контура с более высокой точностью, поскольку отпадает необходимость в измерении абсолютной величины выходного напряжения. Но при этом не удаётся достигнуть независимости напряжения генератора от изменения величины нагрузки. Поэтому применяется уравновешивание — последовательная регулировка С| и Со. В этом случае.

В необходимости уравновешивания состоит основной недостаток (7-метра с параллельным контуром.

С помощью (7-метра можно измерять также ДП, тангенс угла диэлектрических потерь, ёмкость конденсаторов, многое другое.

(7-метр позволяет измерять добротность в пределах от нескольких единиц до 10' в диапазоне частот от 1 кГц до сотен МГц, при этом погрешность измерения составляет 1 — 5 %.

Косвенными методами с помощью О-мстро^в можно измерять также индуктивность, коэффициент взаимоиндукции, собственную ёмкость и омическое сопротивление катушек индуктивности, ёмкость конденсаторов, тангенс угла диэлектрических потерь, полные сопротивления пассивных двухполюсников, сопротивление коаксиальных кабелей и др.

В последнее время всё шире стали применяться цифровые 0-мстры, принцип действия которых основан на счёте числа периодов затухающих свободных колебаний N в контуре (рис. 3.7). В этом случае отношение порогового напряжения Е_а и напряжения питания равно.

Рис. 3.7. Затухание свободных колебаний.

Прибор, реализующий резонансный метод, состоит из ГВЧ, колебательного контура и индикатора резонанса — электронного вольтметра (рис. 3.8). Для нахождения значения ёмкости С, её включают параллельно с катушкой известной индуктивности и измеряют резонансную частоту. Чтобы исключить влияние паразитных параметров на результаты измерения (емкость монтажа контура, собственную ёмкость катушки индуктивности, сопротивления, вносимые в колебательный контур ГВЧ и индикатором резонанса), резонансный способ применяют в сочетании с методом замещения.

Рис. 3.8. Схема измерения ёмкости С ПИП методом замещения.

В этом случае резонансный контур, содержащий индуктивность L и известную ёмкость Со, настраивают в резонанс на частоту /о, при этом фиксируют значения /₀ и ёмкости конденсатора Coi. Затем параллельно конденсатору Со подключают емкостной датчик С и, уменьшая ёмкость С₀ конденсатора, добиваются резонанса при той же частоте /i>, тогда соответствующее значение ёмкости будет С₀₂. Таким образом, изменяя известную ёмкость, компенсируют включённую в контур неизвестную ёмкость, т. е. Со, = С (>2 + С, откуда.

Параллельное подключение С к С₀ возможно для случая, когда С Со, то выполняют те же операции, но только при последовательном включении С и Со. При этом искомая ёмкость.

где С02 > Сщ.

ГОСТ Р 8.623−2006 классифицирует следующие резонансные методы измерения ДП и тангенса угла диэлектрических потерь твёрдых диэлектриков:

• — объёмного резонатора при фиксированной резонансной частоте;
• — объёмного резонатора при фиксированной резонансной длине;
• — щелевого резонатора;
• — металлодиэлсктричсского резонатора.

При этом образны диэлектриков должны иметь форму пластин или тонких дисков.

Схема измерительной установки для резонансных методов измерения е и tg.

Рис. 3.9. Измерительная установка для резонансных методов измерения е и tg<5:

1 — частотомер; 2 — генератор СВЧ; 3, б — развязывающий вентиль; 4 — поляризационный аттенюатор; 5 — измерительный резонатор; 7 — детектор СВЧ; 8 — индикатор резонанса с выходом напряжения развёртки; 9- вольтметр Измерения проводят в режиме непрерывной генерации генератора СВЧ. Режим работы с линейной частотной модуляцией используют только для визуального контроля резонансной кривой на индикаторе резонанса.

Определение ДГ1 е методом объёмного резонатора при фиксированной резонансной частоте заключается в измерении резонансной длины цилиндрического объёмного резонатора Ц без образца и резонансной длины L_c после помещения в него образца при фиксированной резонансной частоте f₀. Тогда.

где с — скорость света; t — толщина образца; Vn = 3,831 706 — первый корень функции Бесселя (F.W. Besselнемецкий математик и астроном, 1784 — 1848); а — радиус резонатора; х — безразмерная величина («электрическая толщина» образца).

Определение значения tg<5 заключается в измерении добротности резонатора с образцом Q, и сравнении её с добротностью резонатора без образца Оо

где К_е — коэффициент заполнения резонатора; ij — параметр, учитывающий изменение омических потерь в стенках резонатора после введения образца.

Достоинством метода является широкий диапазон измеряемых значений е (1,2 — 200) и tg<$ (5 10″ ⁵— МО^-2), возможность использования генератора СВЧ с малой перестройкой частоты, необходимой только для измерения добротности резонатора.

Определение ДП методом объёмного резонатора при фиксированной резонансной длине заключается в измерении резонансных частот^ ицилиндрического резонатора до и после помещения в него образца при фиксированной длине L₀. Её находят по формуле (3.32).

Значение tg<5 определяют, измеряя добротность резонатора с образцом Q,_: и сравнивая её с добротностью резонатора без образца Q_n с учётом изменения распределения поля, резонансной частоты и омических потерь в стенках резонатора после размещения образца (см. формулу 3.33).

Достоинством метода является широкий диапазон измеряемых значений е (1,2 — 200) и tgS (5 10^-5 — 1-КГ²) и отсутствие механизма точного перемещения подвижного поршня.

Определение ДП е методом щелевого резонатора заключается в измерении резонансных частот^ и/, щелевого резонатора до и после помещения в него образца. Её находят по формуле (3.32).

Определение значения tg<5 заключается в измерении добротности резонатора с образцом Q, и сравнении её с добротностью резонатора без образца О₀ (см. формулу 3.33).

Достоинством метода является возможность измерения с (1,2 — 20) и tg<5 (3 -10 ⁵ — 1 • КГ²) образцов в виде пластин, листов, подложек и дисков малой толщины при достаточно больших коэффициентах заполнения измерительного резонатора.

В методе металлодиэлектрического резонатора для измерения используют цилиндрический образец, зажатый между двумя параллельными металлическими плоскостями (зеркалами).

Определение ДП заключается в измерении резонансной частоты колебания #₀п, возбуждаемого в резонаторе.

Определение tg<$ состоит в измерении собственной добротности резонатора с образцом Q, и учёте омических потерь в металлических зеркалах. Тангенс угла диэлектрических потерь вычисляют по формуле.

где Qr — частичная добротность резонатора, обусловленная омическими потерями в металлических зеркалах.

Особенностью метода является отсутствие «пустого» резонатора. Высокие значения ДП наиболее точно измеряют этим методом.

Генераторный метод основан на изменении частоты генератора при включении в измерительный контур измеряемого емкостного датчика с исследуемым веществом. Этот метод реализуют в двух вариантах. В первом случае имеется один генератор, частота которого меняется в зависимости от параметров испытуемого образца (автогенераторный метод). Во втором случае имеются два генератора, один образцовый с фиксированной частотой и второй, у которого частота меняется вследствие изменения параметров емкостного датчика, включённого в контур этого генератора.

На рис. 3.10 показана структурная схема прибора, в котором реализован автогенераторный метод.

Рис. 3.10. Структурная схема автогснсраторного прибора.

В этом приборе измерительный датчик включён в колебательный контур генератора. При изменении свойств материала, находящегося в датчике, меняется его ёмкость и в соответствии с формулой (3.23) частота генератора, которая однозначно связана с С. Далее сигнал детектируется, усиливается и фиксируется вторичным прибором.

На рис. 3.11 показана структурная схема прибора, в котором реализован генераторный метод с двумя генераторами частоты.

Схема имеет два идентичных ГВЧ. В контур первого из них включён образцовый конденсатор Сс достаточно большими пределами изменения. В контур второго генератора включён емкостной ПИП С. До включения датчика оба контура настраивают на одинаковую частоту. Равенство частот генератором фиксируется по нулевым биениям, для чего предусмотрены смеситель.

См и фильтр низких частот ФНЧ. Усиленное напряжение нулевых биений фиксируется вторичным прибором. После включения измеряемой ёмкости С во второй генератор ГВЧ2 меняется его частота и разность частот f —/₂ не проходит через фильтр. Перестраивая частоту первого генератора ГВЧ1 с помощью образцового конденсатора С" —_)р, вновь добиваются равенства частот. Изменение емкости образцового конденсатора однозначно определяет измеряемую емкость.

Рис. 3.11. Структурная схема двухгенераторного прибора.

Подобные приборы работают в диапазоне частот 10 кГц — 5 МГц с основной погрешностью 3 = ±(0,05С + С") %, где С" — верхний предел измерения ёмкости. Они позволяют измерять ДП с погрешностью ±1% и тангенс угла диэлектрических потерь с погрешностью ±5%.

Метод дискретного отсчёта основан на аналоговом преобразовании измеряемого параметра во временной интервал и последующем его измерении методом дискретного счёта. Измерительное преобразование осуществляется на основе как апериодического, так и колебательного разряда конденсатора.

Принцип действия прибора, использующего апериодический разряд конденсатора, основан на определении постоянной времени т цепи разряда конденсатора ёмкостью С через образцовый резистор R. В этом случае ёмкость ПИП С равна.

где t], /₂ — время, в течение которого напряжение при разряде конденсатора уменьшилось с Е до Е", Е — напряжение питания; Е_п — опорное напряжение.

Диэлькометр (рис. 3.12) предназначен для экспрессного измерения содержания воды в различных твёрдых и жидких материалах в пищевой, фармацевтической, химической промышленности, в строительстве и т. д.

Рис. 3.12. Диэлькометр-влагомер.

Прибор имеет следующие поддиапазоны измерений:

• — 0,0001 — 0,1% об. доли с погрешностью 10% огн. (анализ «следов воды»);
• -0−1% об. с погрешностью 0,05% об. доли;
• -0−3% об. с погрешностью 0,1% об. доли;
• — 0 — 15% об. с погрешностью 0,5% об. доли;
• — 0 — 99% об. с погрешностью 2,5% об. доли.