Установка для атомно-эмиссионного анализа и методика обработки спектров
Диссертация
Атомно-эмиссионный" анапиз является одним из наиболее эффективных средств изучения элементного состава вещества. Это связано с высокой чувствительностью метода достигающей по некоторым элементам 10″ 7%. В основе метода лежит способ перевода вещества в плазменное состояние и анализ излучения плазмы спектральными приборами. Для перевода вещества в плазменное излучающее состояние обычно используются… Читать ещё >
Содержание
- Глава 1. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии и возможность его применения для анализа элементного состава вещества в углеродной матрице
- 1. 1. Методы исследования элементного состава вещества
- 1. 2. Современные источники света и устройства для подачи пробы в разрядный промежуток в атомно-эмиссионном спектральном анализе
- 1. 2. 1. Источник света на основе графитовой дуги
- 1. 2. 2. Источники света на основе индукционно связанной плазмы
- 1. 2. 3. Источник света на основе разряда килогерцового диапазона частот
- 1. 2. 4. Сравнительные характеристики современных источников света
- 1. 3. Способы подачи анализируемого вещества в аналитическую зону разряда
- 1. 3. 1. Способы подачи жидких проб
- 1. 3. 2. Устройства для подачи жидких проб
- 1. 3. 3. Способы подачи твердых проб
- 1. 3. 4. Устройства для подачи твердых проб
- 1. 4. Способы регистрации спектра
- 1. 4. 1. Фотографическая регистрация
- 1. 4. 2. Фотоэлектрическая регистрация
- 1. 4. 3. Регистрация с помощью фотодиодных линеек
- 2. 1. Описание установки для атомно-эмиссионного спектрального анализа
- 2. 2. Электрическая схема возбуждения
- 2. 3. Описание конструкции центрального электрода со съемной вставкой
- 2. 3. 1. Конструкция центрального электрода, разработанного для атомно-эмиссионного анализа вещества в жидком виде
- 2. 3. 2. Конструкция центрального электрода, разработанного для атомно-эмиссионного анализа вещества в твердом виде
- 2. 4. Описание разработанной методики обработки спектров
- 2. 5. Исследование влияния состава и скорости потока плазмообразующего газа на плазму разряда
- 2. 5. 1. Исследование состава плазмообразующего газа на плазму разряда
- 2. 5. 2. Исследования влияния скорости потока плазмообразующего газа на спектральные характеристики разряда
- 2. 6. Исследование влияния высокочастотной. и низкочастотной составляющей на плазму разряда
- 2. 6. 1. Оценка стабильности излучения при применении ВЧ и НЧ составляющих тока.,
- 2. 6. 2. Оценка эрозии электрода и исследование влияния НЧ и ВЧ составляющих тока на эрозию электрода
- 2. 7. Методика расчета температуры и электронной концентрации
- 2. 8. Спектральные характеристики разряда килогерцового диапазона частот
- 2. 9. Выводы
- 3. 1. Фуллереновые производные их свойства, способы получения, выделение и применение
- 3. 1. 1. Структура фуллереновых производных
- 3. 1. 2. Генерация фуллеренов и фуллереновых производных
- 3. 1. 3. Выделение и применение фуллереновых производных
- 3. 1. 4. Методы исследования фуллеренов и фуллереновых производных
- 3. 2. Устройства для подачи жидких проб в разрядный промежуток
- 3. 3. Спектральные характеристики разряда при введении жидких проб (температура, электронная концентрация, стабильность излучения)
- 3. 4. Качественный и количественный анализ фуллереновых производных.~
- 3. 4. 1. Исследование влияния растворителей на атомно-эмиссионный анализ фуллеренов синтезированных с различными элементами
- 3. 4. 2. Качественный анализ фуллереновых производных с различными химическими элементами
- 3. 4. 3. Количественный анализ фуллереновых производных с различными химическими элементами
- 3. 6. Выводы
- 4. 1. Устройство для подачи порошковых проб в разрядный промежуток
- 4. 1. 1. Конструкция устройства для подачи порошковых проб
- 4. 1. 2. Сравнительные характеристики работы стандартного устройства и разработанного нами устройства для вдувания порошковых проб в разрядный промежуток
- 4. 2. Спектральные характеристики разряда при введении порошковых проб (температура, электронная концентрация, стабильность излучения)
- 4. 3. Качественный и количественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами
- 4. 3. 1. Предварительная подготовка фуллереновых производных для атомно-эмиссионного спектрального анализа
- 4. 3. 2. качественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами
- 4. 3. 3. Количественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами
- 4. 4. Результаты анализа фуллеренсодержащей смеси, полученной при введении различных химических элементов, различными методами элементного анализа
- 4. 4. 1. Результаты масс-спектральных исследований
- 4. 4. 2. Результаты рентгенофлуоресцентных исследований
- 4. 4. 3. Результаты ЯМР исследований
- 4. 5. Выводы
Список литературы
- Г. Н.Чурилов, В. А. Лопатин, П. В. Новиков, Н. Г. Внукова Методика и устройство для исследования динамики разрядов переменного тока. Стратификация разряда в потоке аргона при атмосферном давлении // Приборы и техника эксперимента, 2001, № 4, с. 105−109.
- Г. Н. Чурилов, А. С. Алиханян, М. И. Никитин, Г. А. Глущенко, Н. Г. Внукова, Н. В. Булина,
- A.J1. Емелина. Синтез и исследование борозамещенного фуллерена и фуллерена со скандием. Письма в ЖТФ, 2003, том 29, вып. 4, с. 81−85.3. Г. Н. Чурилов,' П. В. Новиков, В. А. Лопатин, Н. Г. Внукова, Н. В. Булина, С. М. Бачило, Д.
- Чурилов Г. Н., Внукова Н. Г., Булина H.B., Марачевский А. В., Селютин Г.Е., Лопатин
- B.А., Глущенко Г. А. Синтез порошковых ультрадиспрестных материалов в плазме дуги килогерцового диапазона. Наука производству, 2002.
- Г. Н.Чурилов, Н. Г. Внукова. Исследование источника света для спектрального анализа // Материалы Международного. научного семинара «Инновационные технологии 2001: проблемы и перспективы организации наукоемких производств», Т2, Красноярск, 2001, с. 57.
- N.G.Vnukova, G.N.Churilov. The plasmotron with hollow electrode on the argon flow as the light source for the emission spectral analysis. // Abstracts of the 3rd International conference «Physics and industry 2001», Russia, Golitsino, 2001, p. 272.
- G.N.Churilov, P.V. Novikov, N.G.Vnukova, N.V. Bulina. // Abstracts of invited lectures and contributed papers «The 5th International workshop in Russia: Fullerenes and Atomic Clusters». Russia, St. Petersburg, 2001. P. 59.
- Г. Н.Чурилов, Н. Г. Внукова, П. В. Новиков, В.АЛопатин. Ионизационные волны и плазменный синтез фуллеренов. // Материалы конференции по физике низкотемпературной плазмы, Т2, Петрозаводск, 2001, с. 149.
- Г. Н.Чурилов, Н. Г. Внукова. Источник света для эмиссионного спектрального анализа на основе плазмотрона с полым электродом. // Материалы конференции по физике низкотемпературной плазмы, Т2, Петрозаводск, 2001, с. 218.
- Внукова Н.Г., Чурилов Г. Н., Новиков П. В. Источник света для эмиссионного спектрального анализа. // Материалы II Межрегиональной научно-практической конференции «Продукция Красноярья: история, настоящее, перспективы», Красноярск, 2001, с.103−104.
- Okotrub A.V., Romanov D.A., Chuvilin A.L. et al. // Phis. Low-Dim. Struct. 1995. V. 8/9. P.139−158.
- Бабко A.K., Пилипенко A.T., Пятницкий И. В., Рябушко О. П. Физико-химические методы анализа//М., Высшая школа,-1968.
- Львов Б.В. Атомно-абсорпционный спектральный анализ, М. 1966.
- Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. // М. Недра, 1978.
- M.S.Dresselhaus, G. Dresselhaus, P.C.Eclund. J. Mater. Res., S, 2054(1993)
- Красильщик В. З, Воропаев. E. И.// ЖАХ, 1978, — т. 33, — с. 1149−1152.
- Игнатьев Г. Ф, Чурилов Г. Н. // Источник света для спектрального анализа. а.с. N 1 654 677,1989.,
- Игнатьев Г. Ф, Чурилов Г. Н. // Цветные металлы, -1989, 1, — с. 109−111.
- Чурилов Г. Н. Разработка и исследование генераторов плазмы килогерцового диапазона частот. // Диссертация на соискание степени кандидата физико- математических наук, -Красноярск, 1991
- Чудинов Э.Г.Атомно- эмиссионный анализ с индукционной плазмой// М. -ВИНИТИ. — 1990.-251 с.
- Русанов А.К., Гусяцкая Э. В. Изв. АН СССР, сер. Физ., 12,464,1948
- Feldman С., Anal. Chem., 21,1041,1949
- Г. Н.Чурилов, В. АЛопатин, П. В. Новиков, Н. Г. Внукова Методика и устройство для исследования динамики разрядов переменного тока. Стратификация разряда в потоке аргона при атмосферном давлении // Приборы и техника эксперимента, 2001, № 4, с. 105−109.
- Спектральный анализ чистых веществ. Под ред. Х. И. Зильберштейн. Издательство «Химия», 1971
- Ландау Л. Д, Лившиц Е. М. Электродинамика сплошных сред. // М. Наука. 1957. — 620 с.
- Русанов А.К. Спектральный анализ руд и минералов. М. Госгеолиздат, 1948,258 с.
- Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе вещества. // М.Физматгиз. 1960, -187с.I
- Зайдель А.Н. и др. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. // Физмат-гиз, -1960.
- Грим Г. Спектроскопия плазмы. // М. Атомиздат., 1969, — 452 с.
- Зильберштейн Х.И. Спектральный анализ чистых веществ. // Л.Химия. -1971.- 451 с.
- Диагностика низкотемпературной плазмы/ А. А. Овсянников, В. С. Энгельшт, Ю. АЛебедев и др. Новосибирск: ВО «Наука». Сибирская издательская фирма, 1994. — 485 с.
- Касабов Г. А., Елисеев В. В. Спектроскопические таблицы для низкотемпературной плазмы. М., Атомиздат,
- Heath J.R. et al. J. Am. Chem. Soc. 1985,107,7779
- Kratschmer W., Fostiropoulos K., Huffman D.R., The success in synthesis of macroscopic quantities of C60 //Chem.Phys. Let.-1990. -V.170. -P.167.44- Kratschmer W., et ah, Solid Ою: a new form of carbon. //Nature. 1990. V. 347. P. 354.
- Churilov G.N., Soloviev L.A. et. al. // Carbon. 1999. Vol. 37. P. 427−431-
- Чурилов Г. Н. Плазменный синтез фуллеренов (обзор)// ПТЭ, 2000, № 1, с.1−10.
- Н. J. Muhr, R. Nesper, В. Schnuder, R. Kotz// Chem. Phys. Lett. 249, (1996), 399−405-
- S. Haffner, T. Picher, M. Knupfer// Eur. Phys. J. В. 1,11−17 (1998)
- Елецкий A.B. Эндоэдральные структуры//УФН.-2000.-Т.17-, № 2, -С. 113−142.
- Kubozono Y et al. Chem.Lett. 457 (1995) — 453 (1996) — 1061 (1996) —
- Kubozono Y et al. J. Am. Chem. Soc 118 6998 (1994)
- Y. Chai, T. Guo, C. Jin, R.E. Haufler, L.P.F. Chibante, J. Fure, L. Wang, J.M. Alford, R.E. Smalley. Fullerenes with Metals Inside. // J. Phys. Chem. 95 (1991) 7564.
- H. Shinohara, H. Sato, Y. Saito, M. Ohkohchi, Y. Ando. Mass spectroscopic and ESR characterization of soluble yttrium-containing metallofullerenes YC82 and Y2C82. // J. Phys. Chem. 96(1992)3571.
- K. Kikuchi, S. Suzuki, Y. Nakao, N. Nakahara, T. Wakabayashi, H. Shiromaru, K. Saito, I. Ikemoto, Y. Achiba. solation and characterization of the metallofullerene LaC82. // Chem. Phys. Lett. 216 (1993)23
- Okotrub A.V., Romanov D.A., Chuvilin A.L. et al. // Phis. Low-Dim. Struct. 1995. V. 8/9. P.139−158.
- R.D.Johnson, D.S.Bethune, C.S.Yannoni. // Ace. Chem. Res. -1992. V. 25. -.169.
- M.S.Dresselhaus, G. Dresselhaus, P.C.Ekhmd. // Science of Fullerenes and Carbon Nanolubes. — San Diego: Academic Press.-1996.
- R.E.Douthwaite, M.L.Grecn, SJ. Heyes, MJ. Rosscinsky, J.F.C.Turner. // J. Chem. Soc, Chem. Commun. -1994. -P.1367.
- A.Izuoka, T. Tachikawa, T. Sugawara, Y. Suzuki, M. Konno, Y. Saito, H.Shinohara. // J. Chem. Soc, Chem. Commun. -1992. -P.1472.
- W .Steed, P. CJuric, J.L.Atwood, MJ. Bames, C.L.Raston, R.S.Burkhalter. // J. Am. Chem. Soc. -1994, V. l 16. -P.10 346.
- R.E.Douthwaite, A.R.Brough, M.L.H.Green. //J. Chem. Soc. Chem. Commun. -1994. -P.267.
- J.Chen, Z. Huang, R. Cai, Q. Shao, H.Ye. Solid Stale Commun., 95,233(1995)
- Howard J.B., McKinnon J. T, Jonson M.E., Makarovsky Ya., Lafleur A.L. // J. Phys. Chem., 1992, 96, 6657−6662
- G.Saito, T. Teramoto, A. Otsuka, Y. Sugita, T. Ban, M. Kusunoki, K.-i.Sakaguchi. Synth. Met. 64,359(1994)
- R.S.Mulliken, W.B.Person. Molecular Complexes. Academic Press, New York, 1969
- D.V.Konarev, V.N.Semkin, R.N.Lyubovskaya, A.Graja. Synth. Met., 88, 225 (1997)
- M.S.Dresselhaus, G. Dresselhaus, P.C.Eclund. J. Mater. Res., S, 2054(1993)
- S.U.Gallagher, R.S.Annstrong, P.A.Lay, C.A.Reed. J. Phys. Chem, 99,5817 (1995)
- M.S.Dresselhaus, G. Dresselhaus, P.C.Eclund. J. Mater. Res., S, 2054(1993)
- M.Sundahl, T. Anderson, O.Wennerstroem. Proc.-Electrochem. Soc, 9.4−24, 880 (1994) — Chem. Abstr, 122,251 785 (1995)
- HJ.Byrnc. In Progress in Fullerene Research. (Eds H. Kuzmany, J. Fink, M. Mehring, S. Roth)/ World Scientific, Singapore, 1995. P. 183 179
- S.Leach, M. Vervloet, A. Despers, E. Breheret, J.P.Hare, NJ. Dennes, H.W.Kroto, R. Taylor, R.M.Walton. Chem. Phys., 160,451 (1992)
- R.S.Mulliken, W.B.Person. Molecular Complexes. Academic Press, New York, 1969,
- V.N.Semkin, N.G.Spitsina, S. Krol, A.Graja. Chem. Phys. Lett., 256,616 (1996)
- H.Kuzmany, R. Winkler, T.Pichler. /. Phys., Condens. Matter, 1,6601 (1995)
- M.C.Martin, X. Du, J. Kwon, L.Mihaly. Phys. Rev. B. Solid State, 50,174 (1994)
- H. Lange, A. Huczko, P. Byszewski, E. Mizera, H. Shinohara. Influence of boron on carbon arc plasma and formation of fullerenes and nanotube.
- И.М. Нагибина, B.K. Прокофьев. Спектральные приборы и техника эксперимента.//Москва, Машгиз. 1963 г. -271 с. 1. Утверждаю:1. Проректор по науке КГТУ, 1. Утверждаю:1. В.И. Темныхе- 2ооз г. 1. АКТ
- Об использовании в научном процессе установки для атомно-эмиссионногоанализа—
- От КГТУ: От Института биофизики:1. УНИОКР,
- К.б.н., с.н.с. Лаборатории1. Глинчиков В.А.начальник
- Зав. каф., профессор Ю.В. Коловский
- С.н.с. Аналитической лаборатории
- Зав^дсаф., профессор Г. Н.Чурилов1. Утверждаю:1. Утверждаю:1. К. С. Александров, 2003 г. 1. АКТ
- Об использовании в научном процессе установки для атомно-эмиссионногоанализа
- Зав. каф., профессор Ю. В. Коловскийв. каф., профессор Г. Н.Чурилов
- От Института физики СО РАН:1. Зам: директора по науке1. V д.ф.-м.н.
- С^С^Кг С. Г. Овчинников Зам. директора по науке д.ф.-м.н. А. Н. Втюрин уч. секретарь к.ф.-м.н. Н.В. Волков1. АКТ
- Об использовании в научном процессе установки для атомно-эмиссионногоанализа
- УНИОКР, начальник Глинчиков В.А.
- Зав. каф., профессор Ю.В. Коловский
- Зав. каф., профессор Г. Н.Чурилов
- От Института химии и химических технологийазбанов В. И.с.н.с., к.х.н.1. Трофимов В.И.н.1. Кононов Ю.С.