Рентгенофлуоресцентный метод анализа в геометрии полного отражения первичного излучения
Диссертация
Оценены максимальные размеры эффективного фокусного пятна рентгеновской трубки для анализа микросодержаний в условиях полного отражения. При этом, для трубок серии БСВ происходит незначительное, около 10%, снижение плотности первичного излучения на поверхности пробы по сравнению с точечным источником той же мощности. Цилиндрические концентраторы позволяют увеличить светосилу рентгенооптических… Читать ещё >
Содержание
- 1. Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализ в геометрии полного отражения первичного излучения
- 1. 1. Снижение предела обнаружения определяемых элементов
- 1. 1. 1. Традиционная схема анализа
- 1. 1. 2. Повышение светосилы рентгенооптических схем
- 1. 1. 3. Монохроматизация первичного излучения источника
- 1. 2. Полное внешнее отражение рентгеновского излучения от реальной поверхности
- 1. 3. Особенности проведения РФА в геометрии полного внешнего отражения
- 1. 1. Снижение предела обнаружения определяемых элементов
- 2. Увеличение освещенности пробы в рентгеновских спектрометрах с полным отражением
- 2. 1. Случай плоского фильтра и отражателя
- 2. 2. Применение концентрирующей рентгеновской оптики
- 2. 3. Фильтры и отражатели из различных материалов
- 3. Снижение предела обнаружения в рентгенофлуоресцентном анализе в геометрии полного отражения
- 3. 1. Возбуждение монохроматизированным излучением
- 3. 2. Монохроматизация первичного излучения с помощью рентгеновских зеркал с покрытием из легких материалов
- 3. 3. Оценка чистоты материала отражателя
- 4. Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр с полным отражением первичного излучения
- 4. 1. Обоснование конструкции спектрометра
- 4. 2. Описание конструкции спектрометра
- 4. 3. Настройка рентгенооптической схемы спектрометра и проверка стабильности геометрии измерений
- 4. 4. Экспериментальное сравнение светосилы некоторых вариантов рентгенооптической схемы спектрометра
- Оценка предела обнаружения
- 4. 5. Выбор режимов работы спектрометра
- 5. Практическая реализация рентгенофлуоресцентного анализа в геометрии полного отражения первичного излучения
- 5. 1. Постановка задачи и описание аналитического комплекса
- 5. 2. Особенности пробоподготовки
- 5. 3. Оценка методической погрешности анализа, обусловленной влиянием эффекта матрицы
- 5. 4. Математическая обработка спектров вторичной флуоресценции
- 5. 5. Оценка погрешности анализа водных проб с помощью стандартных образцов
- 5. 6. Рентгенофлуоресцентный анализ проб подземных вод в геометрии полного отражения
- 5. 7. Оценка предела определения ряда элементов в геометрии полного отражения
- Выводы
Список литературы
- Якубович А.Л., Пржиялговский С. М., Зайцев Е. И. Ядернофизи-ческие методы анализа. — М.: Энергоиздат, 1982. — 264 с.
- Афонин В.П. Современное состояние рентгенофлуоресцентного анализа. Росс. хим. ж., 1994, т. 38, N1, с. 53−58.
- Бовин В.П., Варварица В. П., Савицкий Л. Г. Состояние и перспе ктивы разработки аппаратуры для рентгенофлуоресцентного анализа. Вопр. атом, науки и техн. Сер. Радиац. техн., 1990, N3, с.34−40.
- Гиманов В.П., Жуковский А. Н., Королев В. В. Рентгеновская аппаратура с полупроводниковыми детекторами / Современные методы анализа в экологии. • Ч. 1. -Л.: Изд. ЛГУ, 1990, с. 31−55.
- Жуковский А.Н., Пшеничный Т. А., Мейер A.B. Высокочувствительный рентгенофлуоресцентный анализ с полупроводниковыми детекторами. М.: Энергоатомиздат, 1991. — 161 с.
- ГальцевП.А., ИохинБ.С. Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор повышенной чувствительности. Зав. лаб. 1991, N6, с.21−24.
- Варварица В.П. Определение элементов в органах человека рент генофлуоресцентным методом. Вопр. атом, науки и техн. Сер. Радиац. техн., 1992, N2, с. 12−13.
- Цисник Г. И., Серегина И. Ф. Рентгенофлуоресцентное определение токсичных элементов в водах с использованием сорбционных фильтров. Зав. лаб., 1993, N10, с.21−24.
- Зеркальная рентгеновская, оптика / Под ред. A.B. Виноградова. Л.: Машиностроение, 1989. — 463 с.
- Глебов М.В., Тер-Сааков А.А. Рентгенофлуоресцентный анализ элементного состава агробиологических образцов, — Вопр. атом, науки и техн. Сер. Радиац. техн., 1988, N1, с.79−86.
- И. Тер-Сааков A.A. Ядерно-физические методы анализа в сельском хозяйстве. М.: Энергоатомиздат, 1989. — 128 с.
- Жуковский Д.А., Прокофьев М. А. Использование метода рентге-нофлуоресцентного анализа полного отражения для исследования атмосферных аэрозолей. Тр. гл. геофиз. обсерв., 1991, вып. 534, с. 124−136.
- Лосев Н.Ф., Краснолуцкий В. П., Лосев В. Н. Монохроматическое приближение при рентгенофлуоресцентном анализе с полным вне шним отражением первичного излучения.- Зав. лаб., 1993, N9, с.23−26.
- A.c. N1827600 (ССОР). Кондуров И. А., Коротких Е. М. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа. РЖ Химия. Сер. Аналит. хим., 1994, N8, 8Г88П.
- Лосев В.Н., Краснолуцкий В. П. Бездифракционный рентгеновский спектрометр с полным внешним отражением первичного . излучения. Зав. лаб., 1993, N6, с. 30.
- Отчет по научно-исследовательской теме «Разработка способов селективного выделения и концентрирования благородных металлов, устройств и методов их экспрессного определения» / Лезин А. Н. и др.- N ГР 26−92−38/67, Инв. N 43 596. Алматы, КазИМС, 1993.
- Иванов С.А., Щукин Г. А. Рентгеновские трубки технического назначения. Л.: Энергоатомиздат, 1989. — 201 с.
- Синайский В.M., Григоренко Л. П. О монохроматизации рентгеновских лучей с помощью полного внешнего отражения. ПТЭ, 1976, N5, с.259−261.
- Савельев В.Б., Сергиенко П. М., ВазинаА.А. Малоугловая рентгеновская фокусирующая камера для исследований на синх-ротронном излучении. ПТЭ, 1981, N4, с.213−216. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. — М.: Гостехиздат, 1957. — 518 с.
- Лейкин В.Н., МингазинТ.А. Коллиматоры для рентгеновского излучения. ПТЭ, 1984, N2, с.201−203.
- Мингазин Т.А., Зеленов В. И., Лейкин В. Н. Бесщелевой коллиматор рентгеновских лучей. ПТЭ, 1981, N1, с.229−232. Лейкин В. Н., Мингазин Т. А., Зеленов В. И. Формирование рентгеновских пучков бесщелевыми коллиматорами. — ПТЭ, 1984, N6, с.33−37.
- Князев Б.Б., Лезин А. Н., Пуха Н. П., Силачев И. Ю. Учет изменений геометрических условий измерений в рентгенофлуоресце-нтном энергодисперсионном анализе. Известия HAH PK, сер. физ.-мат., 1996, N2, с. 3−7.
- Рентгенотехника. Справочник. Т. 1. / Под ред. В. В. Клюева. -М.: Машиностроение, 1992, 479 с.
- Силачев И.Ю. Рентгенофлуоресцентный спектрометр для геохиIмического мониторинга природных вод. / Прогноз землетрясений и глубинная геодинамика. Алматы: «Эверо», 1997, с.237−242.
- Виноградов A.B., Зорев. H.H., Кожевников И. В. О предельных возможностях оптики мягкого рентгеновского диапазона. Тр.
- ФИАН СССР, 1986, Т.176, с.195−210.
- Мишет А. Оптика мягкого рентгеновского излучения (пер. с англ.). М.: Мир, 1989. — 352 с.
- Аркадьев В.А., Кумахов М. А. Многократное отражение рентгеновского излучения на изогнутой поверхности. Поверхность, 1986, N10, с.25−32.
- Кожевников И. В. Системы скользящего падения с большим числом отражений. Тр. ФИАН СССР, 1989, т.196, с. 143−167. Виноградов А. В., Кожевников И. В. О свойствах волноводов рентгеновского диапазона. -Ж. Технич. Физ., 1984, т. 54, N9, с.1755−1762.
- Аркадьев В.А., Кумахов М. А., Фаязов Р. Ф. Основные характеристики систем фокусировки жесткого рентгеновского излучения. III Всесоюзная конференция по изучению релятивистских частиц в кристаллах. Тезисы докладов. Нальчик, 1988, с.181−182.
- Аркадьев В.А., Коломийцев А. И., Кумахов М. А. Рентгеновская оптика полного внешнего отражения с большой угловой апертурой. III Всесоюзная конференция по изучению релятивистских частиц в кристаллах. Тезисы докладов. Нальчик, 1988, с.191−192.
- Выгодский М.Я. Справочник по высшей математике. М.: Наука, 1977. — 871 с.
- Аристов В.В., Ерко А. И. Рентгеновская оптика. М.: Наука, 1991. — 150 с.
- Митропольский М.М., Слемзин В. А. Методы исследования рентгеновских зеркал скользящего и нормального падения. ПТЭ, 1990, N3, с. 184−187.
- Басс Ф. Г., Фукс И. М. Рассеяние волн на статистически неровной поверхности. М.: Наука, 1972. — 424 с. Виноградов A.B., Зорев H.H., Кожевников И. В. Об эффекте пол ного внешнего отражения рентгеновских лучей. — ЖЭТФ, 1985, т.89, N6, с.2124−2132.
- Виноградов A.B., Кожевников И. В. Отражение и рассеяние рентгеновского излучения от шероховатой поверхности. Тр. ФИАН СССР, 1989, т.196, с.18−46.
- Шероховатость поверхности. Параметры, характеристики и обозначения. ГОСТ 2789–73.
- Афонин В.П., Гуничева Т. Н., Пискунова Л. Ф. Рентгенофлуорес-центный силикатный анализ. Новосибирск: Наука, 1984.1. SSV с.
- Богданова В. И. Химический анализ питьевой воды и воды водоисточников на минеральные составляющие. / Химический анализ объектов окружающей среды. Новосибирск: Наука, 1991. -с.6−33.
- Вычислительная оптика. Справочник. / Под ред. М. М. Русинова. Л.: Машиностроение, 1984. — 424 с.
- Альфа, бета и гамма спектроскопия (пер. с англ.). / Под ред. К.Зигбана. М.: Атомиздат, 1969, вып.1. — 567 с.
- Кованцев В.Е., Коломийцев А. И., Кумахов М. А. Новый способ управления спектральным составом рентгеновского излучения. III Всесоюзная конференция по изучению релятивистских частиц в кристаллах. Тезисы докладов. Нальчик, 1988, с. 201−202.
- Композиционные материалы. Справочник / Под ред. Д. М. Карпи-носа. Киев: Наукова думка, 1985. — 592 с.
- Бродский С.М. Функция отклика Si(Li) детектора для рентгеновского излучения 1−4 кэВ. Атомная энергия, 1992, т. 72, N6, с.575−580.
- Писаренко P.C., Яковлев. А. П., Матвеев В. В. Справочник по сопротивлению материалов: Киев: Наукова думка, 1988. — 736с.
- Маренков О.С., КомякН. И. Фотонные коэффициенты взаимодействия в рентгенорадиометрическом анализе. Справочник. Л.: Энергоатомиздат, 1988. — 224 с.
- Стандартные образцы для экоаналитического контроля природных вод. Алматы: КазгосИНТИ, 1995.
- Мур В.Дж., Рамамуртри С'. Тяжелые металлы в природных водах. М.: Мир, 1987. — 286 с.
- Подземные воды. Внутрилабораторный контроль качества анализов, выполняемых в лабораториях Министерства геологии СССР. Методические указания НСАМ. М., 1987. 35 с.
- Рубель А.Л., Ковальчук Л. И., Пшетаковская H.H. Стандартные образцы состава растворов ионов металлов и анионов для метрологического обеспечения аналитических измерений.- Ж. Анал. Хим., 1993, Т.48, N5, с.911−915.
- Пилипенко А.Т., Пятницкий И. В. Аналитическая химия. Т.1. -М.: Химия, 1990. 480 с.
- Качество воды. Отбор проб. Отбор, хранение, обработка водныхшпроб (включая подземные, питьевые, минеральные и поверхностные воды) природных объектов и атмосферных осадков. Методические указания. Алматы: Центр, лаборат. «Экогидрохимгео», 1995. — 58 с.
- ОСТ 41−08−205−81. Управление качеством аналитической работы. Порядок и содержание работы по аттестации методик количественного анализа минерального сырья. М.: ВИМС, 1982, — 79 с.
- Такибаев Ж.С., Лезин А. Н., Силачев И. Ю. Монохроматизация первичного излучения с помощью рентгеновских зеркал с покрытием из легких материалов. Известия HAH РК, сер. хим., 1997, N5, с.
- Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. — 267 с.
- Каплан Б.Я., Филимонов Л. Н., Майоров И. А. Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1989. — 196 с.
- Berry P.F. Field-portable high-resolution EDXRF analysis with Hgl2 detector-based instrumentation. Trans. Amer. Nucl. Soc., 1992, v. 65, suppl.n. 1, p. 19.
- Low temperature radiation detectors and associated electronics: Proc. 7th Int., Workshop Room Temp. X-ray and Gamma-Ray Detectors, Ravelloy Sept. 23−28, 1991. Nucl. Instr. and Meth., Phys. Res. ' A, 1992, v. 322, n. 3, suppl. I-IX, p.313−650.
- Cesareo R. The use of mercuric iodide detector for .X-ray fluorescence analysis in archeology. Nucl. Instr. and. Meth., Phys. Res. A, 1992, V. 32, n. 3, p. 583−590.
- Wood C., Laliberte R. A portable XRF instrument featuring a high resolution, hand-held detection probe. Pittsburg Conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc., Chicago III, Febr. 27 -March 4, 1994: Abctr. Chicago (III), 1994, p.0551.
- Priorek S. Principles and applications of man-portable X-ray fluorescence spectrometry. Tr.Ac.: Trends Anal. Chem., 1994, V. 13, n. 7, p. 281−286.
- Braun T., Zsindely S. Recent trends In the Instrumental analysis of geochemical materials. TRAC: Trends Anal. Chem., 1994, v. 10, n. 4, p. 106−108.
- Clement R., Langhorst M., Eiceman G. Environmental analysis. -Anal. Chem., 1991, v. 63, n. 12, p. 270R-292R.
- MacCarthyP., Klusman R., Cowling S., ¦ Water Analysis. Anal Chem., 1991, v.63, n.12, p.301R-342R.
- Tytler N., Tully S. The who, what, why and how of waste analysis. -Anal. Proc., 1993, v.30, n.2, p.62−71.
- Haschke M., Brumme M., Heckel J. Neue Moglichkeiten der energledlspersiven Rontgenfluoreszenzanalyse. Lab. Prax., 1991, v. 15, n. 9, p. 736−740.
- Heckel J. Principles and application of ehergy-dlspersive X-ray fluorescence analysis with polarised radiation. J. Anal. Atom Spectrom., 1992, v.7, n.2, p.281−286.
- Knut B. Development of a method for direct determination of solids as thin films by energy dispersive X-ray fluorescence analysis. Microchim. Acta, 1992, v.3, n. 3−6, p.299−302.
- Peraniemi S., Ahlgren M. Optimized As, Se, Hg determination in aqueous solutions by energy dispersive X-ray fluorescence after preconcentration onto Zr-loaded activated charcoal. -Anal. Chim. Acta, 1995, v.302, n.1, p.89−95.
- Prange A. Application' of TXRF in environmental analysis and related fields. Pittsburg Conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc., Chicago III, Febr. 27 March 4, 1994: Abctr. — Chicago (III), 1994, p.935.
- Aiginger H. Historical development and principles of total reflection X-ray fluorescence analysys. Spectrochim. Acta, 1991, V.46B, n. 10, p. 1313−1321.
- Kompton A.H. The total-reflection of X-rays. Phil. Mag., 1923, v.45, n.270, p.1121−1131.
- Bacon J.R. Atomic spectrometry update atomic mass-spect-rometry and X-ray fluorescence spectrometry. — J. Anal. Atom. Spectrom., 1993, V.8, n.7, p.261−303.
- Klockerkamper R., V. Bohlen A. Total reflection X-ray fluorescence an efficient method for micro-, trace and surface layer analysis. — J. Anal. Atom. Spectrom., 1992, v.7 n.12, p.273−279.
- Schramel P. Trends and demands in and on trace element ana lysis in the biomedical and envioronmental fields J. Ra-dional. and Nucl. Chem. Art., 1993, v.168. n.1, p.215−221.
- Revs V., Prange A. An analyst’s approach to total reflection TXRF: Features and applications. GKSS, 1993, n. E41, p.1−5.
- Torok S.B., Grieken R: E. X-ray spectrometry. Anal. Chem. 1994, V.66, n. 12, p. 186R-206R.
- Wobraucschek P. Trends, applications and results in X-ray fluorescence analysis. J. Radional. and-Nucl. Chem. Art. 1993, v.167, n.2, p.433−444.
- Wobrauschek P., Aiginger H., Owesny G. Progress in X-ray fluorescence analysis-. J. Tr. Micr. Techn., 1988. v. 6, n. 3, p. 295−336.
- Schuster M. A total reflection X-ray fluorescence spectrometer with monochromatic excitation. Spectrochim. Acta, 1991, V.46B, n. 10, p. 1341−1349.
- Yakushiji K., Ohkawa Sh, Yoshinaga A. Origins of spurious peaks of total reflection X-ray fluorescence analysis of Si wafers excited by monochromatic X-ray beam W-Lfi. Jpn. J. Appl. Phys., Pt. l, 1994, v. 33, n. 2, p. 1130−1135.
- Yoneda Y., Horiuchi T. Optical flats for use in X-rays spe ctrochemical microanalysis. Rev. Sci. Instr., 1971, v.42 p.1069−1076.
- Schnabel E., Hosemanm R., Rode B. New small-angle X-ray camera with two glass blocks. J. Appl. Phys., 1972, v.43п. 8, p. 7−9.
- Knoth J., Schwenke H. An X-ray fluorescence spectrometer with totally reflecting sample support for trace analysis at the ppb level. Fres. Z. Anal. Chem., 1978, v.291, n.3, p.200−204.
- Attaelmanan A., Voglis P., Rindby A. Improved capillary optics applied, to microbeam X-ray fluorescence: resolution and sensititivity. Rev. Sci. Instrum., Pt. l, 1995, v. 66, п. 1, p.24−27.
- Freitag K. The TXRF spectrometer EXTRA 2. / Totalreflexions -Rontgenfluoreszensanalyse (1. Workshop) / Ed. W. Michaelis and S. Prange. GKSS 86/E/61.
- Yakushiji K., Ohkawa Sh., Yoshinaga A. W-Lp main peaks profiles of total reflection X-ray fluorescence analysis of
- Prange A. Total reflection X-ray spectrometry: method and applications. Spectrochim. Acta, 1989, V.44B, n. 5, p.437--452.
- Hayakawa Sh., Golshi Y., Iida A. Fluorescence X-ray absorption, fine structure measurements using a syncrotron radiation X-ray microprobe. -Rev. Sci. Instr., 1991, v. 62, n. 11, p.2545−2549.
- Utaka T., Sako Yu., Kohno H. High sensitivity X-ray analyser for total X-ray fluorescence analysis. Chem. Abstr., 1994, V.121, n.10, p.1147.
- Knoth J., Scneider H., Schwenke H. Tunable exciting energies for total reflection X-ray fluorescence spectrometry using a tungstem anode and bandpass filtering. X-ray Spe-ctrom., 1994, v.23, n. 6, p.261−266.
- Wobrauschek P., Aiginger H. Analytical application of total reflection and polarized X-rays. Fres. Z.Anal. Chem., 1986, V.324, n.8, p.865−874.
- Yakushiji K., Ohkawa Sh., Yoshinaga A. Influence of standing waves on impurity analysis of Si (001) wafer using commercially available total-reflection X-ray fluorescence analyzer. Jpn. J. Appl. Phys., Ptl., 1993, v. 32, n. 10, p.4750−4751.
- Ninomiya T., Nomura S., Taniguchi K. Quantitative analysis of arsenic element in a trace of water using total reflection X-ray fluorescence spectrometry. Adv. X-rays Anal., 1989, v. 32, p. 197−204."
- Prange A., Knochel A. Multi-element determination of dissolved heavy metal traces in sea water by total reflection X-ray fluorescence spectrometry. Analytica Chim. Acta, 1985, v.172, p.79−100.
- Reus U. Total reflection X-ray fluorescence spectrometry: matrix removal procedure for trace analysis of high-purity silicon, quarts and sulphuric acid. Spectrochim. Acta, 1989, V.44B, n.5, p. 533−541.
- Streli C., Aiginger H., Wobrauschek P. Total reflection X-ray fluorescence analysis of low-Z elements. Spectrochim. Acta, 1989, V.44B, n.5, p. 491−497.
- Stossel R., Prange A. Determination of trace elements in rainwater by total reflection X-ray fluorescence. Anal. Chem., 1985, v.57, n.14, p.2880−2884.