Определение содержания массовой доли основного вещества в изобутаноле методом внутреннего стандарта

Министерство образования и науки Российской Федерации

Тольяттинский Государственный Университет

Институт Химии и Инженерной Экологии

Кафедра «Химия и химические технологии»

Отчет по лабораторной работе по газовой хроматографии

«Определение содержания массовой доли основного вещества в изобутаноле методом внутреннего стандарта»

Выполнила

студентка группы ХТБб-1001

Карягина В.М.

Проверил: к.х.н. Голованов А.А.

г. Тольятти 2012 г.

Метод внутреннего стандарта заключается в хроматографировании исследуемого образца с добавкой известного количества, не содержащегося в смеси специально подобранного вещества — «внутреннего стандарта» или «внутреннего эталона». На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и внутреннего стандарта, для которых справедливо следующее соотношение

где и — концентрация анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно, масс. %, — градуировочный коэффициент i-го компонента по внутреннему стандарту (st), и — площади хроматографических пиков определяемого i-го компонента и внутреннего стандарта соответственно. Из данного уравнения легко определить искомую концентрацию .

Коэффициент определяют путем градуировки хроматографа по искусственным смесям, содержащим известные количества анализируемого компонента и внутреннего стандарта

где и — массы анализируемого компонента и внутреннего стандарта в искусственной смеси соответственно, г.

можно приравнять к единице, при условии, что чувствительности детектора к определяемому компоненту и внутреннему стандарту достаточно близки между собой и подобное упрощение не вызывает существенной погрешности.

Достоинством метода внутреннего стандарта является сведение к минимуму ошибок в результатах, вызванных случайным изменением основных режимов работы хроматографа (температуры термостата колонок, скорости газа-носителя и режима работы детектора). Это становится возможным благодаря тому, что непостоянство режимов работы прибора в равной степени сказывается на площади пиков и анализируемого компонента, и внутреннего стандарта. При использовании данного метода нет необходимости точного дозирования пробы.

К веществу, используемому в качестве внутреннего стандарта, предъявляются следующие требования:

— полное разделение пиков внутреннего стандарта с прочими пиками на хроматограмме;

— отсутствие в исследуемом образце;

— полная смешиваемость с образцом;

— химическая инертность по отношению к компонентам анализируемого образца, неподвижной фазе и к конструкционным узлам хроматографа;

— концентрация внутреннего стандарта должна быть близка к концентрации анализируемого компонента;

— пик анализируемого компонента на хроматограмме должен находиться в непосредственной близости от пика анализируемого компонента;

— внутренний стандарт не должен содержать заметного количества примесей, пики которых накладываются на пики анализируемых компонентов.

Кроме этого желательно, чтобы внутренний стандарт подбирался из числа веществ, близких к объектам анализа по структуре и летучести. Также желательно, чтобы вещество — внутренний стандарт имело высокую чистоту (более 99.0%). В противном случае определение поправочного коэффициента обязательно.

Метод внутреннего стандарта широко используется при определении массовой доли основного вещества и примесей в различных химических продуктах[1].

Цель работы: знакомство со стандартным методом определения содержания основного вещества и примесей в химических реактивах методом внутреннего стандарта.

Задачи работы: Приготовление искусственных калибровочных смесей; градуировка прибора по примесям в изобутаноле методом внутреннего стандарта и определение калибровочных коэффициентов.

Экспериментальная часть

Хроматограф Цвет-134 с катарометром (1979 г).

Колонка № 1 — 3?2000 мм с 10% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0.315−0.400 мм).

Температура испарителя… 150°С

Температура термостата колонок… 70°С

Газ-носитель… гелий

Скорость потока газа-носителя…26,57 мл/мин

Ток моста детектора по теплопроводности…140 мА

Скорость движения диаграммной ленты самописца…1800 мм/ч

Включили хроматограф и вывили его на заданный режим. После установления стабильной нулевой линии начали работу. Отобрали микрошприцем 1 мкл анализируемой смеси из пенициллинки, ввели ее в испаритель хроматографа и записали 3 хроматограммы, переключая масштаб шкалы самописца таким образом, чтобы пики имели соизмеримые высоты.

В чистую сухую пенициллинку поместили 6,2120 г анализируемой смеси и 0,2558 г пропанола (внутренний стандарт, Сst3.95%). С помощью микрошприца ввели 1 мкл получившейся смеси в испаритель хроматографа и записали 8 хроматограмм, подбирая масштабы шкалы самописца. На получившихся хроматограммах рассчитали площади пиков н-бутанола и внутреннего стандарта с учетом их масштабов, рассчитали массовую долю компонента относительно внутреннего стандарта. Рассчитали концентрацию i-бутанола для каждой хроматограммы.

Результаты измерений/

Таблица 1. Количественный анализ

< Ci-бутанол > = 94,17%

изобутанол химический реактив

Таблица 2. Статистическая обработка результатов измерения

X?=94,17

Средняя арифметическая ошибка: ?Xср== 0,0625

Дисперсия: S2==0,8 425

Стандартное отклонение (квадратичная ошибка): Sx=0,0918

Относительное стандартное отклонение: Sx? =0,0325

?Ci =S/ =0,0768%

Вывод: В данной лабораторной работе мы определили методом внутреннего стандарта содержание массовой доли i-бутанола в анализируемой смеси

Ci-бутанол = (94,17±0,1)%

1. Голованов А. А., Григорьева О. Б., Бекин В. В. Газовая хроматография. Учебно-методическое пособие для студентов. Тольятти: ТГУ, 2011. — 72 с.