Применение методов рентгеновской дифракции для исследования структуры микрокластеров в конденсированных средах
Диссертация
Особенностью структурного анализа УДС является то, что наряду с традиционной информацией об атомной структуре вещества необходимо получать информацию и о структуре надатомной, то есть, о неоднородностях плотности в диапазоне от 1 до 100 нм, и в первую очередь, о размерах отдельных кластеров. Кроме того, исследования последних лет все более подтверждают, что для адекватного описания физических… Читать ещё >
Содержание
- Глава 1. Структура малых частиц и рентгеновская дифракция
- 1. 1. Основные сведения из теории дифракции
- 1. 1. 1. Дифракция неупорядоченными объектами
- 1. 1. 2. Дискретный случай. Формула Дебая
- 1. 1. 3. Об информативности данных изотропного рассеяния
- 1. 2. Малоугловое рассеяние как метод анализа НиДиТОМНОИ структуры дисперсных систем
- 1. 2. 1. Общие закономерности поведения кривых малоуглового рассеяния и интегральные параметры
- 1. 2. 2. Особые типы строения дифрагирующего объекта
- 1. 2. 3. Полидисперсные объекты. Анализ распределения по размерам.,
- 1. 3. 0. методе регуляризации Тихонова решения некорректно поставленных задач
- 1. 3. 1. Понятие некорректно поставленных задач
- 1. 3. 2. Метод регуляризации Тихонова
- 1. 1. Основные сведения из теории дифракции
- 2. 1. Особенности малоуглового рентгеновского эксперимента
- 2. 2. Выбор параметров коллимирующей системы
- 2. 2. 1. Рентгенооптическая схема малоуглового дифрактометра
- 2. 2. 2. Регулировка щелевого устройства
- 2. 2. 3. Выбор оптимального расстояния
- 2. 2. 4. Оптимальное соотношение высот коллимирующих щелей
- 2. 3. Поглощение рентгеновских лучей в образце
- 2. 3. 1. Оптимальный коэффициент поглощения
- 2. 3. 2. Измерение коэффициентов поглощения для макроскопически неоднородных образцов
- 2. 3. 3. Внесение поправки в экспериментальную интенсивность с учетом различия в плотности препаратов
- 2. 4. Первичная обработка экспериментальных данных
- 2. 4. 1. Сглаживание экспериментальных кривых рассеяния
- 2. 4. 2. Внесение коллимационных поправок
- 2. 4. 3. Исключение аддитивных составляющих рассеяния. Однородное приближение
- 3. 1. Алгоритм численного решения уравнения полидисперсности методом регуляризации Тихонова в классическом случае
- 3. 2. Автоматическое нивелирование эффектов обрыва при решении основного уравнения полидисперсности
- 3. 3. Анализ агрегационных явлений в полидисперсных системах
- 3. 3. 1. Метод «размывания» кристаллических решеток
- 3. 3. 2. «Чисто-статистическая» агрегация
- 4. 1. Использование функций радиального распределения атомов для анализа структуры малых частиц
- 4. 1. 1. Особенности ФРРА для микрокристаллов
- 4. 1. 2. Структура ультрадисперсного германия
- 4. 2. О возможности использования ненулевых дифракционных рефлексов для анализа функций распределения в полидисперсных системах
- 5. 1. Особенности формирования надатомной структуры в азиде серебра при радиолитическом разложении
- 5. 1. 1. Проведение эксперимента
- 5. 1. 2. Обсуждение результатов
- 5. 2. Исследование структуры центров светочувствительности при сернисто-серебряной сенсибилизации бромида серебра
- 5. 2. 1. Дисперсная структура частиц Ag2S в исходном коллоиде
- 5. 2. 2. Анализ дисперсности частиц Ag2S после введения их в эмульсию AgBr
- 5. 3. Малоугловая дифракция как метод исследования графитизационных свойств углеродных материалов
- 5. 3. 1. Новый взгляд на проблему гомогенной неграфитизируемости углеродных материалов. Постановка задачи исследования
- 5. 3. 2. Экспериментальная часть
- 5. 3. 3. Обсуждение результатов
- 6. 1. Модель для описания спектров низкочастотного КРС
- 6. 2. Исследование микрокристаллов AgHal в фотохромных стеклах
- 6. 2. 1. Проведение эксперимента
- 6. 2. 2. Обсуждение результатов
- 6. 3. Ультрадисперсные частицы Ag и Pt в нафталине
Список литературы
- Губин С.П. Химия кластеров. — М.: Наука, 1987. — 263 с.
- Guinier A., Fournet G. Small Angle Scattering of X-rays. New York: Wiley, 1955.-P. 126−160.
- Гинье А. Рентгенография кристаллов. M.: Физматгиз, 1961- С. 343−412.
- Вайнштейн Б.К. Дифракция рентгеновских лучей на цепных молекулах. -М.: Изд-во Академии Наук СССР, 1963. 372 с.
- Порай-Кошиц М. А. Практический курс рентгеноструктурного анализа. -М.: Изд-во МГУ, 1960.-Т. 2. С. 417−501.
- Свергун Д.И., Фейгин J1.A. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. М.: Наука, 1986. — 210 с.
- Скрышевский А.Ф. Структурный анализ жидкостей и аморфных тел. М.: Высшая школа, 1980. — 328 с.
- Kratky О. The importance of x-ray small-angle scattering in colloid research // Progress in Colloid & Polymer Science. 1988. — V. 77. — P. 1−14.
- Debye P., Anderson H.R. and Brumberger H. Scattering by an Inhomogeneous Solid. II. The Correlation Function and Its Application // J. Appl. Phys. 1957. -V. 28, No 6.-P. 105−113.
- Свергун Д. И. Методы обработки и интерпретации данных малоуглового рассеяния // Физика конденсированного состояния вещества.: Мат-лы XVI школы ЛИЯФ. Л., 1982. — С. 151−197.
- Бояринцева А. К, Дембо А. Т., Рольбин Ю. А., Фейгин Л. А. Рентгеновское малоугловое рассеяние системой хаотически ориентированных правильных многогранников // Кристаллография. 1975. — Т. 20, № 1. -С. 149−151.
- White Н. W. Particle size distribution that cannot be distinguished by their integral moments // J. Colloid, and Interface Science. 1990. — V. 135, No. 1. -P. 297−299.
- Whyte Т. E., Kirklin JR., W., Gould R.W. and Heinemann H. Small Angle X-Ray Scattering Investigation of Platinum Metal Dispersions on Alumina Catalysts // Journ. of Catalysis. 1972. — V. 25. — P. 407−414.
- Renouprez A. et Imelik B. Etude des Systemes a Trois phases par Diffusion Centrale des Rayons X // J. Appl. Cryst. 1973. — V. 6. — P. 105−113.
- Плавник Г. М. Нахождение распределения по размерам частиц произвольной, но одинаковой формы методом малоугловой рентгенографии // Физическая химия. 1981. — Т. 211. — С. 672−675.
- Плавник Г. М. О применении метода перевала при анализе малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Оценка точности метода и возможностей ее повышения // Кристаллография. 1979. — Т. 24, № 4. — С. 737−742.
- Плавник Г. М. Модификация расчетных формул метода перевала, учитывающая коллимационное искажение интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей // Кристаллография. 1981. — Т. 26, № 3. -С. 443−450.
- Плавник Г. М. Нахождение распределения по размерам малоанизометрич-ных частиц неодинаковой формы методом малоугловой рентгенографии // Кристаллография. 1984. — Т. 29, № 2. — С. 210−214.
- Плавник Г. М. Трошкин Г. Н. Решение задач малоуглового рассеяния полидисперсными системами методом итераций // Физическая химия. 1990. -Т. 311,№ 1.-С. 146−149.
- Плавник Г. М., Трошкин Г. Н. Нахождение распределения частиц по размерам по ограниченному участку кривой малоуглового рассеяния // Кристаллография. 1993. — Т. 38, № 1. — С. 33−39.
- Тихонов А.Н. Об устойчивости обратных задач // ДАН СССР. 1943. -Т. 39,№ 5.-С. 1122−1126.
- Тихонов А.Н., Арсенин В. Я. Методы решения некорректных задач. М.: Наука, 1985.-288 с.
- Хейкер Д.М., Зевин JI.C. Рентгеновская дифрактометрия М.: Физматгиз, 1963.-380 с.
- Горелик С.С., Расторгуев J1.H., Скаков Ю. А. Рентгенографический и электронографический анализ металлов. М.: Металлургия, 1963. -С. 101−142.
- Copley J.R.D. The Significance of Multiple Scattering in the Interpretation of Small-Angle Neutron Scattering Experiments // J. Appl. Cryst. 1988. -V. 121.-P. 639−644.
- Berk N.F. Analysis of SAS Data Dominated by Multiple Scattering // J. Appl. Cryst.- 1988.-V. 121.-P. 645−651.
- Рольбин Ю.А., Свергун Д. И., Щедрин Б. М. О сглаживании экспериментальных кривых малоуглового рассеяния // Кристаллография. 1980. -Т. 25, № 2. — С. 231−239.
- Monroe A.J. Digital Processes for Sampled Data Systems. New York: Wiley, 1962.-P. 126−160.
- Вальтер Г., Кранольд P., Гёке В., Мюллер Ю., Дамашун Г. Сравнение различных методов при введении коллимационной поправки в кривые малоуглового рассеяния // Кристаллография. 1977. — Т. 22. — С. 951−961.
- Федоров Б.А. Учет коллимационных искажений при малоугловом рассеянии рентгеновских лучей. Поправка на высоту щелей // Кристаллография. 1968. — Т. 13, № 5. — С. 763−775.
- Рольбин Ю.А., Свергун Д. И., Фейгин Л. А., Щедрин Б. М. К вопросу о введении коллимационной поправки на высоту в малоугловом рассеянии // Кристаллография. 1981. — Т. 26, № 3. — С. 592−595.
- Lake J.A. An iterative method of slit correcting small angle X-ray data // Acta crystallogr. -1967. -V. 23.-P. 191−194.
- Kratky O., Porod G., Skala Z. Vershmierung und Entschmierung bei Rontgen-Kleinwinkeldiagrammen // Acta Phys. Austriaca. 1960. — V. 13. — P. 76−128.
- Glatter O. Point of inflection criterion by the solving of incorrect problems // J. Appl. Cryst. 1977. — V. 10. — P. 415−421.
- Свергун Д.И., Семенюк А. В. Общий метод обработки данных малоуглового рассеяния // ДАН СССР. 1987. — Т. 297, № 6. — С. 1373−1377.
- Svergun D.I., Semenyuk A.V. and Feigin L.A. Small-Angle-Scattering-Data Treatment by the Regularization Method // Acta Cryst. 1988. — V. A44. -P. 244−250.
- Бермант А.Ф., Араманович И. Г. Краткий курс математического анализа. -М.: Наука, 1969. С. 665−680.
- Пенкаля Т. Очерки кристаллохимии. Л.: «Химия», 1974. — С. 78−114.
- Бронштейн И.Н., Семендяев К. А. Справочник по математике для инженеров и учащихся втузов. М.: Наука, 1986. — 544 с.
- Фролов A.B., Фролов Г. В. Программирование видеоадаптеров CGA, EGA и VGA. (Библиотека системного программиста- Т. 3). М.: Диалог-МИФИ, 1992.-288 с.
- Джонсон К.Д. Численные методы в химии. М.: Мир, 1983. — С.225−226.
- Dodonov V.G. The improved method of particle size distribution analysis from the small-angle X-ray scattering data // Z. Kristallogr. Supplied issue. 1991. -No 4. — P. 102.
- Додонов В.Г. Применение малоуглового рассеяния для анализа агрегаци-онных явлений в полидисперсных системах // Кластерные материалы.: Сб. докладов I Всес. конференции. Ижевск: ИЛИ, 1991. — С. 70−75.
- Додонов В.Г. Применение малоуглового рассеяния для анализа структуры неоднородных материалов. Пакет прикладных программ // IX Междуна-родн. конф. по радиационной физике и химии неорганических материалов РФХ-9. Тез. докл. Томск, 1996. — С. 139−140.
- Сальский В.А., Сидорин Ю. Ю., Пугачев В. М., Додонов В. Г. и др. Способ получения ультрадисперсных частиц цветных металлов. Авторское свидетельство № 1 536 628 СССР, заявка № 4 393 767.
- Петрунин В.Ф., Зеленюк Ф. М., Андреев Ю. Г., Бурханов A.B. Особенности атомной структуры ультрадисперсных систем // I Всес. конф. «Физикохи-мия ультрадисперсных систем». Тез. докл. М., 1987. — С. 60−67.
- Мороз Э.М. Получение информации о структурных и субструктурных характеристиках высоко дисперсных металлов. I Всес. конф. «Физикохи-мия ультрадисперсных систем». Тез. докл. М., 1987. — С. 85−92.
- Мороз Э.М. Рентгенографическое исследование носителей и нанесенных металлических катализаторов // Успехи химии. 1992. — Т. 61, № 2. -С. 356−381.
- Мороз Э.М. Рентгенографическое исследование нанесенных биметаллических катализаторов // Кинетика и катализ. 1993. — Т. 34, № 1. — С. 31−41.
- Зельдович Я.Б., Соколов Д. Д. Фрактали, подобие, промежуточная асимптотика. // Успехи физических наук. 1985. — Т. 146, Вып.З. — С. 493−505.
- Смирнов Б.М. Фрактальные кластеры // УФН. 1986. — Т. 149, № 2. -С. 177−195.
- Смирнов Б.М. Аэрогели // УФН. 1987. — Т. 152, № 1. — С. 133−157.
- Jullien R. Fractal aggregates // Comments Condensed Matter Phys. 1987. -V. 13, No 4.-P. 177−205.
- Meakin Paul. The Growth of Fractal Aggregates and Their Fractal Measures // Phase Transitions. 1988. — V. 12. — P. 335−489.
- Жюльен P. Фрактальные агрегаты // УФН. 1989. — Т. 157, № 2. -С. 339−356.
- Смирнов Б.М. Свойства фрактального агрегата // УФН. 1989. — Т. 157, № 2.-С. 357−360.
- Олемской А.И., Флат А. Я. Использование концепции фрактала в физике конденсированной среды // УФН. 1993. — Т. 163, № 12. — С. 1−50.
- Губаревич Т.М., Костюкова Н. М., Сатаев P.P., Фомина JI.B. Исследование микропримесного состава ультрадисперсного алмаза // Сверхтвердые материалы. 1991. -№ 5. — С. 30−34.
- Лямкин А.Н., Петров Е. А., Ершов А. П. и др. Получение алмазов из взрывчатых веществ // Докл. АН СССР. 1988. — Т. 302, № 3. — С. 611−613.
- Новиков Н.В., Алешин В. Г., Смехинов А. А. и др. Влияние состава поверхности на свойства алмазных поликристаллов // Докл. АН СССР. 1988. -Т. 300, № 5.-С. 1122−1126.
- Верещагин A. JL, Сакович Г. В., Петрова JI.A., Новоселов В. В., Брыля-ков П. М. Исследование химического состава поверхности ультрадисперсного алмаза детонационного синтеза // Докл. АН СССР. 1990. — Т. 315, № 1.-С. 611−613.
- Siemann U. and Ruland W. Determination of width of the domain boundaries in polymer two-phase systems by X-ray small-angle scattering // Colloid and Polymer Science.- 1982.-V. 260, No 11.-P. 999−1010.
- Axelos M.A.V., Tchoubar D. and Jullien R. X-ray scattering functions of fractal structures: comparison between simulations and experiments // J. Phys. (FR). -1986.-V. 47, No 10.-P. 1843−1847.
- Family F. and Vicsek T. Simulating Fractal Aggregation // Computers in Physics. 1990. — V. 4, No 1. — P. 44−49.
- Matsuoka H., Hiroshi M. and Ise N. «Ordered» structure in colloidal silica particle suspensions as studied by small-angle x-ray scattering // Physical Rev. -1988. — V. 37, No 3. — P. 1368−1375.
- Thirumalai D. Liquid and Crystalline States of Monodisperse Charged Colloidal Particles // J. Phys. Chem. 1989. — V. 93, No 15. — C. 5637−5644.
- Dodonov V.G., Dolgopolov N.I., Pugachev V.M., Salsky V.A. The structure of a high-dispersed germanium // XII European Crystallogr. Meeting. Coll. Abstracts. Moscow, 1989. — V. 3. — P. 278.
- Dodonov V.G., Dolgopolov N.I. The possibilities of the radial distribution function application for the small particles structure analysis // Z. Kristallogr. Supplied issue. 1991. — No 4. — P. 26.
- Додонов В.Г., Долгополов Н. И. Использование функций радиального распределения атомов для анализа структуры малых частиц // Кристаллография. 1994. — Т. 39, № 3. — С. 402−405.
- Rybykh S.M., Pugachev Y.M., Kurakin S.I. Radiation-induced structural transformations in heavy metal azides. // Z. Kristallogr. Suppl. Issue. 1991. — No 4. P. 325.
- Рябых C.M., Пугачев B.M., Куракин С. И. Особенности структурных превращений в азидах тяжелых металлов в поле излучения //11 Совещание по кинетике и механизму реакций в твердом теле. Тез. докл. Минск, 1992.-С. 213−214.
- Куракин С.И., Пугачев В. М. Фотоиндуцированный фазовый переход в азиде серебра. // Неорганические материалы. 1993. — Т.29, № 8. -С. 1105−1108.
- Пугачев В.М., Додонов В. Г. Аномальное изменение структурных и субструктурных параметров при радиолизе азида серебра // Науч. конф. «Фи-зич. процессы в светочувствительных системах на основе солей серебра». Тез. докл. Кемерово, 1986. — Т. 2. — С. 103.
- Dodonov.V.G., Dodonova I.G. The features of superatomic structure evolution in silver azid by radiolysis // Solid state ionics. V. 101−103. — 1997. -P. 555−557.
- Джеймс Т.Х. Теория фотографического процесса— Л.: Химия, 1980. -С. 234−246.
- Берг В.Ф. Химическая сенсибилизация.// ЖНиПФиК. 1976. — Т. 21, № 5. -С. 385−388.
- Кагакин Е.И., Петрушина А. В., Морозов В. П., Додонов В. Г., Пугачев В. М. Синтез мелкодисперсных микрокристаллов сульфида серебра // ЖНиПФиК, — 1995. Т. 40, № 5. — С. 63−65.
- Kagakin E.I., Petrushina A.V., Morozov V.P., Dodonov V.G., Pugachev V.M. Synthesis of finely divided microcrystals of silver sulfide // Sci. Applied Photo. 1996. — V. 37, No 5. — P. 577−581.
- Сюняев З.И. Нефтяной углерод. M.: Химия, 1980. — 272 с.
- Barnakov Ch. N., Kozlov А.Р. The interaction of phenyldiazonium salts with coal. // ACS Div. Fuel Chem. 1998. — V. 43, No 4. — P. 1107−1 111.
- Барнаков Ч.Н., Козлов А. П., Халиуллин Р. Ш. Взаимодействие солей фе-нилдиазония с углем. // Химия твердого топлива. 1999. — № 3. -С. 29−34.
- Barnakov Ch. N, Kozlov А.Р. and Seit-Ablaeva S.K. Graphitization ability of coal due to formation of intercalation compounds. // Tenth International Conference on Coal Science. Proc. ICCS «99. China. Taiwan, 1999. — P. 133−136.
- Елецкий Ф.В., Смирнов Б. М. Фуллерены. // УФН. 1993. — Т. 163, № 2. -С. 33−60.
- Kratschmer W., Lamb L.D., Fostiropoulos К. & Huffman D.R. Solid C6o: a new form of carbon// Nature.- 1990. -V. 347.-P. 354−358.
- Вацуро К.В., Мищенко Г. JI. Именные реакции в органической химии. -М.: Химия, 1976.-С. 169.
- Уббелоде А.Р., Льюис Ф. А. Графит и его кристаллические соединения. -М.: Мир, 1965.-256 с.
- Луковников А.Ф., Королев Ю. М., Головин Г. С., Гюльмалиев A.M., Гагарин С. Г., Родэ В. В. Рентгенографическое исследование каменных углей Кузнецкого бассейна. // Химия твердого топлива. 1996. — № 5. — С. 3−13.
- Mariotto G., Montagna М., Viliani G., Duval E., Lefrant S., Rzepka E., Mai C. Low-Energy Raman Scattering from Silver Particles in Alkali Halides // Euro-phys. Lett. 1988. — V. 6. — P. 239−243.
- Shuker R. and Gammon R.W. Raman-scattering Selection-rule Breaking and the Density of States in Amorphous Materials // J. Physical Review Letters. 1970. -V. 25, No 4. P. 222−225.
- Jackie J. Amorphous solids: Low-temperature properties. New York: Springer, 1981.-P. 180.
- Акустические кристаллы. M.: Мир, 1975. — С. 520.
- Malinovsky V.K. and Sokolov A.P. The Nature of Boson Peak in Raman scattering in glasses // Solid State Commun. 1986. — V. 57. — P. 757−761.
- Таблицы физических величин. Справочник / Под ред. акад. И. К. Кикоина.- М.: Атомиздат, 1976. С. 86.
- Malinovsky V.K., Novikov V.N., Sokolov A.P., Dodonov V.G. Low-frequency Raman Scattering on surface vibrational modes of microcrystals // Solid State Communications. 1988. — Vol. 67, No 7. — P. 725−729.
- Малиновский В.К., Новиков В. Н., Соколов А. П., Додонов В. Г. Неупругое рассеяние света на поверхностных колебательных модах микрокристаллов в фотохромном стекле // Физика и химия стекла. 1989. — Т. 15, № 2. -С. 165−171.
- Kostritskii S.M., Dodonov V.G. Low-energy Raman scattering on small metallic particles // 13-th International Conference on Raman Spectroscopy ICORS. Coll. abstr. Wurzburg, 1992. — V. A13. — P. 250−251.
- Mattis D C. Phonons in disordered solids // Phys. Lett. A. 1986. — V. 117. -P. 297−301.
- Автор искренне признателен ученому секретарю Совета Кемеровского госуниверситета д. х. н. Сечкареву Борису Алексеевичу за важные замечания, помощь и поддержку на протяжении всего периода подготовки диссертации.