Помощь в учёбе, очень быстро...
Работаем вместе до победы

Разработка методов и средств контроля состава сложных смесей органических соединений на основе диполь-полевой теории удерживания нормальной и обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Диссертация: Разработка методов и средств контроля состава сложных смесей органических соединений на основе диполь-полевой теории удерживания нормальной и обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Предложена и экспериментально обоснована диполь-полевая модель удерживания в НФ ВЭЖХ на адсорбционно-модифицированной поверхности силикагеля с учетом образования межмолекулярных ассоциатовпри этом получены оригинальные уравнения, описывающие зависимость характеристик удерживания от концентрации полярной добавки в элюенте, дипольных моментов (как постоянных, так и индуцированных) сорбатов… Читать ещё >

Содержание

  • 1. Глава 1. Современное состояние и анализ теории удерживания высокоэффективной жидкостной хроматографии
    • 1. 1. Сравнительный анализ уравнений Снайдера-Сочевинского и Скотта- Кучеры
      • 1. 1. 1. Анализ уравнения Снайдера
      • 1. 1. 2. Анализ уравнения Скотта-Кучеры
    • 1. 2. Межмолекулярные взаимодействия в растворах и при адсорбции
      • 1. 2. 1. Молекулярная ассоциация и дипольные моменты органических кислот
      • 1. 2. 2. Молекулярная ассоциация и дипольные моменты фенолов
      • 1. 2. 3. Межмолекулярные взаимодействия «полярная добавка в элюенте-поверхность силикагеля». Адсорбция органических кислот из растворов на силикагеле
    • 1. 3. Общие представления о роли гидрофобности в ОФ ВЭЖХ
      • 1. 3. 1. Формы существования ионогенных соединений на границе раздела фаз «водно-солевой раствор — не полярная поверхность»
    • 1. 4. Разрешение хроматографической системы, теория удерживания и эффективность хроматографических колонок
  • 2. Глава 2. Полуэмпирическая диполь-полевая теория удерживания
    • 2. 1. Вывод уравнений, описывающих зависимость удерживаемых объемов от концентрации полярной добавки в НФ ВЭЖХ
      • 2. 1. 1. Вывод уравнений, описывающих зависимость удерживаемых объемов от дипольных моментов молекул сорбата
    • 2. 2. Применение модели диполь-полевого взаимодействия для расчета электрических характеристик адсорбционно-модифицированного силикагеля и молекул сорбатов
    • 2. 3. Проблема определения удерживаемого объема несорбируемого компонента Ум
    • 2. 4. Применение метода главных компонент (факторного анализа) для анализа хроматографических данных ВЭЖХ
      • 2. 4. 1. Выделение фактора электростатического взаимодействия
      • 2. 4. 2. Выделение фактора дисперсионного взаимодействия молекул, имеющих углеводородный радикал и неуглеводородный заместитель
      • 2. 4. 3. Факторный анализ коэффициентов уравнения Снайдера
    • 2. 5. Сольватация замещенных фенолов в НФ ВЭЖХ
    • 2. 6. Механизм удерживания замещенных бензойных кислот и фенолов на адсорбционно-модифицированном силикагеле
      • 2. 6. 1. Механизм удерживания замещенных бензойных кислот в хроматографии на адсорбционно-модифицированном силикагеле
      • 2. 6. 2. Удерживание бензойных кислот на силикагеле при концентрациях алифатических кислот в элюенте менее 1% по объему
      • 2. 6. 3. Механизм удерживания замещенных фенолов на силикагеле
      • 2. 6. 4. Уширение хроматографических пиков фенолов при разрыве внутримолекулярных водородных связей
      • 2. 6. 5. Связь удерживания с параметрами полярного модификатора и полярного сорбата
    • 2. 7. Выводы к главе 2
  • 3. Глава 3. Механизм уширения хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ
    • 3. 1. Экспериментальное подтверждение апротонности ацетонитрила по отношению к бензойной кислоте
    • 3. 2. Экспериментальная часть
    • 3. 3. Уширение пика и формы существования бензойной кислоты на поверхности обращенно-фазового адсорбента
    • 3. 4. Оценка метода аппроксимации
    • 3. 5. Выводы к главе 3
  • 4. Глава 4. Эмпирические методы регулирования селективности в нормально-фазовой и обращенно-фазовой ВЭЖХ
    • 4. 1. Основные эмпирические правила регулирования селективности в хроматографии на силикагеле
    • 4. 2. Разработка и совершенствование хроматографических систем в обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ
    • 4. 3. Выводы к главе 4
  • 5. Глава 5. Разработка и внедрение аппаратуры для высокоэффективной жидкостной хроматографии
    • 5. 1. Исследования в области технологии изготовления эффективных хроматографических колонок с внутренним диаметром 2 мм
      • 5. 1. 1. Характеристика адсорбентов для ВЭЖХ и подготовка адсорбентов для заполнения колонок
      • 5. 1. 2. Подготовка деталей колонки
      • 5. 1. 3. Заполнение колонок адсорбентом
      • 5. 1. 4. Определение эффективности хроматографических колонок
      • 5. 1. 5. Зависимость удельной и общей эффективности хроматографических колонок от длины колонок
      • 5. 1. 6. Испытание колонок на надежность. Консервация колонок
      • 5. 1. 7. Используемая база данных
    • 5. 2. Разработка и испытания хроматографов серии «Милихром»
    • 5. 3. Выводы к главе 5
  • 6. Глава 6. Разработка и совершенствование хроматографических методик для хроматографов серии «Милихром»
    • 6. 1. Применение универсального элюента состава «ацетонитрил-О.ОЗМ КН2РО4- диэтиламин (ДЕА) — фосфорная кислота» для анализа различных объектов в режиме ОФ ВЭЖХ
      • 6. 1. 1. Хроматографический анализ наркотических и одурманивающих веществ
        • 6. 1. 1. 1. Применение универсального элюента для подтверждения идентичности образцов опиума и героина
        • 6. 1. 1. 2. Применение универсального элюента для хроматографирования амфетаминов и гашиша
      • 6. 1. 2. Применение универсального элюента: «ацетонитрил-О.ОЗМ КН2РО4-диэтиламин (ДЕА) — фосфорная кислота» для определения фальсификации кофе
      • 6. 1. 3. Применение универсального элюента: «ацетонитрил-О.ОЗМ КН2Р04 — диэтиламин (ДЕА) — фосфорная кислота» для анализа экстрактов хмеля
      • 6. 1. 4. Применение универсального элюента для анализа подсластителей и консервантов в напитках
      • 6. 1. 5. Применение универсального элюента «ацетонитрил-однозамещенный фосфат калия-ДЭА-фосфорная кислота» для исследования процесса разложения аскорбиновой кислоты
    • 6. 2. Применение стандартного элюента «ацетонитрил — вода» в режиме ОФ
  • ВЭЖХ
    • 6. 2. 1. Хроматографический анализ бенз (а)пирена

    6.2.1.1. Методика количественного анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны на содержание бенз (а)пирена методом ВЭЖХ с использованием хроматографа «Милихром-5−7» с флуориметрическим детектором.

    6.2.1.2. Определение бенз (а)пирена в копчёностях методом ВЭЖХ с флуориметрической и УФ- детекцией.

    6.2.2. Определение содержания производных фурана в электроизоляционных маслах методом ОФ ВЭЖХ.

    6.3 Примеры применения комбинации ОФ ВЭЖХ и НФ ВЭЖХ для исследования различных объектов.

    6.3.1. Экспресс-методы определения фальсификации бензинов, дизельного топлива и моторных масел.

    6.3.1.1. Определение фальсификации бензина.

    6.3.1.2. Применение метода нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (НФ ВЭЖХ) для сравнительного анализа базовых моторных масел.

    6.3.1.3. Анализ присадок в моторных, турбинных и трансмиссионных маслах.

    6.3.1.4. Обнаружение присадок в отработанных и свежих моторных маслах.

    6.3.2. Применение ВЭЖХ в органическом синтезе лекарств на примере анализа некоторых производных бенздиазепинов.

    6.3.3. Экспресс-анализ вина.

    6.3.3.1. Получение хроматограмм вина на двухнасосном варианте хроматографа «Милихром-5-ЗМ».

    6.4. Применение универсальных элюентов в НФ ВЭЖХ.

    6.4.1. Определение афлатоксина В] в продуктах питания методом НФ ВЭЖХ.

    6.4.2. Определение дезоксиниваленола в зерне и зернопродуктах методом НФ ВЭЖХ.

    6.4.3. Определение зеараленона в зерне и зернопродуктах методом НФ ВЭЖХ.

    6.5. Применение многоволнового детектирования при определении витаминов А, Е, и Д

    6.6.Выводы к главе 6.

Разработка методов и средств контроля состава сложных смесей органических соединений на основе диполь-полевой теории удерживания нормальной и обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность проблемы. Предлагаемая работа выполнена по специальности 05.11.13 «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий» и относится к части «Приборы и методы контроля веществ». Большая часть приборов и методов, применяемых для контроля веществ и называемых аналитическими, предназначена для контроля веществ путем определения (анализа) состава вещества. Основой таких методов является физическая или физико-химическая модель взаимодействия вещества с аналитической частью прибора.

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является одним из наиболее мощных физико-химических аналитических методов, применяемых для контроля состава сложных смесей веществ. Органическая и биоорганическая химия, фармхимия, криминалистика, пищевая промышленность, контроль за состоянием окружающей среды, медицина — далеко не полный перечень отраслей науки и техники, где применение ВЭЖХ обеспечило существенный прогресс. Тем не менее, ВЭЖХ является одним из методов, в котором состав и строение контролируемого вещества (аналита) в виде сорбционного комплекса и механизм взаимодействия аналита с сорбентом хроматографической колонки (главная аналитическая часть хроматографа) в большинстве случаев неизвестны. Отсутствие таких данных затрудняет оптимизацию процесса анализа, особенно при скрининговом контроле больших массивов образцов (вина, кофе, нефтепродукты, наркотики, лекарства и т. д.), а в ряде случаев делает невозможным выполнение ряда специальных исследований, характерных для гетерогенного катализа, медицины, мембранных процессов, фармацевтической химии и т. д.

Таким образом, возникает проблема исследования механизмов взаимодействия сорбционноых комплексов контролируемых веществ с поверхностью сорбента и определения параметров этих комплексов на границе раздела фаз «сорбент — элюент».

Решение этой проблемы в первую очередь зависит от состояния теории метода и методологии расчета или прямого экспериментального определения параметров состава сорбционных комплексов и механизмов их взаимодействия с поверхностью сорбента. Классическая теория ВЭЖХ, базирующаяся на квазихимических равновесиях, не содержит параметров сорбционных комплексов и не позволяет использовать метод для решения указанной проблемы. При хемометрическом подходе основные усилия направлены в первую очередь на использование статистических методов для выявление эмпирических зависимостей, также не содержащих параметры сорбционных комплексов.

Таким образом, актуальность представленной работы в области теории ВЭЖХ связана с разработкой теории удерживания в нормально-фазовой ВЭЖХ и экспериментальных методов исследования уширения хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ, позволяющих использовать метод для определения состава сорбционных комплексов на границе раздела фаз «твердое тело — жидкость».

Основой развития такой теории и экспериментальных методов исследования сорбционных комплексов может служить диполь-полевая модель межмолекулярных взаимодействий на границе раздела фаз «твердое тело — жидкость». Разработка теории удерживания и методологии исследований межмолекулярных взаимодействий в рамках модели электромагнитных взаимодействий позволяет решить не менее актуальные проблемы, связанные с разработкой и внедрением скрининговых методов контроля сложных смесей веществ. Важность этой проблемы связана с валом фальсифицированной продукции, буквально захлестнувших рынок: медицинские препараты, продукты питания, Косметика, нефтепродукты и т. д. Применение методик ВЭЖХ, рассчитанных на специализированный анализ каждой смеси веществ делает практически невозможным проверку большого количества разнородных образцов — ни одна лаборатория, даже очень мощная, не в состоянии освоить несколько тысяч разных методик. Таким образом, первой ступенью проверки большого массива образцов становится скрининговый контроль, который должен обладать определенным набором свойств: максимально возможной универсальностью по отношению к анализу различных классов соединений, быстрой и недорогой подготовкой пробы, недорогими реактивами, оптимальным сочетанием универсальности и селективности детектирования.

Таким образом, актуальность представленной работы в области применения ВЭЖХ связана с разработкой и обоснованием методов регулирования селективности и эффективности хроматограф ических систем, позволяющих составить универсальные элюенты, наиболее эффективные при скрининговом анализе, а также разработка на их основе конкретных методик контроля состава сложных смесей органических соединений.

Разработка теории удерживания и методологии исследований межмолекулярных взаимодействий в рамках модели электромагнитных взаимодействий позволяет решить актуальные проблемы, связанные с оптимизацией хроматографических систем при использовании экономичных микроколоночных хроматографов серии «Милихром», предъявляющих жесткие требования к разрешению хроматографической системы.

Целью диссертационной работы является совершенствование метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) как метода контроля состава сложных смесей органических соединений и расширение области применения нормально-фазовой ГНФ) и обращенно-фазовой (ОФ) высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при контроле форм существования соединений на границе раздела фаз.

В работе решаются следующие основные задачи:

1.Разработка теории удерживания и методологии ее использования в нормально-фазовой ВЭЖХ для определения состава сорбционных комплексов и исследования механизмов взаимодействия «сорбатсорбент» (механизмы удерживания) в рамках диполь-полевой модели электромагнитных взаимодействий;

2. Экспериментальные исследования характера влияния модификатора в элюенте на параметры удерживания замещенных бензойных кислот и фенолов, подтверждающие правильность разработанной теории;

3. Разработка экспериментальных и теоретических методов исследования уширения хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ;

4.Разработка эмпирических методов регулирования селективности и разрешающей способности хроматографических систем в нормальном и обращенно-фазовом вариантах ВЭЖХ, составление рецептур универсальных элюентов;

5. Разработка и совершенствование аппаратуры для микроколоночной ВЭЖХ, включая исследования в области технологии изготовления эффективных хроматографических колонок.

6. Разработка, модернизация и адаптация хроматографических методик на основе методов регулирования селективности и разрешающей способности хроматографических систем в микроколоночной ВЭЖХ с применением универсальных элюентов, наиболее эффективных при проведении скринингового анализа.

Научная новизна работы.

1 .Полуэмпирическая теория удерживания и методология ее использования в нормально-фазовой ВЭЖХ для определения состава сорбционных комплексов и исследования механизмов взаимодействия «сорбатсорбент» (механизмы удерживания) в рамках диполь-полевой модели электромагнитных взаимодействий;

2.Механизмы удерживания замещенных кислот и фенолов на адсорбционно-модифицированном силикагеле в рамках модели межмолекулярных взаимодействий и теории активных соударений (механизмы взаимодействия «вещество — сорбент хроматографической колонки».

3. Экспериментальные и теоретические методы исследования уширения хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ, позволяющие использовать метод для контроля форм существования соединений на границе раздела фаз «гидрофобный сорбент — водно-солевой элюент».

4. Критерии адсорбционной модификации сорбента и методы снятия уширения хроматографических пиков, позволяющие достичь максимального разрешения при использовании экономичных микроколонок.

Практическая значимость работы. 1. Разработаны методы определения состава сорбционных комплексов на границе раздела фаз «твердое тело — жидкость». «.

2.Разработаны методы регулирования селективности и разрешающей способности хроматографических систем в нормальном и обращенно-фазовом вариантах ВЭЖХ и составы универсальных элюентов для скринингового контроля при использовании микроколоночных вариантов аппаратуры для ВЭЖХ.

3. Разработана технология изготовления эффективных экономичных хроматографических микроколонок для хроматографов серии «Милихром».

4. Разработано 20 методик контроля состава сложных смесей органических соединений, хроматографические системы которых составлены с применением методов регулирования селективности и эффективности хроматографических систем и с применением одного из самых главных преимуществ хроматографов серии «Милихром» -многоволнового детектирования: методики анализа наркотических и одурманивающих веществ, различных растительных экстрактов, афлаи микотоксинов, лекарственных средств, витаминов, нефтепродуктов, напитков, вин, фармпрепаратов и т. д. Реализация рабрты.

1. По предложенной технологии ЗАО «Научприбор» было изготовлено не менее 50 000 хроматографических колонок.

2. Разработано и внедрено в производство семейство микроколоночных хроматографов серии «Милихром». С 1986 г. (хроматограф «Милихром-1-») по 2003 г. («Милихром-5») было выпущено более пяти тысяч хроматографов, которые послужили базой для развития метода ВЭЖХ в СССР и России.

3. Внедрены методики анализа фальсификации кофе, афлатоксинов и микотоксинов в Ивановской областной госторгинспекции.

4. Методы определения фальсификации нефтепродуктов внедрены на предприятии «ПРНП», представляющей интересы Тюменской нефтяной компании в Орловской области.

5.Материалы диссертации использованы при чтении спецкурса «Физико-химические методы анализа пищевой продукции» на факультете легкой и пищевой промышленности Орел ГТУ.

Положения, выносимые на защиту.

1 .Полуэмпирическая теория удерживания и методология ее использования в нормально-фазовой ВЭЖХ для определения параметров сорбционных комплексов и исследования механизмов взаимодействия «сорбатсорбент» (механизмы удерживания) в рамках диполь-полевой модели электромагнитных взаимодействий;

2.Механизмы удерживания замещенных кислот и фенолов на адсорбционно-модифицированном силикагеле в рамках модели межмолекулярных взаимодействий и теории активных соударений (механизмы взаимодействия «вещество — сорбент хроматографической колонки».

3. Экспериментальные и теоретические методы исследования уширения t хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ, позволяющие использовать метод для контроля форм существования соединений на границе раздела фаз «гидрофобный сорбент — водно-солевой элюент».

4.Методы регулирования селективности и разрешающей способности хроматографических систем в нормальном и обращенно-фазовом вариантах ВЭЖХ и составы универсальных элюентов для скринингового контроля при использовании микроколоночных вариантов аппаратуры для ВЭЖХ.

5. Разработка и совершенствование аппаратуры для микроколоночной ВЭЖХ, включая исследования в области технологии изготовления эффективных хроматографических колонок.

6. 20 методик контроля состава сложных смесей органических соединений, хроматографические системы которых составлены с применением методов регулирования селективности и эффективности хроматографических систем и с применением одного из самых главных преимуществ хроматографов серии «Милихром» — многоволнового детектирования: методики анализа наркотических и одурманивающих веществ, различных растительных экстрактов, афлаи микотоксинов, лекарственных средств, витаминов, нефтепродуктов, напитков, вин, фармпрепаратов и т. д.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1 .Разработана полуэмпирическая теория удерживания и методология ее использования в нормально-фазовой ВЭЖХ для определения параметров сорбционных комплексов (состав, цикличность или нецикличность, дипольные моменты) и исследования механизмов взаимодействия «сорбат.

— сорбент" (механизмы удерживания) в рамках диполь-полевой модели электромагнитных взаимодействий.

При этом решены следующие задачи:

— обоснована модель адсорбционно (динамически) — модифицированной поверхности силикагеля, получены критерии и сформулирован принцип адсорбционной модификации силикагеля;

— предложена и экспериментально обоснована диполь-полевая модель удерживания в НФ ВЭЖХ на адсорбционно-модифицированной поверхности силикагеля с учетом образования межмолекулярных ассоциатовпри этом получены оригинальные уравнения, описывающие зависимость характеристик удерживания от концентрации полярной добавки в элюенте, дипольных моментов (как постоянных, так и индуцированных) сорбатов и сорбционных комплексов, степени ассоциации молекул полярной добавки. Полученные уравнения позволили полностью описать и объяснить зависимости удерживаемых объемов замещенных бензойных кислот и фенолов от концентрации модификатора в элюенте, в том числе и отклонения от уравнений Снайдера и Скотта при элюировании ' замещенных фенолов с силикагеля элюентами «гексан — изопропанол»;

— представленная теория позволила частично решить одну из самых старых проблем НФ ВЭЖХ — проблему определения величин V т, без решения которой развитие любой теории ВЭЖХ выглядит не совсем корректно. Предложены два способа определения этой величины;

— при применении полученных уравнений были рассчитаны дипольные моменты замещенных бензойных кислот и их ассоциатов с пропионовой кислотой, напряженность электрического поля адсорбционно-модифицированного силикагеля, состав сорбционных комплексов монозамещенных бензойных кислот и фенолов. Показано, что основной формой существования замещенных бензойных кислот в указанных условиях является димер «бензойная кислотаалифатическая кислота», причем с ростом концентрации модификатора в элюенте нециклический ассоциат переходит в циклический, а сорбционные комплексы фенолов содержат от одной до трех молекул ' модификатора;

— впервые в ВЭЖХ для выявления характера межмолекулярных взаимодействий в хроматографических системах был широко использован метод главных компонентприменение этого метода позволило обосновать общность механизмов удерживания замещенных бензойных кислот и фенолов на адсорбционно-модифицированном силикагелеметод главных компонент позволил объяснить способ гашения дипольных моментов сорбционных комплексов при увеличении концентрации полярной добавки в элюентеисследован механизм удерживания замещенных бензойных кислот на адсорбционно-модифицированном силикагелеисследован механизм удерживания замещенных фенолов на адсорбционно-модифицированном силикагеле- 2. Разработаны экспериментальные и теоретические методы исследования уширения хроматографических пиков в обращенно-фазовой ВЭЖХ. В процессе разработки решены следующие задачи:

— получены экспериментальные данные по уширению хроматографического пика бензойной кислоты: зависимость формы хроматографического пика от состава элюента, концентрации бензойной кислоты в пике и типа сорбентаполучены спектральные отношения различных растворов бензойной кислотыпоказано, что каждый из неподеленных хроматографических пиков уширенного пика является откликом межмолекулярного ассоциата, а основным способом снятия уширения пика является приведение сорбционного комплекса ионогенного соединения к одной форме;

— разработана и использована для теоретического обоснования механизма уширения компьютерная программа по моделированию процесса уширения хроматографического пика бензойной кислоты. Показано, что основной причиной уширения хроматографического пика бензойной кислоты в исследованных системах является образование самоассоциатов сорбата на гидрофобной поверхности сорбента;

— экспериментально показана апротонность модификатора -* ацетонитрила — в режиме ОФ ВЭЖХ и предложен способ сравнения степени прививки обращенно-фазовых сорбентов на основе алкил-привитых силикагелей.

3. Разработаны методы регулирования селективности и разрешающей способности хроматографических систем в нормальном и обращенно-фазовом вариантах ВЭЖХ, составлены рецептуры универсальных элюентов. Показано, что основными методами, улучшающими селективность и разрешение хроматографических систем, являются метод адсорбционного модифицирования в НФ ВЭЖХ и использование универсального элюента типа ««ацетонитрил — 0.03 М КН2РО4 -диэтиламин — фосфорная кислота» в ОФ ВЭЖХ.

4. Разработано, модернизировано и адаптировано двадцать методик по контролю состава объектов, представляющих сложные смеси органических соединений. В том числе методики: идентификации и количественного определения опиумных алкалоидовгероина, каннабинолов, амфетаминов, бенздиазепинов, барбитуратовопределения фальсификации растворимого кофеопределения консервантов и подсластителей в напиткаханализа экстрактов хмеляопределения разложения аскорбиновой кислотыопределения бенз (а)пирена в воздухе рабочей зоныопределения бенз (а)пирена в копченостяхопределения производных фурана в электроизоляционных маслахопределения фальсификации бензинаанализа базовых минеральных маселопределения фальсификации и состояния присадок в свежих и отработанных моторных, турбинных и трансмиссионных маслах- «технологические методики контроля качества некоторых производных бенздиазепиновметодики определения фальсификации и квалификации винаопределение афлатоксина Bt в продуктах питания методом НФ ВЭЖХдезоксиниваленола в зерне и зернопродуктах методом НФ ВЭЖХзеараленона в зерне и зернопродуктах методом НФ ВЭЖХприменения многоволнового детектирования при определении витаминов А, Е, и Д в кормах, премиксах и витаминных смесях методом НФ ВЭЖХ. 5. В рамках разработки и совершенствование аппаратуры ВЭЖХ была выполнена следущая работа и получены результаты:

— разработана и внедрена технология изготовления высокоэффективных хроматографических колонок с внутренним диаметром 2 ммразработаны и утверждены технические условия, инструкция по проверке и изготовлениюудельная эффективность колонок, изготовленных по предложенной технологии соответствует мировому уровню;

— разработаны, испытаны и запущены в серийное производство хроматографы «Милихром-1», «Милихром-2» «Милихром-4» и «Милихром-5»;

— разработана и утверждена соответствующая текстовая техническая документация: технические условия, руководства по эксплуатации, инструкции по поверке.

Показать весь текст

Список литературы

  1. С.Н., Аксенова Н. С., Криволапов С. С. Адсорбционное модифицирование в жидкостной хроматографии на силикагеле // Ж. физ. химии. — 1986. — Т. 59. — № 8. — С. 1996 — 1998.
  2. Snyder L.R. Principles of adsorption chromatography. New York: Dekker, 1968. — 413 p.
  3. Snyder L.R., Poppe H. Mechanism of solute retention in liquid-solid chromatography and the role of the mobile phase in affecting separation. Competiion versus «sorption"// J.Chromatogr. 1980. — V. 184. — N 4. -P. 363 -413.
  4. Scott R.P.W. The role of molecular interactions in chromatography// J.Chromatogr. 1976. — V. 122. — N 1. — P. 35 — 53.
  5. Scott R.P.W. The silica gel surface and its interactions with solvent and • solute in liquid chromatography// J.Chromatogr.Sci. 1980. — V.18. — N 7.-P. 297 -306.
  6. Scott R.P.W., Kucera P. Solute interactions with the mobile and stationary phases in liquid-solid chromatography// J.Chromatogr. 1975. — V. 112. -N 1.-P. 425 -442.
  7. Scott R.P.W., Kucera P. Solute-solvent interactions on the surface of silica gel.// J.Chromatogr. 1978. — V. l49. — N 1. — P. 93 — 110.
  8. Scott R.P.W., Kucera P. Solute-solvent interactions on the surface of silicagel.// J.Chromatogr. 1979. — V. 171. — N 1. — P. 37 — 48.
  9. С.Н.Ланин. Адсорбционные модели удерживания в жидкостной хроматографии // Сборник „100 лет хроматографии“. М.: Наука, 2003. -739 с.
  10. В.Д., Сахартова О. В. Высокоэффективная жидкостная хроматография. — Рига: Зинатне, 1988. — 388 с.
  11. Б.Рудаков. Растворитель как средство управления процессом в жидкостной хроматографии. Воронеж: ВГУ, 2003. — 299 с.
  12. С.Н. Сравнительный анализ уравнений Снайдера-Сочевинского, Скотта-Кучеры и промежуточного уравнения lg Vr^ д! n*b/*VCII0.1. // Тезисы Всероссийского симпозиума по химии поверхности, адсорбции и хроматографии. — Москва: ИФХ РАН, 1999. — С. 122.
  13. Н.Ф., Ерлыкина М. Е., Филиппов Г. Г. Методы линейной алгебры в физической химии. М.:МГУ, 1976. — 360 с.
  14. Jaffe Н.Н. Reexamination of the Hammett equation//Chem.Rev. 1953. -V.53.-N2.-P.191 -254.
  15. Дейл 3., Мацек К., Янак Я. Жидкостная хроматография. М.: Мир, 1978. -T.I.- 544 с.
  16. X. Жидкостная хроматография при высоких давлениях. -М.: Мир, 1980.-245 с.
  17. Э. Хроматография: практическое приложение метода. М.: Мир, 1986.-T.I.-366 с.
  18. А. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии. М.: Мир, 1988. — 687 с. 2,2.Г. И. Епифанов. Физика твердого тела. -М.: Высшая школа, 1977.- 288 с.
  19. Л.Д., Лифшиц Е. М. Электродинамика сплошных сред. М.:. Физматгиз, 1959. — 502 с.
  20. Е.М.Лифшиц, Л. Д. Питаевский. Статистическая физика. Теория конденсированного состояния. М., Физматлит, 1968. — 494 с.
  21. С.Н., Сычев К. С., Ланин С. Н. Оценка напряженности электростатического поля адсорбционно-модифицированного силикагеля // Ж.физ. химии. 2000. — Т.74. — № 3. — С.511- 513.
  22. С.Н., Сычев К. С., Ланин С. Н. Выявление характера . межмолекулярных взаимодействий однозамещенных алифатическихсоединений методом главных компонент // Вестник МГУ. Серия 2.. Химия. 2000. — Т.41. — № 1. -С.28 — 31.
  23. Д., Мак-Клеллан О. Водородная связь. М.: Мир, 1964. -462 с.
  24. В.Н. Термодинамика водородной связи. Саратов: Изд-во Саратовского ун-та, 1973. — 257 с.
  25. Н.Ф. Водородная связь: как ее понимать // Соросовский образовательный журнал. 2001. — Т.7. — № 2. — С.28 — 33.
  26. С.Н. Жидкостная хроматография изомеров монозамещенных бензойных кислот на силикагеле // Сборник „Аналитический контроль получения мономеров“ М.: НИИТЭХИМ, 1981. — С. 73 — 78.
  27. С.Н., Игнатов Д. Е., Оскотская Э. Р. Адсорбционное модифицирование силикагеля в анализе фенолов методом ВЭЖХ // Печ.Рус.Деп. T.XII. — № 51. — С. 96 — 99.
  28. М.И. Введение в современную теорию растворов. М.: Высшая школа, 1976. — 296 с.
  29. Д., Мак-Клеллан О. Водородная связь. М.: Мир, 1964. -462 с. i
  30. Л.В., Салецкий A.M. Оптические методы исследования молекулярных систем. М.: МГУ, 1994.-257 с.
  31. Calchin E.F. The assosiation of carboxylic acids// Quart Rews. 1953. — V.7. -N 3. -P.255.
  32. A.K., Солонько B.H. Водородная связь и скорость ¦ распространения ультразвука в жидкости. II. Одноосновные карбоновыекислоты жирного ряда // Ж.физ.химии. 1965. — Т.39. — № 3. — С.783 -• 787.
  33. Waldstein P., Blatz L.A. Low frequency Raman spectra and molecular association in liquid formic and acetic asids // J.phys.chem. 1967. -V.71. -N7 — P. 2271 -2276.
  34. Тер-Асатурова Н.И., Гиндин Л. И., Каретников Г. С., Лыгина И. А. Некоторые вопросы спектроскопии водородной связи и комплексообразования // Сборник „Вопросы молекулярной спектроскопии“ Новосибирск: Наука, 1974. — С.273 — 279.
  35. В.А. Таблицы констант скорости и равновесия гетеролити-ческих органических реакций. М.: ВНИТИ, 1979. — 656 с.
  36. Giolotto L., Lanis G. Rilassamento nucleare e a associazi on molecolare // Nuovo cimento. 1956. — V.4. — N 2. — P. 1036 — 1040.
  37. Ito M. Ultraviolett adsorption study of the molecular association of fenols //
  38. J.Molec. Spectrosc. 1960. — V.4. — N2. — P.125 — 143. 44. Tomas L.H. Viscosity and molecular assosiation. Part 5. The association-model and hydrogen-bond enthalpies // J.Chem. Soc. — 1963. — N 6. -P. 1995 — 2002.
  39. Zung-Nan Z., Sherill C.D., Tucker E.E. Solute activety on the self-assosiation of phenols in cyclohexan and carbon tetracloride //J.Phys.Chem.- 1978.- V.82. -N17. -P.1897- 1901.
  40. Vanduborgh N.F., Armstrong N.R., Spall W.D. A cryoscopic study of the asso-ciations of phenolic compounds in benzene // J.Phys.Chem. 1970. -V.74. — N8.- P. 1734 — 1738.
  41. Bellamy L.J., Williams R.L. Solvent effects on the infrared spectra of hindered phenols // Proc.Roy.Soc. 1960. — V.254. — N 1276. — P.119 -128.
  42. Banerjie S.B., Kastha G.S. Influence of solvents on hydrogen bonding in ortho- and paranitrophenol // Indian J.Phys. 1962. — V.36. — N 3. -P.163 — 167.
  43. Tokydge Т., Okamoto K. Associations of Phenol in Dioxane // J.Chem. Soc. Japan Pure Chem. Sec. 1967. — V.88. — N 7. -P.707−710.
  44. Л.К., Богачев Ю. С., Шапетько Н. Н. Изучение ассоциации фенола в ряде электронодонорных растворителей методом ПМР // Ж. общей химии. 1971.-Т.41. — № 11. — С.2523 — 2525.
  45. Dale A.J., Gramstad Т. Studies of hydrogen bonding //Spectrochim Acta.- 1972. V.28A. — N4. — P.639 — 650.
  46. Singh S., Rao C.N.R. Steric Effects on Hydrogen Bonding // J.Amer.Chem. Soc. 1966. — V.88.- N10. — P.2142−2144.
  47. Siedel H., Ritter C., Fruwert J. Uber die Substituentenabhangigkeit der Donatorund Akzeptoreigenschaften der Hydroxylgruppe in parasubstituerten Phenolen und Phenol-Anisol-Komplexen//Spectrochim Acta. 1976.1. V.32A N 4. — P.705−708.
  48. Geiseler G., FruwertJ., Siedel H. Uber das Assoziations-verhalten der isomeren Butanole und ihrer Mischumgen in n-Heptan.// Spectrochim.Acta.- 1971. V.27A — N9. — P.1893 — 1897.
  49. Abello L., Pannetier G. Contribution a l’etude de la liaison Hydrogene N-H.N// Bull. Soc. chim. France. 1967. — N 10. — P.3752 — 3755.
  50. Г. Л., Карасев Ю. З., Эляшберг M.E. Исследование межмолекулярной ассоциации гидроперекиси третичного бутила с производными бензола методом ИК-спектроскопии // Ж.общей.химии.- 1974. Т.44. — N 6. — С.1361 — 1365.
  51. Ю.С., Васянина Л. К., Шапетько Н. Н. Изучение влияния заместителей на ассоциацию фенолов в бензоле //Укр.хим.ж. 1975. -T.41.-N8. — С.836 — 839.
  52. В.И., Кириченко А. И., Егоров В. А. Исследование самоассоциации методом ЯМР // Изв. АН СССР. Сер.хим. 1978. — № 5. — С.1021 — 1028.
  53. Skinner J.F., Fuoss R.M. Dipol assosiations // J. Phys. Chem. 1964. — V.68. -Nil. — P.3406 — 3409.
  54. Н.Н. Влияние ассоциации органических кислот на адсорбцию из неполярных растворителей // Докл. АНСССР. 1958. — Т. 118. -№. — С. 121- 124.
  55. A.M., Литковец Е. А., Грущак В. Т. Изучение характеристик адсорбции н-жирных кислот силикагелем из растворов в неполярных растворителях // Укр.хим.ж. 1975. — Т.41. — N 6.1. С.589 592.
  56. Horvath Cs., MelanderW. Liquid chromatography with hydrocarbonceous bonded phases- theory and practice of re versed-phase chromatography // J.Chromatogr.Sci. 1977. — V. 15. — N 9. — P. 393 — 404.
  57. Horvath Cs., Melander W., Molnar J. Solvophobic interactions inliquid chromatography with nonpolar stationary phases // J.Chromatogr. -1976. V. 125.-N l.-P. 129- 156.
  58. Horvath Cs., Melander W., MolnarJ. Liquid chromatography of ionogenic substances with nonpolar stationary phases// Anal.Chem. 1977. — V. 49.- No l.-P. 17−28.
  59. Hansch C., Leo A. Sabstituent constants for correlation analysis in chemistry and biology 11 New York: Wiley, 1979. 352 p.
  60. Cambridge Soft Chemical Drawing, Chemical Databases, Enterpriese Solutions, Desktop Software, Consulting Services: http://www.cambrigesoft. com.
  61. А. Квантовая электроника и нелинейная оптика. -М.: Советское радио., 1973.-447 с.
  62. Л.Д., Лифшиц Е. М. Электродинамика сплошных сред. М.: Физматгиз, 1959. — 502 с.
  63. Е.М. Лифшиц, Л. Д. Питаевский. Статистическая физика. Теория конденсированного состояния. — Москва: Физматлит, 2003. 494 с.
  64. Р., Лейтон Р., Сэндс М. Фейнмановские лекции по физике. -М.: Мир, 1976. Т. 8 — 9. — 524 с.
  65. Рид Р., Праусниц Дж., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей. Л.: Химия, 1982.-592 с.
  66. Н.Б. Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей. М.: Физматгиз, 1963. — 708 с.
  67. Ageer A.N., Kiselev A.V., Yashin Ya.I. Regularities in the retention of isomeric aromatic hydrocarbons in liquid chromatography // J.Chromatogr.-1981.- V. 14. N 11. — P. 638 -640.
  68. Muracami F. Retention behaviour of benzene derivatives in bonded ' reversed-phase columns// J.Chromatogr. 1979. — V. 178. — N 2. — P. 393−399.
  69. Schabron J.F., Hurtubise R.J., Silver H.F. Separation of hydroaromatic and polycyclic aromatics and determination of tetralin and naphtalene in coal-derived solvents // Anal.Chem. 1977. — V. 49. — N 14. — P. 2253 — 2260.
  70. Smith R.M. Reversed-phase liquid chromatography of isomeric alkylbenzenes // J.Chromatogr. 1981. — V. 209. — N 1. — P. 1- 6.
  71. Hall L.H., Kier L.B., Murray W.J. Molecular connectivity // J. Pharmaceutical Sci. 1975. — V. 64. — N 12. — P. 1974 — 1977.
  72. Я.И. Экстракция фенолов. Воронеж: Изд-во ВГУ, 1974. -230 с.
  73. А.В. Интенсивности в инфракрасных спектрах и• межмолекулярные взаимодействия в жидкостях // Сборник „Прикладная спектроскопия“ Минск: институт физики АН БССР,• 1974.-С. 166- 194.
  74. Н.М. Спектроскопия ЯМР. М.: Изд-во Московского ун-та, 1983.-354 с.8'6.Киселев A.B., Лыгин В. И. Инфракрасные спектры поверхностных соединений и адсорбированных веществ. М.: Наука, 1972. — 459 с.
  75. А.В., Пошкус Д. П., Яшин Я. И. Молекулярные основы адсорбционной хроматографии. М.: Химия, 1986. — 269 с.
  76. А.В., Яшин Я. И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. М.: Химия, 1986. — 269 с.
  77. .А. Жидкостная» хроматография под высоким давлением. -Томск: Изд-во Томского университета, 1978. 142 с.
  78. С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жид' костной хроматографии. М.: Мир, 1974. — 260 с.
  79. Дж. Современное состояние жидкостной хроматографии. -- М.: Мир, 1974.-325 с.
  80. О.Б., Селеменев В. Ф. Физико-химические системы сорбат -сорбент элюент в жидкостной хроматографии. — Воронеж: ВГУ, 2003. — 300 с.
  81. О.Б., Полянский К. К., Сливкин А. И. Практические аспекты жидкостной хроматографии углеводов // Сборник «Теория и практика сорбционных процессов» Воронеж: ВГУ, 1999. -№ 25. — С. 201−208.
  82. А.А. Жидкостная хроматография аминосоединений. Рига: Зинатне, 1984.-295 с.
  83. К.И., Бражников В. В., Волков С. А., Зельвенский В. Ю., Ганкина B.C., Шатц В. Д. Аналитическая хроматография. М.: Химия, 1993.- 464 с.
  84. Kurganov A. Effect of Solute Association on the Apperent Adsorption Isotherm. A Model of the Separation of Non-Racemic Mixstures of Enantiomers in Achiral Chromatographic Systems // Chromatographia. -1996. V.43.-N2-P. 17−24.
  85. Я.И. Курс физической химии. М.: Химия, 1964. — 624 с.
  86. В.А. Хроматография. Основные понятия. Терминология //Сборник научно-нормативной терминологии М: РАН, 1997. -Выпуск 114 -48 с.
  87. О.А., Минкин В. И., Гарновский А. Д. Справочник по дипольным моментам. М.: Высшая школа, 1971. — 416 с.
  88. Г. Молекулярные взаимодействия. М.: Мир, 1984. — 598 с.
  89. Д.П. Физическая и коллоидная химия. М.: Просвещение, 1986. -458 с.
  90. С.Н., Ерилов С. П., Никитин Ю. С. Применение метода главных компонент в жидкостной хроматографии замещенных бензойных кислот // Ж.физ. химии. 1983. — Т.59. — № 2. — С. 346 — 350.
  91. С.Н.Сычев. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. Орел: ОрелГТУ, 2000. — 212 с.
  92. С.Н., Гаврилина В. А. Определение удерживаемого объема несорбируемого компонента VM в нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (НФ ВЭЖХ) // Сорбционные и хроматографические процессы", 2004. Т.4 — Вып. 1 -С.35 — 39.
  93. С.Н. Применение метода главных компонент (факторного анализа) для анализа хроматографических данных в ВЭЖХ // Сорбционные и хроматографические процессы. 2004. — Т.4 — Вып.2• -С. 134- 142.
  94. Д., Максвелл А. Факторный анализ как статистический метод. М.: Мир, 1967. — 144 с.
  95. К. Факторный анализ. М.: Статистика, 1980.-398 с.
  96. С.Н. Факторный анализ констант Гаммета Тафта. -Дипломная работа — М.- МГУ, 1978. — 37 с.
  97. Nieawdorp G.H.E. An Improved Procedure for The Description of Sabstituent Effects on Equilibrium and Rate Constants, based on Factor
  98. Analysis of the whole Body of Appropriate Data. //J.Chem.Soc. 1979. — N 5-P. 537−540.
  99. C.H., Ерилов С. П., Никитин Ю. С. Устойчивость линейно-независимых факторов, описывающих экспериментальные данные по жидкостной хроматографии монозамещенных бензойных кислот // Ж. физ. химии. 1983.-Т. 59.-№ З.-С. 661 — 663.
  100. С.Н., Сычев К. С., Гаврилина В. А. Выскоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных жидкостных хроматографах серии «Милихром». Орел: ОрелГТУ, 2002. — 135 с.
  101. В.А. Основы количественной теории органических реакций. -Л.: Химия, 1977.-359 с.
  102. Katritzky A.R., Tomson R.D. The Mesomeric and Inductive Effects// Chem. Educ. 1971. — V. 48. — N 7. — P. 427 — 431.
  103. C.H., Сычев K.C., Ланин C.H. Выявление характера межмолекулярных взаимодействий однозамещенных алифатических соединений методом главных компонент // Вестник МГУ. Сер.2. Химия.- 2000. -Т.41. № 1.- С. 28−31.
  104. .А., Терентьев А. П. Курс органической химии. М.: Химия, 1960.-572 с.
  105. А., Физер М. Органическая химия. М.: Химия, 1969. — 688 с.
  106. J.Chromatogr. A. — 2003. — V.987. — P. 67 75.
  107. C.H. Влияние ассоциации полярной добавки в элюенте на удерживание замещенных фенолов в НФ ВЭЖХ // Сорбционные и хроматографические процессы". 2004. — Т.4 — Вып.2 — С.144−151.
  108. С.Н. Применение ВЭЖХ для изучения комплексов сводородной связью типа «полярный адсорбат — полярная добавка в элюенте» // Тезисы Всесоюзного совещания по микроколоноч -ной жидкостной хроматографии. Орел, 1981.-С.19.
  109. С.Н., Гаврилина В. А. Механизмы удерживания замещенных бензойных кислот и фенолов на адсорбционно модифицированном силикагеле У/ Сорбционные и хроматографические процессы. — 2004. -Т.4 — Вып.4 — С. 91 — 112.
  110. Я.И. Курс физической химии. М.: Химия, 1964. — 624 с.
  111. Н.Б., Баранова Т. А., Сычев С. Н. Взаимодействие борофторида п-нитробензолдиазония с п-нитробензолдиазотатом натрия в ацетонитриле и ДМСО // Ж.орг.химии. 1986. — T.XXII. -С.542−547.
  112. С.Н., Сычёв К. С. Исследование уширения пика бензойнойIкислоты в обращённо-фазовой ВЭЖХ // Тезисы докладов на Всероссийском симпозиуме по химии поверхности, адсорбции и хроматографии. М.: РАН., 1999.-С. 123.
  113. Э.М., Гордеев JI.C. Методы синергетики в химии и химической технологии. М.: Химия, 1999. — 253 с.
  114. Автоматизированная система обработки информации хроматографической. Руководство оператора. Орел: ЗАО «Научприбор», 1999.- 38 с.
  115. Stout R.W., DeStefano J.J., Snyder L.R. High Performance Liquid Chromatographic Column Efficiency as a Function of Particle Composition and Geometry, and Capacity Factor // J. Chromatogr. 1983. — V.282. -P.263 — 265.
  116. Stadalius M.A., Gold H.S., and Snyder L.R. Optimisation Model for the Gradient Elution Separation of Peptide Mixtures by Reversed-Phase HPLC. Verification of Retention Relationships// J. Chromatogr. 1984. — V.296. -P.31 -37.
  117. Snyder L.R., Dolan J.W., and Rigney M.P. Fast Method Development for Reversed-Phase HPLC. The Use of Computer Simulations// LC and GC: Magazine of Liquid and Gas Chromatography. 1986. — № 4. — P.921−927.
  118. Snyder L.R.and Antle P.E. Selecting Column Conditions for Reversed-Phase HPLC Separation.il. Column Configurations and Column Evaluation // LC Magazine. 1985. — № 3. p.98 — 103.
  119. ГЗЗ. Snyder L.R. and Dolan J.W. HPLC Computer Simulation. Optimizing Column Conditions // Am.Lab. 1986. -V. 18. — № 8. — p.37 — 44.
  120. Snyder L.R.and Quarry M.A. Computer Simulation in HPLC Method Development. Reducing the Error of Predicted Retention Times // J. Liq. Chromatogr.- 1987. V.10. — P. 1789 — 1793.
  121. Stadalius M.A., Ghrist B.F.D., and Snyder L.R. Predicting Bandwidth in the HPLC Separation of Large Biomolecules. A General Model for the Four Common HPLC Methods // J. Chromatogr. 1987. — V.387. — P.21- 23.
  122. Ghrist B.F.D., Snyder L.R.Desighn of Optimized High-Performance Liquid Chromatographic Gradients for the Separation of Either Small or Large Molecules. III. An Overall Strategy and Its Application to Several
  123. Examples// J. Chromatogr. 1988. — V.459 — P.43 — 49.
  124. Dolan J.W., Lommen D.C., and Snyder L.R. DryLab Computer Simulation for HPLC Method Development.il.Gradient Elution // J. Chromatogr. 1989. — V.485. -P.91 — 99.
  125. Lancmair E.P., Wegscheider W., Gfeller J.C., Diordjevic N.M., Schreiber B. Computer-Aided Optimization of High Performance Liquid Chromatography in the Pharmaseutical Industry // J. Chromatogr. 1989. -V.485.-P.183- 191.
  126. Dolan J.W., Snyder L.R. Integration of Computer-Aided Method Development Techniques in LC // J. Chromatogr.Sci. 1990. — V.28. -P.379 — 483.
  127. LC Resourses Inc.: Innovative resourses for chromatography (HPLC and LC-MS).
  128. С.Н., Сычев К. С. Универсальные элюенты в нормально-фазовой и обращенно-фазовой ВЭЖХ // Тезисы доклада на Международном Форуме «Аналитика и аналитики». Воронеж: ВГУ, 2003.- С. 172.
  129. С.Н., Сычев К. С. Универсальные элюенты в нормально-фазовой и обращенно-фазовой ВЭЖХ // Известия ОрелГТУ. Естественные науки. 2003. — № 1 — 2. — С.98 — 103.
  130. Н.С., Криволапое С. С. Использование жидкостной хроматографии в анализе продуктов синтеза 5(6)-амино-2(п-аминофенил)-бензимидазола // Сборник «Аналитический контроль получения мономеров» М.: НИИТЭХИМ, 1981. — С. 69−72.
  131. Т.Н., Полякова Е. Д., Сычев С. Н. Биологически-активная добавка «Арфазетин» в профилактическом питании //Хранение и переработка с/х сырья. 1997. — № 4. — С.22 — 23.
  132. А.А. Корячкина С.Я Сатцаева И. К., Сычев С. Н., Гаврилина В. А. Принцип нормирования хмелевого сырья в его водных растворах при приготовлении хмелевых заквасок// Известия ВУЗов. Пищевая технология. 2004. — № 4. — С.41 — 42.
  133. С.Н. Совершенствование теории нормально-фазовой (НФ ВЭЖХ) и обращенно-фазовой (ОФ ВЭЖХ) высокоэффективной жидкостной хроматографии // Контроль. Диагностика. 2005. — № 2.
  134. С.Н., Сычев К. С. Универсальные элюенты в нормально-фазовой и обращенно-фазовой ВЭЖХ// Сорбционные и хроматографические процессы. 2003. — Т 3. — Вып. 4. — С.23 — 25.
  135. Г52. Сычев К. С., Сычев С. Н. Универсальные элюенты в обращенно-фазовой ВЭЖХ //Заводская лаборатория. Диагностика материалов.2003.-Т.69.-№ 10.-С.16−17.
  136. С.Н., Гаврилина В. А., Музолевская Р. С., Мальцева О. И. Хроматографическая система для скринингового анализа в ОФ ВЭЖХ // Сорбционные и хроматографические процессы. 2004. — Т.4 — Вып.41. С. 91 — 112.
  137. О.Н., Сычев С. Н. Колонки аналитические хроматографические. Технические условия. Орел: ПО «Научприбор», 1986.
  138. Г56. Сычев С. Н. Колонки аналитические хроматографические. Инструкция по набивке и проверке. Орел: ПО «Научприбор», 1986.
  139. Г57. Стыскин Е. Л., Ициксон Л. Б., Брауда Е. В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.: Химия, 1986. -288 с.
  140. Особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок. Методическое пособие. М.: Аквилон, 2002. — 37 с.
  141. Martin A.J.P., Synge R.L.M. A new form of chomatography employing two liquid phases. 1. A theory of chromatography. 2. Application to the microdeters-mintion of the higher monoamino acids in proteins // Biochem. J. 1941. — V. 35. — P. 1358 — 1368.
  142. О.А., Костылев И. Г. Установка для заполнения аналитических высокоэффективных хроматографических колонок ГЗК-01// Тезисы 3-го Всесоюзного симпозиума «Молекулярная жидкостная хроматография». Рига: ИФХ АН СССР, 1984. — С. 197.
  143. О.Н., Сычев .С.Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-4″ Технические условия. ТУ25−7405.0008−89. Орел: ПО"Научприбор», 1989.
  144. О.Н., Сычев С. Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В., Толкунова Н. Н. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-5». Технические условия ТУ25−7405.0008−90. Орел: ПО «Научприбор», 1990.
  145. С.Н., Сычев К. С., Гаврилина В. А. Выскоэффективная жидкостная хроматография на микро колоночных жидкостных хроматографах серии «Милихром». Орел: ОрелГТУ, 2002. — 135 с.
  146. Г. И., Болванов Ю. А., Грачев М. А. и др. Микроколоночная жидкостная хроматография с многоволновой детекцией. Микроколоночный жидкостной хроматограф «Обь-4». Новосибирск: — ИЯФ СО АН СССР, 1983. -38 с.
  147. О.Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И. Хроматограф микроколоночный жидкостной «Милихром». Технические условия ТУ25−7405.0008−83. Орел: ПО «Научприбор», 1983.
  148. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. ГОСТ 26 703–85. М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1985. — 12 с.
  149. О.Н., Сычев С. Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-1». Инструкция по поверке. Орел: ПО «Научприбор», 1986.
  150. О.Н., Сычев С. Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-2». Инструкция по поверке. Орел: ПО «Научприбор», 1988.
  151. О.Н., Сычев С. Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-4». Инструкция по поверке. — Орел: ПО «Научприбор», 1990.
  152. О.Н., Сычев С. Н., Панкратова Н. И., Терехова Л. И., Соснина М. В. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-5″. Инструкция по поверке. Орел: ПО „Научприбор“, 1991.
  153. Н.Н., Прасов М. Т., Сафронов О. Н., Сычев С. Н. Микроколоночный жидкостной хроматограф „Милихром“. Тезисы 3-го Всесоюзного симпозиума „Молекулярная жидкостная хроматография“ — Рига: ИФХ АН СССР, 1984. — С. 114.
  154. Ю.А., Кальюранд Э. Т. Дозаторы пробы для жидкостной хроматографии по принципу капиллярной дозировки // Тезисы 3-го Всесоюзного симпозиума „Молекулярная жидкостная хроматография“. Рига: ИФХ АН СССР, 1984. — С.206.
  155. Ю.А. Блок управления микропроцессорный. Техническое описание. Орел: ПО „Научприбор“, 1988.
  156. О.А., Бялый А. Л., Коротков О. Н. и др. Опыт эксплуатации хроматографа ХЖ 1306 // Тезисы 3-го Всесоюзногосимпозиума „Молекулярная жидкостная хроматография“ Рига: ИФХ АН СССР, 1984.-С.202.
  157. И.А., Воронцов A.M. и др. Жидкостные хроматографы „Охта“ // Тезисы 4-го Всесоюзного симпозиума „Молекулярная жидкостная хроматография“ — Алма-Ата: ИФХ АН СССР, 1987.1. С. 168.
  158. М.А., Кумарев В. П. Аппаратура для микроколоночной ВЭЖХ с электрохимической детекцией // Тезисы 3-го Всесоюзного симпозиума „Молекулярная жидкостная хроматография“ Рига: 1984. ИФХ АН СССР, -С.203.
  159. А.В. Применение жидкостной хроматографии при исследовании объектов криминалистической экспертизы.
  160. Методические рекомендации. М.: МВД РФ, 1994. — 20 с.
  161. С.К., Изотов Б. Н., Веселовская Н. Б. Анализ наркотических средств. М.: Мысль, 1993. — 250 с.
  162. Методические рекомендации по анализу наркотических веществ. Пособие для национальных лабораторий. ВОЗ ООН, 1986. — 164 с.
  163. С.Н., Гаврилина В. А. Определение фальсифицированных образцов растворимого кофе на рынке г.Иваново // Известия ОрелГТУ. Естественные науки. 2003. — № 1- 2. — С.81 — 84.
  164. С. Н. Зурикашвили З.В., Бувин. Сравнительный анализ образцов кофе и коньяков методом ВЭЖХ // Сборник „Качество жизни населения, деловая активность и конкурентноспособность российскихпредприятий“ Орел: ОрелГТУ, 1998. — С. 186 — 188.
  165. Методические указания по определению сахарина, аспартама, кофеина и бензоата натрия в безалкагольных напитках методом ВЭЖХ. М.: Госстандарт РФ, 1996. — 14 с.
  166. И.К., Гаврилина В.А, Корячкина С. Я., Сычев С. Н. Применение ВЭЖХ для исследования ' хмелевых заквасок, используемых для изготовления хлеба // Хранение и переработка сельхозсырья, 2003. № 10. — С. 34 — 35.
  167. Г90. Ежов. И. С. Хмель и его использование.' Киев: Урожай, 1990 — 336 с.
  168. М. Изменения химических характеристик хмеля Теттнангер в процессе приготовления пива // Мир пива, 1995. № 1. — С.27 — 38.
  169. С.Н. Методика количественного химического анализа воздуха рабочей зоны на содержание 3,4-бензпирена. М.: ВНИИМС, 1994. -15 с.
  170. С.Н., Гаврилина В. А., Бутырин А. Н. Разработка экспресс-методов определения фальсификации бензинов, дизельного топлива и моторных масел с помощью ВЭЖХ // Сорбционные и хроматографические процессы» -2003. -Т.З. Вып.5. — С.35 — 39.
  171. С.Н., Гаврилина В. А., Бутырин А. Н., Юрова С. А. Обнаружение присадок в отработанных и свежих моторных маслах // Известия ОрелГТУ. Естественные науки. 2003. — № 1−2 — С. 93 — 97.
  172. В.М., Кузнецов Н. А. Масла, вырабатываемые предпрятиями Миннефтехимпрома СССР. Каталог-справочник. М.: Химия, 1986.-344 с.
  173. И.А., Илькова Э. Л., Киселева В. А. Ассортимент и рецептурный состав горюче-смазочных материалов для автотранспорта. М.: Химия, 1982. — 378 с.
  174. Г. Г., Галяшин В. Н., Золоторевская И. А., Карлин И. П. Комплексное криминалистическое исследование моторных масел для автотранспортных средств. М.: МВД СССР, 1989. — 69 с.
  175. С.Н., Гаврилина В. А., Мальцева О. И. Экспресс-анализ вина // Напитки. 2004. — № 3 — С. 94 — 97.
  176. С.Н., Сычев К. С. Опредение афлатоксина Bt в продуктах питания методом НФ ВЭЖХ с применением жидкостных микроколоночных хроматографов серии «Милихром» //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2002. — Т.68. — № 10. — С. 16 -17.
  177. Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания дезоксиниваленола (вомитоксина) и зеараленона в зерне и зернопродуктах. М.: Минздрав СССР, 1990.13 с.
  178. В.Н., Шабаев С. В. Методы анализа витаминов А, Е, Д и каротина в кормах, биологических объектах и продуктах животноводства. М.- Химия, 1996. — 115 с.
  179. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-1». Технические условия. ТУ25−7405.007−86 Орел: ПО «Научприбор», 1986. — 38 с.
  180. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-1». Инструкция по поверке. АПУ2.840.002Д10 Орел: ПО «Научприбор», 1986. — 38 с.
  181. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-1». Руководство по эксплуатации. АПУ2.840.002РЭ -Орел: ПО «Научприбор», 1986. 36 с.
  182. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-2». Технические условия. ТУ25−7405.0008−88 Орел: ПО «Научприбор», 1988. — 36 с.
  183. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-2». Инструкция по поверке. АПУ2.840.003Д10- Орел: ПО «Научприбор», 1988. 36 с.
  184. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-2». Руководство по эксплуатации. АПУ2.840,ООЗРЭ-Орел: ПО «Научприбор», 1988.-36 с.
  185. Хроматографы жидкостные микроколоночные «Милихром-4». Технические условия. ТУ25−7405.009−89 Орел: ПО «Научприбор», 1990. — 39 с.
  186. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-4». Инструкция по поверке. АПУ2.840.004Д 10. Орел: ПО «Научприбор», 1990. — 36 с.
  187. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-4». Руководство по эксплуатации. АПУ2.840.004РЭ-Орел: ПО «Научприбор», 1990.-36 с.
  188. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-5». Технические условия. ТУ25−7405.0010−90. Орел: ПО «Научприбор», 1991. — 36 с.
  189. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-5». Инструкция по поверке. АПУ2.840.005Д 10. Орел: ПО «Научприбор», 1991. — 36 с.
  190. Хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром-5». Руководство по эксплуатации. АПУ2.840.005РЭ.-Орел: ПО «Научприбор», 1991.-36 с.
  191. Колонки аналитические хроматографические. Технические условия. ТУ25−7405.003−86. Орел: ПО «Научприбор», 1986. — 34 с. 1. СПРАВКА
  192. Справка выдана для предоставления в ВАК Российской Федерации.• Таблицы величин lg, а монозамещенных бензойных кислот
  193. Адсорбент силикагель Силасорб 600
  194. Элюент гексан-уксусная к-та (99:1) Элюент гексан-уксусная к-та (97:3)
  195. Зам. 0- м- п- Зам. о- м- п
  196. Н- пО. ОО 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  197. СН3- -0.1543 -0.0685 -0.0343 СН3- -0.1312 -0.0778 -0.057
  198. С1- 0.3145 0.0770 0.0748 С1- 0.3060 0.0366 0.020
  199. Вг- 0.3401 0.0846 0.0671 Вг- 0.3198 0.0366 0.020
  200. ОСН3- 1.1477 0.2497 0.2615 ОСН3 ¦ 1.0993 0.2639 0.2971no2- 1.4284 ~ 0.8855 0.8021 no2- 1.4053 0.8611 0.7996
  201. Элюент гексан-уксусная к-та (95:5) Элюент гексан-уксусная к-та (93:7)
  202. Зам. 0- м- п- Зам. 0- м- п
  203. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  204. СН3- -0.1746 -0.0996 -0.0742 СН3- -0.2336 -0.1624 -0.1487
  205. С1- 0.3111 0.0265 0.00 С1- 0.2723 -0.0716 -0.0969
  206. Вг- 0.3179 0.0265 0.0132 Вг- 0.2723 -0.0716 -0.0969
  207. ОСНз- 1.0917 0.2709 0.3162 ОСНз ¦ 1.0652 0.2273 0.2760no2- 1.4143 0.8680 0.8025 n02- 1.3863 0.8345 0.7694
  208. Элюент гексан- пропионовая к-та Элюент гексан-пропионовая к-та99:1) (97:3)
  209. Зам. 0- м- п- Зам. о- м- п
  210. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  211. СНз- -0.098 -0.0191 -0.0017 СНз- -0.0778 -0.0339 -0.0114
  212. С1- 0.3770 0.0976 0.0906 С1- 0.3566 0.0958 0.0755
  213. Вг- 0.4203 0.1133 0.1065 Вг- 0.3807 0.0976 0.0867
  214. ОСНз- 1.330 0.3177 0.3369 ОСНз ¦ 1.0652 0.2273 0.2760no2- 1.5769 0.9966 0.9002 no2- 1.4627 0.8556 0.7807
  215. Элюент гексан-пропионовая к-та Элюент гексан-пропионовая к-та95:5) (93:7)
  216. Зам. о- м- п- Зам. о- м- п
  217. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  218. СН3- -0.1135 -0.0595 -0.0467 СН3- -0.0778 -0.0339 -0.0114
  219. С1- 0.2940 0.0614 0.0434 С1- 0.3566 0.0958 0.0755
  220. Вг- 0.3179 0.0730 0.0584 Вг- 0.3807 0.0976 0.0867
  221. ОСНз-J 1.2531 0.2519 0.2891 ОСН3 • 1.0652 0.2273 0.2760no2- 1.3459 0.7696 0.6872 no2- 1.3189 0.7690 0.6852
  222. Элюент гексан-пропионовая к-та Элюент гексан-изомасляная к-та90:10) (99:1)
  223. Зам. 0- м- п- Зам. 0- м- п
  224. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  225. СНз- -0.1062 -0.0315 0.00 СНз- -0.1273 •0.0545 -0.0339
  226. С1- 0.2949 0.0406 0.0406 С1- 0.4216 0.0719 0.0607
  227. Вг- 0.3247 0.0569 0.0569 Вг- 0.4672 0.0855 0.0817
  228. ОСНз- 1.2151 0.2579 0.3160 ОСНз ¦ 1.4523 0.3694 0.3831no2- 1.2942 0.7564 0.6753 no2- 1.7519 0.9956 0.9240
  229. Элюент гексан-изомасляная к-та Элюент гексан-изомасляная к-та97:3) (95:5)
  230. Зам. 0- м- п- Зам. 0- м- п
  231. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00сн3- -0.1180 -0.0434 -0.0367 сн3- -0.098 -0.0685 -0.0410
  232. С1- 0.4229 0.0860 0.1058 С1- 0.5743 0.1439 0.1149
  233. Вг- 0.4695 0.1222 0.1058 Вг- 0.6383 0.1544 0.1335
  234. ОСН31 1.5868 0.4109 0.4191 ОСНз ¦ 1.4000 0.2785 0.2986no2- 1.9018 1.0216 0.9189 no2- 1.9698 1.0230 0.9498
  235. Элюент гексан-изомасляная к-та Элюент гексан-изомасляная к-та93:7) (90:10)
  236. Зам. 0- м- п- Зам. 0- м- п
  237. Н- 0.00 0.00 0.00 Н- 0.00 0.00 0.00
  238. СНз- -0.1203 -0.066 -0.0531 СН3- -0.098 -0.0685 -0.0410
  239. С1- 0.4771 0.2230 0.0996 С1- 0.5743 0.1439 0.1149
  240. Вг- 0.5392 0.1332 0.1284 Вг- 0.6383 0.1544 0.1335och3-J 1.4335 0.3177 0.3257 ОСН3 • 1.4000 0.2785 0.2986no2- 2.0162 1.0410 0.9592 no2- 2.1565 1.0697 0.9707
Заполнить форму текущей работой

Пора сдавать?