Совершенствование эколого-и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Экспериментально установлено, что для сорбционного концентрирования органических примесей (капролактама и нитробензола) из их водных растворов наиболее целесообразно применение микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента М1М-270, который обеспечивает наиболее высокую степень извлечения данных соединений по сравнению с макропористыми полимерными сорбентами, химически модифицированными… Читать ещё >

Содержание

Актуальность темы. Интенсивное развитие промышленного производства в РФ, переход на международную систему стандартов качества в настоящее время ставит перед аналитической химией все новые и новые задачи. Во-первых, большое внимание уделяется совершенствованию технологического процесса с целью повышения качества и выхода готовой продукции. Важную роль в этом играет технолого-аналитический контроль. Во-вторых, постоянно ужесточаются требования к экологической безопасности химических производств, что невозможно без проведения оперативного и достоверного эколого-аналитического контроля. Определение органических примесей в таких сложных и практически значимых для технолого- и эколого-аналитического контроля объектов как технологические растворы, сточные воды, технологические газы, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы химических производств — одна из важнейших и наиболее трудных проблем аналитической химии. Одними из наиболее востребованных и универсальных методов анализа являются хроматографические. Основными стадиями, определяющими точность выполнения хроматографических измерений, являются пробоподготовка и градуировка. Одним из путей совершенствования данных стадий является применение высокоэффективных и легко регенерирующихся сорбентов, яркими представителями которых являются сверхсшитые полистирольные сорбенты.

Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований и администрации Самарской области в рамках гранта рофи № 08−03−99 039 и в рамках проекта № 02.740.11.0650 Федеральной гелевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009−2013 гг.

Цель работы. Целью данной работы является совершенствование эколого- и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов

Задачи исследования: 1. Развитие хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей за счет использования сверхсшитых полистирольных сорбентов-

2. Обоснование выбора сверхсшитых полистирольных сорбентов для концентрирования органических примесей (капролактама и нитробензола) из модельных и технологических органо-минеральных растворов-

3. Выявление закономерностей процесса десорбции капролактама и г нитробензола с полимерных сорбентов-

4. Разработка хроматографических методик определения органических примесей в сточных водах и технологических растворах производств капролактама и нитробензола для оперативного технолого-аналитического и эколого-аналитического контроля.

Научная новизна. Впервые экспериментально предложено и обосновано применение сверхсшитых полистирольных сорбентов для концентрирования и выделения капролактама и нитробензола из сложных органо-минеральных растворов для аналитического контроля данных объектов, а также для получения градуировочных газовых смесей, содержащих нормируемые концентрации легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола.

Практическая значимость.

1. Расширены возможности хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола за счет использования сверхсшитых полистирольных сорбентов-

2. Разработана методика выполнения измерений массовой концентрации органических примесей (циклогексанола, циклогексанона, циклогексаноноксима, капролактама) в водных растворах сульфата аммония методом газо-жидкостной хроматографии с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента-

3. Разработана и методика выполнения измерений массовой концентрации капролактама в промышленных сточных водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента-

4. Разработаны хроматографические методики выполнения измерений массовой концентрации нитробензола в технологических растворах и промышленных сточных водах с использованием микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента-

5. Разработанные методики внедрены в практику ОАО «КуйбышевАзот» (г. Тольятти), ОАО «Промсинтез» (г. Чапаевск), ФГУ «ЦЛАТИ по Самарской области» (г. Самара), ООО «Центр-Аналитика» (г. Самара).

На защиту выносятся:

1. Обоснование применения полимерных сорбентов для получения градуировочных газовых смесей легких углеводородов, летучих галогенорганических соединений и нитробензола хромато-десорбционным способом-

2. Результаты сравнительной оценки эффективности концентрирования нитробензола и капролактама на сорбентах различной природы из модельных и технологических органо-минеральных растворов-

3. Результаты сравнительной оценки эффективности десорбции капролактама и нитробензола с полимерных сорбентов с использованием спиртов, водно-спиртовых смесей и горячей воды под давлением-

4. Обоснование применения сверхсшитых полистирольных сорбентов для пробоподготовки при анализе сточных вод и технологических растворов производств капролактама и нитробензола методами газо-жидкостной и обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Апробация работы. Основные результаты исследования доложены на Всероссийском симпозиуме «Хроматография в химическом анализе и физико-химических исследованиях» (Москва, 2007) — Всероссийском симпозиуме «Хроматография и хромато-масс-спектрометрия» (Москва, 2008) — 3 Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (Санкт-Петербург, 2008) — Всероссийском форуме «Аналитика и аналитики» (Воронеж, 2008) — Международной конференции «Основные тенденции развития химии в начале XXI века» (Санкт-Петербург, 2009) — Всероссийской конференции «Теория и практика хроматографии. Хроматография и нанотехнологии» (Самара, 2009) — III Всероссийской конференции с международным участием «Аналитика России» (Краснодар, 2009) — II Международном симпозиуме по сорбции и экстракции с заочным участием (Владивосток, 2009) — Всероссийской научно-практической конференции «Хроматография — народному хозяйству» (Дзержинск, 2010) — Съезде аналитиков России «Аналитическая химия — новые методы и возможности» (Москва, 2010), IV Международной конференции «Экстракция органических соединений» (Воронеж, 2010), Всероссийской конференции «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез» (Краснодар, 2010).

Публикация результатов. По материалам диссертации опубликованы 2 статьи, тезисы 20 докладов, получен патент РФ.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, трех глав, в которых изложены результаты проведенных исследований и их обсуждение, выводов, списка цитируемой литературы (212 наименований) и

приложения. Материалы диссертации изложены на 127 страницах текста, включая 25 таблиц, 27 рисунков.

Совершенствование эколого-и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

выводы.

1. Экспериментальное изучение хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов показало, что по сравнению с ранее изученным его газо-жидкостным вариантом наблюдается значительное увеличение объема получаемых паро-газовых смесей летучих галогенорганических соединений и нитробензола в 20−25 раз, а также обеспечивается возможность получения газовых смесей легких углеводородов.

2. Экспериментально установлено, что для сорбционного концентрирования органических примесей (капролактама и нитробензола) из их водных растворов наиболее целесообразно применение микропористого сверхсшитого полистирольного сорбента М1М-270, который обеспечивает наиболее высокую степень извлечения данных соединений по сравнению с макропористыми полимерными сорбентами, химически модифицированными силикагелями и активными углями. При извлечении продуктов полимеризации капролактама из органо-минеральных растворов наилучшие результаты получены при использовании бипористого сверхсшитого полистирольного сорбента МК-202.

3. Показано, что наиболее эффективными элюентами для десорбции изученных органических соединений являются спирты и водно-спиртовые смеси. Экспериментально установлено, что для десорбции капролактама и продуктов его полимеризации также перспективно использование горячей воды под давлением при температурах 150−170°С, которая по эффективности десорбции соизмерима с водно-спиртовыми смесями.

4. Для совершенствования оперативного технолого-аналитического и эколого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола разработаны и внедрены в практику ОАО «КуйбышевАзот», ОАО «Промсинтез» хроматографические методики определения органических примесей в сточных водах и технологических растворах, где для проведения пробоподготовки используется динамическое концентрирование определяемых компонентов на микропористом сверхсшитом полистирольном сорбенте МК-270. Это позволяет улучшить метрологические характеристики и сократить время концентрирования по сравнениюс жидкостно-жидкостной экстракцией и статическим сорбционным концентрированием.

1. Другов Ю. С., Родин А. А. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство .М.:Бином, Лаборатория знаний. 2009. 855 с.

2. Каюткина Н. И. Газохроматографическое определение следовых количеств полициклических ароматических углеводородов, нитробензола и других органических примесей в воздухе и в водных средах: Диссертация кандидата химических наук /ИФХ РАН.- М., 2004. 114 с.

3. Namiesnik J. Generation of gaseous mixtures // J. Chromatogr. 1984. V. 300. P. 79−83.

4. Соколов Б. К., Егоров В. А., Лисняк B.E. Поверочные газовые смеси. Обзоры по отдельным производствам химической промышленности. М.: НИИТЭХИМ, 1976. Вып. 16. 48 с.

5. Burnett M.G., Swoboda Р.А.Т. A simple method for the calibration of sensitive gas chromatographic detectors//Anal. Chem. 1962. V. 34. P. 1163−1171.

6. Fowlis I.A., Scott R.P.W. A vapour dilution system for detector calibration // J. Chromatogr. 1963. V. 11. P. 1−8.

7. Burnett M.G. Determination of partition coefficients at infinite dilution by the gas chromatographic analysis of the vapor above dilute solution // Anal. Chem. 1963. V. 35. P. 1567−1576.

8. Витенберг А. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л.: Химия, 1982. 280 с.

9. Ioffe B.V., Kostkina M.I., Vitenberg A.G. Preparation of standard vapor-gas mixtures for gas chromatography: giscontinuous gas extraction // Anal. Chem. 1984. V. 56. P. 2500−2513.

10. Ю. Витенберг А. Г. Памяти профессора Санкт-Петербургского университета Б. В. Иоффе. СПб.: НИИ Химии СПбГУ, 1998. 140 с.

11. Витенберг А. Г., Косткина М. И. Статический способ приготовления парогазовых смесей с известным содержанием органических веществ при использовании равновесия жидкость — пар // Журн. аналит. химии. 1980. Т. 35. С. 539−543.

12. Витенберг А. Г., Бутаева И. Л., Димитрова З.Ст. Дозирование в хроматограф равновесного с жидкостью газа // Зав. лаб. 1975. Т. 41. С. 931 -938.

13. Панков А. Г., Трубин A.M., Березкин В. Г., Трубина И. В., Буданцева М. Н. Способ получения калибровочной смеси для газовых хроматографов. Авт. свид. СССР № 603 898 // Бюл. изобр. № 15 от 12.03.78.

14. Bhatia S.P., de Souza T.L.C. Development of calibration system for measuring total reduced sulfur and sulfur dioxide in ambient concentrations in the parts per billion range // Anal. Chem. 1976. V. 48. P. 2234−1139.

15. Sefton M.V., Mastracci E.L., Mann J.L. Rubber disk passive monitor for benzene dosimeter // Anal. Chem. 1981. V. 53. P. 458−494.

16. Степанов Э. Н., Алексеева И. И. Получение и аттестация поверочных газовоздушных смесей окиси углерода // Зав. лаб. 1976. Т. 42. С. 517−521.

17. Хамракулов Т. К., Агасян П. К., Ивницкий Д. М., Кондрашова Л. И., Приготовление стандартных газовых смесей // Зав. лаб. 1975. Т. 41. С. 9−14.

18. Saltzman В.Е., Wartburg A. F. Precision flow dilution system for standard low concentrations of nitrogen dioxide // Anal. Chem. 1965. V. 37. P. 1261−1267.

19. Angely, L. Levari E., Guiochon G., Peslerbe G. General method to prepare standard samples for detector calibration in gas chromatographic analysis of gases// Anal. Chem. 1969. V. 41. P. 1446−1150.

20. Saltzman B.E., demons C.A. Gaseous sample dilution device for the gas chromatograph // Anal. Chem. 1966. V. 38. P. 800−806.

21. Арутюнов Ю. И., Волосатов B.B. Устройство для градуировки хроматографа. Авт. свид. СССР № 1 075 150. // Бюл. изобр. № 7. 1984.

22. McKelvey J.M., Hoelscher Н.Е. Apparatus for preparation of very dilute gas mixtures // Anal. Chem. 1957. V. 29. P. 123−129.

23. Altshuller A.P., Cohen I.R. Application of diffusion cells to the production of known concentration of gaseous hydrocarbons // Anal. Chem. 1960. V. 32. P. 802−809.

24. Namiesnik J., Torres L., Kozlowski E., Mathieu J. Evaluation of the suitability of selected porous for preconcentration of volatile organic compounds // J. Chromatogr. 1981. V. 208. P. 239−246.

25. Possanzini M., Di Palo V., Brancaleoni E. Dynamic system for the calibration of semi-volatile carbonyl compounds in air // J. Chromatogr. A. 2000. V. 883. P. 171−178.

26. Gautrois M., Koppmann R. Diffusion technique for the production of gas standards for atmospheric measurements // J. Chromatogr. A. 1999. V. 848. P. 239−245.

27. Torres L., Mathieu J., Frikha M., Namiesnik J. Stabilization of a standard gas mixture generator with diffusion tubes // Chromatography. 1981. V. 14. P. 712−719.

28. Miguel A.H., Natusch D.F.S. Diffusion cell for the preparation of dilute vapor concentrations //Anal. Chem. 1975. V. 47. P. 1705−1709.

29. Savitsky A.C., Siggia S. Improved diffusion cell for introducing known small quantities of liquids into gases // Anal. Chem. 1972. V. 44. P. 1712−1719.

30. Апухтин O.K. Устройство для создания известной концентрации пара в газе. Авт. свид. СССР № 166 163. М. Кл. G 01п. Бюл. изобр. № 21. 1964.

31. Goldup A., Westaway М.Т. Determination of trace quantities of water in hydrocarbons // Anal. Chem. 1966. V. 38. P. 1657−1662.

32. Вольберг Н. Ш. Использование стабильных источников микропотоков веществ для метрологической оценки методов анализа примесей в газах // Зав. лаб. 1975. Т. 41. С. 6−12.

33. Geisling K.L., Miksch R.R., Rappaport S.M. Generation of dry formaldehyde at trace levels by the vapor-phase depolymerization of trioxane // Anal. Chem. 1982. V. 54. P. 140−146.

34. Lewis R.G., McLeod K.E. Portable sampler for pesticides and semivolatile industrial organic chemicals in air// Anal. Chem. 1982. V. 54. P. 310−315.

35. Martos P.A., Pawliszyn J. Sampling and determination of formaldehyde using solid-phase microextraction with on-fiber derivatization // Anal. Chem. 1998. V. 70. P. 2311−2318.

36. Huxham M., Thomas C.L.P. Sampling procedures for intrinsically valid volatile organic compound measurements// Analyst. 2000. V. 125. P. 825−831.

37. Bertoni G., Bruner F., Liberti A., Perrino C. Some critical parameters in collection, recovery and gas chromatographic analysis of organic pollutants in ambient air using light adsorbents // J. Chromatogr. 1981. V. 203. P. 263−269.

38. Saltzman B.E. Standardization of methods for measurement of air pollutants // J. Air Pollut. Control Ass. 1968. V. 18. P. 326 -331.39.0'Keefe A.F. Advances in assembling permeation tubes // Anal. Chem. 1977. V. 49. P. 1278−1284.

39. Namiesnik J., Jastrz^bska A., Zygmunt B. Determination of volatile aliphatic amines in air by solid-phase microextraction coupled with gas chromatography with flame ionization detection// J. Chromatogr. A. 2003. V. 1016. P. 1−7.

40. Saltzman B.E., Burg W.R., Ramaswamy G. Performance of permeation tubes as standard gas sources //Environ. Sci. Technol. 1971. V. 11. P. 1121−1127.

41. Purdue L.J., Tompson R.J. A rapid, sensitive method for calibration of permeation devices//Anal. Chem. 1972. V. 44. P. 1034−1039.

42. Zabiegala В., Gorecki Т., Namiesnik J. Calibration of permeation passive samplers with silicone membranes based on physicochemical properties of the analytes // Anal. Chem. 2003. V. 75. P. 3182 3195.

43. Moskvin L.N., Rodinkov O.V. Continuous chromatomembrane headspace analysis // J. Chromatogr. A. 1996. V.725. P.351−359.

44. Москвин JI.H., Родинков O.B., Катрузов A.H. Непрерывное выделение газообразных и легколетучих примесей из водных растворов с использованием хроматомембранного метода // Журн. аналит. химии. 1996. Т.51. № 2. С.215—217.

45. Москвин JI.H., Родинков О. В., Катрузов А. Н. Хроматомембранный метод разделения и его аналитические возможности // Журн. аналит. химии. 1996. Т.51. № 8. С.835−843.

46. Москвин JI.H., Родинков О. В. Хроматомембранный парофазный анализ водных растворов // Журн. эколог, химии. 1995. Т.4. № 2. С. 112—116.

47. Москвин A. JL, Москвин JI.H., Родинков О. В. Хроматомембранные методыновый принцип функционирования устройств для пробоподготовки в аналитических приборах //Научное приборостроение. 1999. Т.9. № 4. С.62−72.

48. Родинков О. В., Москвин JI.H., Майорова Н. А., Зеймаль А. Е. Газохроматографическое определение алкилацетатов в водных растворах с хроматомембранной газовой экстракцией // Журн. аналит. химии. 2003. Т.58. № 6. С.617−622.

49. Москвин JI.H., Родинков О. В. Газохроматографическое определение газообразных углеводородов в водных растворах с хроматомембранной газовой экстракцией // Журн. аналит. химии. 2003. Т.58. № 1. С.82−87.

50. Москвин JI.H. Хроматомембранный метод разделения веществ // Докл. АН. 1994. Т.334. № 5. С.599−601.

51. Москвин JI.H., Родинков О. В., Григорьев Г. Л. Непрерывное хроматомембранное выделение летучих примесей из водных растворов для последующего газохроматографического анализа // Журн. аналит. химии. 1996. Т.51. № 11. С.1130−1132.

52. Родинков О. В., Москвин JI.H., Папсуева А. Г., Григорьев Г. Л. Условия осуществления хроматомембранного процесса в системах жидкость жидкость и жидкость-газ//Журн. физ. химии. 1999. Т.73. № 9. С. 1638−1640.

53. Москвин JI.H. Хроматомембранный метод и его аналитические возможности для концентрирования веществ из жидкой и газовой фазы // Журн. аналит. химии. 1996. Т.51. № 11. С.1125−1129.

54. Родинков О. В. Жидкостно-газовая хроматография и хроматомембранный массообменный процесс в системе жидкость газ: автореф. дис.. докт. хим. наук: 02.00.02 Санкт-Петербург, 2004. 32 с.

55. Родинков О. В., Москвин JI.H. Закономерности противоточной хроматомембранной газовой экстракции // Журн. аналит. химии. 2003. Т.58. № 6. С.611−616.

56. Родинков О. В. Закономерности непрерывной хроматомембранной газовой экстракции при движении фаз в одном направлении // Вестник СПбГУ.2001. Вып.З. С.68−74.

57. Родинков О. В., Москвин JI.H. Физико-химическая модель хроматомембранной жидкостной хемосорбции микропримесей из газовой фазы//Журн. физ. химии. 2001. Т.75. № 2. С.329−332.

58. Родинков О. В., Москвин JI.H. Непрерывная двухмерная хроматомембранная газовая экстракция. Тарелочная модель и ее практические следствия // Журн. аналит. химии. 2000. Т.55. № 9. С.950−955.

59. Родинков О. В., Рачковский И. Н., Москвин JI.H. Хроматомембранное газоэкстракционное генерирование стандартных газовых смесей с применением композиционных угольно-фторопластовых матриц // Журн. аналит. химии. 2008. Т.63. № 9. С.941−947.

60. Витенберг А. Г., Косткина М. И. О различных моделях непрерывной равновесной газовой экстракции летучих веществ из нелетучего растворителя // Журн. аналит. химии. 1979. Т.34. Вып.9. С. 1800−1809.

61. Витенберг А. Г., Косткина М. И. Об использовании непрерывной газовой экстракции для приготовления парогазовых смесей с микросодержанием летучих веществ // Вестник ЛГУ. 1980. № 4. С.110−117.

62. Витенберг А. Г., Ефремова О. В., Котов Г. Н. Методы приготовления парогазовых смесей с постоянным микросодержанием летучих веществ на основе буферного эффекта гетерогенных систем // Журн. прикл. химии.2002. Т.75. № 1. С.39−46.

63. Мариничев А. Н., Витенберг А. Г. Закономерности многоступенчатой газовой экстракции растворов // Журн. прикл. химии. 1990. Т.63. № 10. С.2385−2388.

64. Витенберг А. Г., Пичугина A.C., Добряков Ю. Г. Использование парофазных источников газовых смесей для градуировки и поверки аналитической аппаратуры при измерении содержания примесей летучих веществ // Измерительная техника. 2009. № 12. С. 58−63.

65. Витенберг А. Г. Статический парофазный газохроматографический анализ. Физико-химический основы и области применения // Российский химический журнал. 2003. Т. XVLII. № 1. С. 7−21.

66. Другов Ю. С., Родин A.A. Мониторинг органических загрязнений природной среды. — СПб.: Наука, 2004. — 808 с.

67. Эталонные материалы. Государственная система обеспечения единства измерений. Каталог 2000. 2001. МИ 2590−2000. ВНИИМ им. Д. И. Менделеева. СПб.: Изд-во ИМАТОН Маркет, 2000. с. 56.

68. Березкин В. Г., Платонов И. А., Лепский М. В., Исмагилов Д. Р., Онучак JI.A. Динамический способ получения парогазовых потоков летучих органических соединений в инертном газе // Вестник СамГУ. Естественнонаучная серия. Специальный выпуск. 2002. С.115 123.

69. Платонов И. А., Исмагилов Д. Р., Кудряшов С. Ю., Смыгина И. Н., Онучак Л. А., Березкин В. Г. Получение газовых потоков с постоянноймикроконцентрацией сероводорода // Журн. аналит. химии. 2006. Т.61. № 1. С. 59 — 64.

70. Платонов И. А. Многоступенчатые барботажные способы и устройства для получения газовых смесей с постоянной концентраций // Сорбционные и хроматографические процессы. 2006. Т.6. В.5. С. 833 — 843.

71. Березкин В. Г., Платонов И. А., Онучак JI.A., Лепский М. В. Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа. Патент РФ № 2 213 958 от 23.11.2001 // Бюл. изобр. № 28 от1010.2003.

72. Березкин В. Г., Арутюнов Ю. И., Платонов И. А., Кудряшов С. Ю., Исмагилов Д. Р., Устюгов B.C., Милочкин Д. А. Устройство получения постоянных концентраций веществ в газе. Патент РФ № 2 312 335 от2505.2004. //Бюл. изобр. № 34. от 10.12.2007.

73. Березкин В. Г., Платонов И. А., Арутюнов Ю. И., Смыгина И. Н. Способ получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2 302 629 от 08.08.2005. //Бюл. изобр. № 19 от 10.07.2007.

74. Березкин В. Г., Платонов И. А., Смыгина И. Н. Хромато-десорбционный способ получения потока газа, содержащего микропримеси летучих соединений // Известия ВУЗов. Химия и химическая технология. 2007. -Т.50.-В. 8.-С. 22−25.

75. Березкин В. Г., Платонов И. А., Смыгина И. Н. Получение потоков микроконцентраций летучих органических соединений // Экология и промышленность России. 2007. № 12. С. 48 49.

76. Смыгина И. Н. определение летучих органических соединений в объектах окружающей среды с использованием хромато-десорбционных систем. Автореферат. канд.хим. наук: 03.00.16. Самара, 2007. 18 с.

77. Платонов И. А. Новые инструментальные и методические решения в технике газохроматографического анализа. Автореферат. доктора техн. наук: 02.00.02. Санкт-Петербург, 2008. 37 с.

78. Березкин В. Г., Платонов И. А., Арутюнов Ю. И., Смыгина И. Н., Никитченко Н. В. Способ получения градуировочных смесей летучих компонентов и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2 324 473 от 07.08.2006. //Бюл. изобр. № 13 от 10.05.2008.

79. Белошицкий А. П. Способ получения поверочных газовых смесей для градуировки и поверки газоанализаторов и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2 290 635 от 14.06.2005. // Бюл. изобретений № 36 от 27.12.2006.

80. Другов Ю. С. Экологическая аналитическая химия. М.: Химия, 2000.432 с.

81. Коренман И. М. Экстракция в анализе органических соединений. М.: Химия, 1977. 152 с.

82. Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. М.: Химия, 1971. 272 с.

83. Кириченко В. Е., Первова М. Г, Пашкевич К. И. Галогенорганические соединения в питьевой воде и методы их определения // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева). 2002. T. XLVI. № 4. С. 18−27.

84. Колб Б. Определение следов летучих органических веществ в воздухе, воде и почве методом равновесной парофазной газовой хроматографии // Журн. аналитич. химии, 1996. Т. 51, № 11.С. 1171−1180.

85. Lesage S., Brown S. Dynamic Headspace Analysis of Volatile Organic Solvents in Water // Anal. Chem. 1994. V. 66, № 7. P. 572−576.

86. Wang J.-L., Chen W.-L. Construction and validation of automated purge-and-trap-gas chromatography for the determination of volatile organic compounds//J. Chromatogr. A. 2001. V.927.P. 143−154.

87. Сычев К. С., Даванков В. А. Материалы и методы пробоподготовки в хроматографии: твердофазное концентрирование и адсорбционная очистка // Сорбционные и хроматографические процессы. 2004. Т.4, № 1. С.5−28.

88. Родинков О. В., Москвин JI.H., Григорьев Г. Л. Сравнительный анализ эффективности методов концентрирования летучих органических веществ из водных растворов // Журн. аналитич. химии. 1999.Т.54, № 5. С.469−473.

89. Москвин Л. Н., Царицына Л. Г. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Л.: Химия, 1991. С. 7, 172.

90. Родинков О. В., Москвин Л. Н. — Выбор оптимальных условий сорбционного концентрирования летучих органических веществ из водных растворов // Журн. аналитич. химии. 1999. Т. 54, № 2. С. 144−147.

91. Huck C.W., Bonn G.K. Recent developments in polymer-based sorbents for solid-phase extraction // J. Chromatogr. A. 2000. V. 885. P.51−72.

92. Fritz J.S., Dumont P.J., Schimidt L. Methods and materials for solid-phase extraction // J. Chromatogr. A. 1995. V. 691. P. 133−140.

93. Концентрирование следовых органических соединений. Сборн. науч. трудов под ред. Н. М. Кузьмина. М.: Наука, 1990. 280 с.

94. Koziel J., Jia М., Khaled A., Noah J., Pawliszyn J. Field air analysis with SPME device // Analyt. Chim. Acta. 1999. T. 400. № 1−3. C. 153−162.

95. Ye C.W., Gao J., Yang C., Liu X.J., Li X.J., Pan S.Y. Development and application of an SPME/GC method for the determination of trace phthalates in beer using a calix6. arene fiber // Analyt. Chim. Acta. 2009. T. 641. № 1−2. C. 64−74.

96. Baltussen E., Cramers C. A, Sandra P.J.F. Sorptive sample preparation—a review // Anal. Bioanal. Chem., 2002. V. 373. № 1. P: 3−22.

97. Сакодынский> К.И., Бражников В. В, Волков. С.А. и др. Аналитическая хроматография. М.: Химия, 1993; 464 с.

98. Abrams I.M., Millar, J.R. A history of the* originand' development of macroporous ion-exchange resins //React. Funct. Polymers. 1997." V.35. P.7−22.

99. Belyakova L.D., Kiselev. A. V., Platonova N.P., Shevchenko Т. I. Porous organic polymers: Structure, surface chemistry and adsorption of certain gases // Adv. Colloid Interface Sci. 1984. V.21. P. 55−118.

100. Sakodynskii К. I., Panina L.I. Effect of surfacechemistry on gas-chromatographic properties of polymeric sorbents // Pure and Appl. Chem. 1989. V.61,№ 11. P: 2051;2054.

101. Davankov V. A., Tsyurupa M. P., Ilyin M.M., Pavlova L. Hypercrosslinked polystyrene and its potentials for liquid* chromatography: a mini-review // J. Chromatogr. A. 2002. V. 965. P: 65−73.

102. Сакодынский К. И., Панина Л. И. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М.: Наука, 1977.

103. Филиппов О. А., Тихомирова Т. И., Цизин Г. И., Золотов Ю. А. Динамическое концентрирование органических веществ на неполярных сорбентах // Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58, № 5. С.454−479.

104. Fontanals N., Maree R.M., Borrull F. New materials in sorptive extraction techniques for polar compounds // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1152. P.14−31.

105. Другов Ю. С., Зенкевич И. Г., Родин A.A. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды, почвы и биосред М.: Бином. Лаборатория знаний, 2005. 752 с.

106. Тагер А. А. Физико-химияполимеров. М.: Химия. 1968. 536 С.

107. Даванков, В. А., Навратил Дж., Уолтон X. Лигандообменная хроматография. М.: Мир, 1989:294 С.

108. Глазунова Л. Д., Шанина Л. И., Сакодынский К. И. Использование пористых полимерных сорбентов для концентрирования микропримесей органических соединений из газовой и жидких сред II Успехи химии. 1983. Т. 52. № 7. С. 1225−1246.

109. Aiken G.R., ThurmanE.M., Malcolm R.L., Walton H.F. Comparison of XAD macroporous resins for the concentration4of fulvic acid from aqueous solution"// Anal. Chem. 1979; V. 51. P: 1799−1803:

110. Ma Z., Wu Q., Lee D.Y.W., Tracy M., Lukas S.E. Determination of puerarin in human plasma by high performance liquid chromatography // J. Chromatogr. B. 2005. V. 823. P. 108−114.

111. Giacometti J., Milosevic A., Milin C. Gas chromatographic determination of fatty acids contained in different lipid classes after their separation by solid-phase extraction // J. Chromatogr. A. 2002. V. 976. P. 47−54.

112. Bossi R., VejrupK.V., Mogensen B.B., Asman W.A.H. Analysis of polar pesticides in rainwater in Denmark by liquid chromatography-tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2002. V. 957. P. 27−36.

113. Abuin S., Codony R'., Compano R., Granados M., Prat M.D. Analysis of macrolide antibiotics in river water by solid-phase extraction and liquid" chromatography-mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2006. V. 1114. P. 73−81.

114. Dias N.C., Poole C.F. Mechanistic study of the sorption properties of OASIS® HLB and its use in solid-phase extraction // Chromatographia. 2002. V. 56. P. 269−275.

115. Smith J., Collins G.E., Wang J. Microscale solid-phase extraction system for explosives // J. Chromatogr. A. 2003. V. 991. P. 159−167.

116. Trochimczuk A.W., Streat M., Korlarz B. Highly polar polymeric sorbents: Characterization and sorptive properties towards phenol and its derivatives // React. Funct. Polym. 2001. V. 46. P 259−271.

117. Drechny D., Trochimczuk A.W. Synthesis and some sorptive properties ofhighly crosslinked cyanomethyl styrene/divinylbenzene copolymers // React. Funct. Polym. 2006. V. 66. P. 323−333.

118. Bagheri H., Saraji M., Barcelo D. Evaluation of Polyaniline as a Sorbent for SPE of a Variety of Polar, Pesticides from’Water Followed by CD-MEKC-DAD // Chromatographic 2004. T. 59. P.'283−289. «.

119. Fontanals N., Puig P.- Galia M., Marce R.M., Borrull F. New hydrophilic polymeric resin based on 4-vinylpyridine-divinylbenzene for solid-phase extraction of polar, compounds from water // J. Chromatogr. A. 2004. V. 1035. P. 281−284.

120. Fontanals N., Galia MI, Marce R.M., Borrull F. Solid-phase extraction of polar compounds with a hydrophilic copolymeric sorbent // J. Chromatogr. A. 2004. V. 1030. P. 63−68.

121. Fontanals N., Galia M, Marce R.M., Borrull F. Comparison of hydrophilic polymeric sorbents for on-line solid-phase extraction of polar compounds from aqueous samples // Chromatographia. 2004. V. 60. P. 511−515.

122. Sun J.J., Fritz J.S. Chemically modified resins for solid-phase extraction // J*. Chromatogr. A. 1992. V. 590. P. 197−202.

123. Masque N., Galia M., Marce R.M., Borrull F. Chemically modified polymeric resin used as sorbent in a solid-phase extraction process to determine phenolic compounds in water // J. Chromatogr. A. 1997. V. 771. P. 55−61.

124. Masque N., Galia M., Marce R.M., Borrull F. Solid-phase extraction of phenols and pesticides in water with a modified polymeric resin // Analyst. 1997. V. 122. P. 425−428.

125. Masque N., Galia M., Marce R.M., Borrull F. New chemically modified polymeric resin for solid-phase extraction of pesticides and phenolic compounds from water // J. Chromatogr. A. 1998. V. 803. P. 147−155.

126. Masque N., Galia M., Marce R.M., Borrull F. Influence of chemical modification of polymeric resin on retention of polar compounds in solid-phaseextraction // Chromatographia. 1999. V. 50: P. 21−26.

127. Г52. Nogueira J.M.F., Sandra Т., Sandra P.' Considerations on ultra trace analysis of carbamates in water samples // J1. Ghromatogr A. 2003. V. 996l P. 133.

128. Marazuela M-D., Moreno-Bondi MIC. Multiresidue determination of fluoroquinolones in milk by column liquid chromatography with fluorescence and ultraviolet absorbance detection*// Ji Ghromatogr. A. 2004. V. 1034. P." 25−32'.

129. Fontanals N., Galia M., Marce R.M., BorrulLF. Comparison of hydrophilic polymeric sorbents for on-line solid-phase extraction of polar compounds from aqueous samples // Chromatographia. 2004. V. 60: P: 511−515:

130. Posyniak A., Mitrowska K., Zmudzki J-, Niedzielska J. Analytical procedure for the determination^ of chlortetracycline and1 4-epi-chlortetracycline in pig kidneys // Ji Chromatogr. A. 2005. V. 1088. P 169−174.

131. Даванков В. А. Внутримолекулярный сверхсшитый полистиролпринципиально новыймакромолекулярный объект // Информационный" бюллетень РФФИ. 1994. Т. 2, № 3. С. 133.

132. Цюрупа М. П. Сверхсшитый. полистирол новый тип полимерных сеток // Автореф.. докт. хим. наук. Москва. 1985 48 с.

133. Даванков В. А., Рогожин G. B1, Цюрупа М. П., Панкратов Е. А Физико-химические свойства. макросетчатых изопористых полистирольных гелей // Журн. физич. химии. 1974. Т. XLIII (48). № 12. С.2964−2967:

134. Цюрупа М. П., Лалаев В. В-, Даванков В. А. О причинах, обуславливающих необычные свойства сверхсшитых полимеров, стирола // Доклады академии наук СССР. 1984. Т.279. № 1. С. 156−159.

135. Белякова Л. Д., Курбанбеков Э., Ларионов O.F., Цюрупа М. П., Даванков В. А. Сорбция галогензамещенных углеводородов сверхсшитыми полимерными сорбентами «Стиросорб» // Коллоидный журнал. 1999. Т. 61. № 5. С.617−623.

136. Davankov V. A., Tsyurupa М. P. Porous structure of hypercrosslinked polystyrene: State-of-the-art mini review. // React. Funct. Polym. 2006. V. 66. P. 181−191.

137. Белякова JI.Д., Василевская О. В., Цюрупа М. П., Даванков В. А. Адсорбционные и хроматографические свойства полимерных сорбентов типа «Стиросорб» // Журн. физич. химии. 1995. Т. 69. № 4. С.696−700.

138. Белякова Л. Д., Василевская OiB., Цюрупа М. П., Даванков В. А. Адсорбционные и хроматографичские свойства микросферических полимерных сорбентов типа «Стиросорб» // Журн. физич. химии. 1996. Т. 70. № 8. С.1476−1481.

139. Цюрупа М. П., Ходченко Е. Л., Даванков В. А Сорбция летицина на сверхсшитом полистирольном сорбенте // Коллоидный журнал. 1983. Т. XLV. № 5. С.1016−1018.

140. Павлова Л. А., Павлов М. П., Даванков В. А. Первые представители сверхсшитых гидрофильных сеток: алкилирование и полимеризация 4-винилпиридина в ионной жидкости // Доклады Академии наук. 2006. Т. 406. № 2. С.200−202.

141. Павлова Л. А., Маерле К. В., Ильин М. М, Даванков* В. А. Новый тип сорбционной фазына основе N-алкилированного 4-винилпиридина для капиллярной электрохроматографии // Сорбционные и хроматографические процессы. 2008. Т.8. Вып. 5. С. 707−716.

142. Белякова Л. Д., Волощук A.M., Воробьев Л. М., Курбанбеков Э., Ларионов О. Г., Цюрупа М. П., Павлова Л. А., Даванков В. А. Сравнение сорбционных свойств пористых полистирольных сорбентов различного типа//Журн. физич. химии. 2002. Т. 76. № 9. С.1674−1681.

143. Tsyurupa М. P., Ilyin М. М., Andreeva A.I., Davankov V. A. Use of the hyper-crosslinked polystyrene sorbents «Styrosorb» for solid phase extraction of phenols from water // Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 1995. V. 352. № 7−8. P. 672−675.

144. Liska I. Fifty years of solid-phase extraction in water analysis historical development and overview// J. Chromat. A. 2000. V. 885. P. 3−16.

145. Цюрупа М. П., Ходченко Е. Л., Даванков В. А Сорбция летицина на сверхсшитом полистирольном сорбенте // Коллоидный журнал. 1983. Т. XLV. № 5. С.1016−1018.

146. Шкутина И. В., Стоянова О. Ф., Селеменев В. Ф. Сорбционное концентрирование фенобарбитала на анионообменнике MN-200 // Сорбционные и хроматографические процессы. 2008. Т.8. В. 2. С. 272−276.

147. Fontanals N, Gali M., Cormack P., Marc R., Sherrington D., Borrull F. Evaluation of a new hypercrosslinked polymer as a sorbent for solid-phase extraction of polar compounds // J.Chromatogr. A. 2005. V. 1075. P. 51−57.

148. Fontanals N., Maree R. Mi, Borrull F. New materials in sorptive extraction techniques for polar compounds // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1152. P. 14−31.

149. Dale J.A., Nikitin N.V., Moore R, Opperman D., Crooks G. Macronet, the birth and' development of a technology // Ion Exchange at the Millennium, Proceedings of-IEX 2000, Imperial College-Press, London, 2000, vp. 261.

150. Цюрупа М. П, Даванков В. А. Новый эксклюзионно-хроматографический процесс: разделение неорганических электролитов на нейтральном сверхсшитом полистирольном сорбенте // Доклады Академии наук. 2004. Т.398. № 2. С. 198−200.

151. E. Modeling of size-exclusion chromatography of electrolytes on non-ionic nanoporous adsorbents // J. of Chromatography A. 2007. — Vol. 1149. — P. 245 253.

152. Davankov V., Tsyurupa M., Blinnikova Z., Pavlova L. Self-concentration effects in preparative SEC of mineral electrolytes using nanoporous neutral polymeric sorbents // J. Separation Science. 2009. V. 32. № l.p. 64-A.

153. Проскурина H.A., Ильин M.M., Даванков B.A., Сычев К. С., Костиков С. Ю. Сочетание твердофазной экстракции на сверхсшитом полистироле с.

154. Пастухов A.B., Алексиенко H. IL, Цюрупа М. П., Даванков B: A., Волощук А. М: Новые углеродные сорбенты продукты термодеструкции и пиролиза сверхсшитых полистиролов // Журн. физич. химии. 2005: Т. 79. № 9. С.1551−1560.

155. Сайт компании: Purolite International Ltd. (Великобритания) http://wvvw.purolite.com/default.aspx?RelID=606 259&ProductID³¹⁴.

156. Онучак JI.А., АрутюновЮ.И., Курбатова C.B., Кудрюшов С. ЮПрактикум по газовой хроматографии // Изд. Самарский университет. 1999. С. 160.

157. ГОСТ 14 920–79 Газ сухой. Метод определения компонентного состава.

158. ГОСТ 23 781–87 Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава.

159. ГОСТ 10 679–76 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава.

160. РД 52.04.186−89 Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения? уровня загрязнений. Определение хлорированных углеводородов методом? газовой хроматографии.

161. МУ 4178−86 Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дихлорэтана, трихлормена, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе рабочей зоны.

162. МВИ 2−2000. Методика выполнения измерений массовой концентрации нитробензола в воздухе рабочей зоны методом газо-жидкостной хроматографии.199: Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. MI: Мир, 1994. 268с.

163. Позин М. Е. Технология минеральных солей. Ч.2 Л.: Химия, 1974. 764 с.

164. Каюткина Н. И., Платонов И. А., Буланова A.B., Авдеев C.B., Крижановский А. С Качественный и количественный анализ органических примесей в насыщенном растворе сульфата, аммония // Вестник СамГУ. Естественнонаучная серия. 2003. № 4. С. 1- 8.

165. Вредные вещества в промышленности. Справочник. Том II. Под редакцией Н.ВЛазарева. Л.: Химия, 1976.

166. Другов Ю. С., Родин A.A., Кашмет В .В. Иробоподготовка в экологическом анализе.М.:ЬаЬ-Ргезз, 2005. С. 228.

167. Производство капролактама. Ред. Овчинниковой В. И., Ручинского В. Р. М.: Химия, 1977. 263 с.

168. ГОСТ 52 708–2007. Вода. Метод определения химического потребления кислорода.

169. РД 52.24.421−2007. Химическое потребление кислорода в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом'.

170. ГН 2.1.5.1315−03. Предельно, допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.

171. МУК 4.1.750−991 4.1. Методы контроля. Химические факторы. ВЭЖХ определение нитробензола в воде. М.: Госкомсанэпиднадзор, 2001. С. 133 140.

172. МВИ 1−2000. Методика выполнения’измерений массовой концентрации нитробензола в сточных водах методом газо-жидкостной хроматографии.

173. Сонияси Р., Сандра П., Шлет К. Анализ воды: Органические микропримеси. Практическое руководство. Hewlett-Packard Company, 1994. С. 146−153.

174. Рапопорт B. JL, Пелых Т. П., Золотухина Г. Ф., Н. В. Бердников Экспрессное определение нитробензола в природной воде методом ВЭЖХ // Вестник ДВО РАН. 2007. № 2. С. 146−150.

Показать весь текст

Заполнить форму текущей работой