Помощь в учёбе, очень быстро...
Работаем вместе до победы

Синтез и физико-химическое исследование комплексных солей — предшественников ультрадисперсных металлических порошков, содержащих Pt, Pd и некоторые неблагоприятные металлы

Диссертация: Синтез и физико-химическое исследование комплексных солей — предшественников ультрадисперсных металлических порошков, содержащих Pt, Pd и некоторые неблагоприятные металлы
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Исследованы процессы термолиза полученных соединений в атмосферах гелия и водорода при различных температурных режимах. Выявлены корреляции основных параметров термолиза полученных комплексов с их составом и природой центральных атомов катионной и анионной частей ДКС. Для ряда соединений на основании данных термического анализа, РФА промежуточных и конечных продуктов, а также данных… Читать ещё >

Содержание

  • Актуальность темы
  • Цель работы
  • Задачи исследования
  • Научная новизна
  • Практическая значимость
  • Апробация работы
  • Публикации
  • Объем и структура работы
  • ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
    • 1. 1. Двойные комплексные соли
      • 1. 1. 1. Структура двойных комплексных солей
      • 1. 1. 2. Термические свойства двойных комплексных солей
    • 1. 2. Биметаллические порошки. Методы получения
      • 1. 2. 1. Физические способы
      • 1. 2. 2. Растворные методы
      • 1. 2. 3. Твердо- и газофазные методы
  • ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
    • 2. 1. Приборы, материалы, методики
    • 2. 2. Синтез соединений
      • 2. 2. 1. Исходные соединения
      • 2. 2. 2. Синтез [M (NH3)4][PtCl6] (М — Zn, Cd)
      • 2. 2. 3. Синтез [M (NH3)4](Re04)2 и [Pd (NH3)4](Mn04)2 (М = Pd, Pt)
      • 2. 2. 4. Синтез [Pt (NH3)5Cl][M (C204)3]-nH20 (М = Со, Cr, Fe)
      • 2. 2. 5. Синтез [M (NH3)4][M,(C204)2(H20)n]-2H20 (М = Pd, Pt- М' - Ni, Zn, Со, Си)
  • ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
    • 3. 1. Серия [M (NH3)4][PtCl6] (М = Zn, Cd)
      • 3. 1. 1. Синтез и характеризация
      • 3. 1. 2. Термические свойства
      • 3. 1. 3. Продукты разложения в атмосфере водорода
    • 3. 2. Серия [M (NH3)4] (Re04)2 (M = Pd, Pt) и [Pd (NH3)4](Mn04)
      • 3. 2. 1. Синтез и характеризация
      • 3. 2. 2. Кристаллическая структура
      • 3. 2. 3. Термические свойства
      • 3. 2. 4. Продукты разложения в атмосфере водорода
    • 33. Серия [Pt (NH3)5CI][M (C204)3] nH20 (М = Со, п = 2- М = Cr, Fe, п = 4)
      • 3. 3. 1. Синтез и характеризация
      • 3. 3. 2. Кристаллическая структура
      • 3. 3. 3. Термические свойства
      • 3. 3. 4. Продукты разложения в атмосфере водорода
      • 3. 4. Серия IM (NH3)4]IM,(C204)2(H20)n]-2H20 (М=Pd, Pt- М = Со, Ni, Си, Zn)
      • 3. 4. 1. Синтез и характеризация
      • 3. 4. 2. Кристаллическая структура
      • 3. 4. 3. Термические свойства
      • 3. 4. 4. Металлические продукты разложения
  • ВЫВОДЫ

Синтез и физико-химическое исследование комплексных солей — предшественников ультрадисперсных металлических порошков, содержащих Pt, Pd и некоторые неблагоприятные металлы (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

В настоящее время направление, связанное с созданием новых функциональных материалов, находится в стадии интенсивного развития, что вызвано главным образом интересом к химии наноматериалов и разработке технологий на их основе. В этой области весьма перспективным и приемлемым становится использование соединений-предшественников (прекурсоров), обработка которых тем или иным способом будет напрямую приводить к образованию материала с заданными свойствами.

В частности, для получения металлических систем давно известен и широко используется метод термического разложения или восстановления комплексных соединений, включающих два или более центральных атома металлов. Особый интерес вызывают ультрадисперсные металлические материалы на основе платиновых металлов. Металлические порошки и нанесенные материалы, содержащие платиновые металлы, находят применение в различных областях человеческой деятельности. Сферы использования очень широки — от таких классических, как порошковая металлургия и катализ, до новых областей, требующих миниатюризации объектов (биоинженерия, микроэлектроника и др.). На настоящий момент имеются однозначные доказательства синергизма, например, каталитических свойств таких порошков по сравнению с монометаллическими системами. Подход к созданию металлических порошков с заданными характеристиками (состав, фазность, размерность), заключающийся в осознанном подборе подобных предшественников и дальнейшего их термолиза, в рамках которого становится возможным комбинировать различные металлы в прекурсорах является основным направлением данной работы.

Актуальность темы

Достигнутые успехи в изучении двойных комплексных солей (ДКС), содержащих различные сочетания как минимум двух платиновых металлов в катионной и анионной частях таких солей, позволяют целенаправленно подходить к расширению круга соединений-предшественников. Весьма важными и пока практически неизученными являются предшественники, содержащие платиновый и неблагородный металл. Наряду с очевидными экономическими преимуществами, такое сочетание металлов может наделить как предшественник, так и продукты его превращений, новыми свойствами, которыми не обладают ни ДКС на основе платиноидов, ни тем более монометаллические системы. Кроме чисто синтетических вопросов, приобретает актуальность изучение структурных аспектов таких соединений и, в частности, выявление изоструктурных рядов. Основным вопросом является изучение термической устойчивости этого класса соединений-предшественников при варьировании условий экспериментов (атмосфера термолиза, температурные режимы и др.). Такие данные дают возможность подбирать условия получения той или иной металлической фазы, при этом можно рассчитывать как на получение нового семейства биили полиметаллических порошков, так и наиболее эффективно подбирать режимы использования их, в частности, как нанесенных катализаторов.

Цель работы. Целью настоящего исследования являлись синтез, исследование структурных и термических свойств комплексных солей, включающих Pt или Pd и один из неблагородных металлов (Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Си, Zn, Cd, Re), а также разработка условий получения металлических порошков путем разложения этих соединений-предшественников.

Задачи исследования:

— разработка методик получения комплексных солей, содержащих центральные атомы Pt или Pd в комбинации с одним из неблагородных металлов I-III переходных рядовполучение структурных характеристик выделенных комплексных солей;

— исследование процессов термического разложения солей для выявления особенностей и закономерностей этих процессов;

— установление влияния макроатмосферы и температурных режимов на фазовый состав металлических порошков, образующихся при термолизе комплексов-предшественников.

Научная новизна. Синтезированы 16 комплексных соединений следующих серий:

1) [M (NH3)4][PtCl6] (М = Zn, Cd);

2) [M (NH3)4](Re04)2 (М = Pd, Pt), [Pd (NH3)4](Mn04)2;

3) [Pt (NH3)5Cl][M (C204)3]-nH20 (M = Co, n = 2- M = Cr, Fe, n = 4);

4) [M (NH3)4][M'(C204)2(H20)n]-2H20 (M=Pd, PtM-Ni, Zn, Co, n=2- M*=Cu, n=l). Установлены кристаллические структуры 12 комплексных солей. Проведен их кристаллохимический анализ, выделены новые изоструктурные ряды в сериях 2−4. При изучении термических превращений комплексных солей показано, что процесс термолиза ДКС серии 1 проходит через стадию образования галогенидов неблагородных металлов, а термолиз серии 2 — через образование перрената аммония. Разработаны низкотемпературные способы получения интерметаллидов PtZn, PtCd, PdZn, PtCo и других.

Практическая значимость работы состоит в разработке оптимизированных по выходу способов синтеза комплексных солей-предшественников, содержащих платину, палладий и неблагородные металлы. Получена практически важная информация о режимах проведения процессов термического разложения ДКС для количественного выделения металлических порошков — интерметаллидов состава Pt (Pd)M, где М — неблагородный металл.

На защиту выносятся:

— методы синтеза комплексных солей платины и палладия, содержащих другие переходные неблагородные металлыстроение синтезированных соединений и результаты кристаллохимического анализа изоструктурных рядов ДКСэкспериментальные данные о процессах термического разложения комплексных солей, их интерпретация, закономерности изменения термической устойчивости комплексов—предшественниковспособы получения однофазных биметаллических порошков — продуктов термолиза полученных комплексных солей в атмосферах водорода и гелия.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены и обсуждались на XX Конгрессе Международного союза по кристаллографии (Флоренция, 2005), на V Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2005), на XVIII Международной Черняевской конференции по химии, аналитике и технологии платиновых металлов (Москва, 2006), на XXIII Чугаевской конференции по координационной химии (Одесса, 2007).

Личный вклад автора. Авторский вклад заключается в разработке методов синтеза комплексных солей и самом синтезе, выращивании монокристаллов и получении металлических порошков путем термического разложения, анализе структурных и спектроскопических данных. Термический анализ и анализ на сумму металлов были также проведены автором. Соискатель участвовал в обсуждении результатов рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа. Написание научных статей и обсуждение полученных результатов проводилось совместно с соавторами работ и научным руководителем.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 6 статей в рецензируемых журналах и тезисы 6 докладов на конференциях и совещаниях.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 129 страницах, содержит 38 рисунков и 20 таблиц. Работа состоит из введения, обзора литературы (гл. 1), экспериментальной части (гл. 2), результатов и их обсуждения (гл. 3), выводов и списка цитируемой литературы (108 наименований).

выводы.

1. Разработаны и оптимизированы по выходу методики синтеза 8 новых ДКС. Всего получено 16 индивидуальных комплексных соединений, в состав которых наряду с Pt или Pd входит один из неблагородных металлов (Сг, Mn, Fe, Со, Ni, Zn, Си, Re). Полученные соединения охарактеризованы рядом физико-химических методов (ДТА, РСА, РФА, ИК-спектроскопия, элементный анализ).

2. Методами РСА и РФА определены кристаллические структуры 14 полученных комплексов, и проведен их кристаллохимический анализопределены мотивы построения с точки зрения взаимного расположения комплексных ионов. Выделены три новых изоструктурных ряда ДКС.

3. Исследованы процессы термолиза полученных соединений в атмосферах гелия и водорода при различных температурных режимах. Выявлены корреляции основных параметров термолиза полученных комплексов с их составом и природой центральных атомов катионной и анионной частей ДКС. Для ряда соединений на основании данных термического анализа, РФА промежуточных и конечных продуктов, а также данных масс-спектрометрии газообразных продуктов термолиза определен стехиометрический механизм термических реакций.

4. Установлено, что наиболее приемлемым для получения металлических продуктов термолиза является использование комплексных солей металлов в низких степенях окисления и лигандов, обладающих ярко выраженными восстановительными свойствами. Для получения биметаллических порошков удобнее всего использовать ДКС на основе металлов в степени окисления «+2», а в качестве лигандов в анионах применять оксалат-ионы. Данный подход позволяет получать металлические продукты в инертной атмосфере.

5. Изучено влияние температурного режима на фазовый состав продуктов термолиза и их рентгенографические характеристики. Установлено, что при разложении в атмосфере гелия образуются, главным образом, твердые растворы, а при длительном отжиге в атмосфере водорода — интерметаллиды. Подобраны режимы для получения однофазных биметаллических продуктов. Установлено, что основным фактором, определяющим дисперсность порошков, является продолжительность нагревания. Прокаливание в течение нескольких часов приводит к укрупнению кристаллитов в ~3 раза.

6. Разработаны оптимальные способы получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов платины и палладия с переходными металлами эквиатомного состава (PtZn, PtCd, PtFe, PtCo, PtCr, PdZn, PdCo, PdNi, PtCu, PdCu). Интерметаллид PtZn в качестве нанесенного катализатора показал высокую активность в реакции гидрирования бутадиена.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Pons J., Solans A., Bayon J.C. et. al. Isostructuralism in Double Complex Salts
  2. Series: M (H20),(NH3)6.J[M (CN)6. and [M (H20),(NH3)6J[CuC15] (M, M' = Co (III), Cr (III) — x=0, 1, 2). Crystal Structure of [Co (H20)(NH3)5][CuC15] // Inorg. Chim. Acta. 1990. — V. 169. — P. 91−95.
  3. А. А. Введение в химию комплексных соединений. —М—JI.: Химия, 1966.-631 с.
  4. Jorgensen S.M., Beitrage zur Chemie der Rhodiumammoniakverbindungen // J. fur Pract. Chemie, 2. 1883. — B.27. — S. 433189.
  5. Л.А. Химия комплексных соединений. — М.: Наука, 1979. 275 с.
  6. С.В. Синтез, строение и физико-химические свойства двойных комплексных солей платиновых металлов с аммиаком и галогенид-ионами: Автореф. дисс. д-ра хим. наук: 02.00.01 / РАН. Сиб. отд-ние. Ин-т неорг. химии. Новосибирск, 2003. — 280 с.
  7. Comprehensive Inorganic Chemistry / editor A.F. Trotman-Dickinson. New York: Pergamon press, 1973. — 6272 P.
  8. Н.В., Юданова Т. С., Магарилл С. А. и др. Проблемы кристаллохимии М.: Наука, 1990. — 116 е.
  9. Wieghard К., Siebert Н. Schwingungsspektren und kristallgitter von hexamminchrom (III) — und hexaminkobalt (III)-hexafluorometallaten (III) // J. Mol. Srtucture. 1971. — 7. — P. 305−313.
  10. Rankin D.A., Penfold B.R., Fergusson J.E. The chloro and bromo complexes of iridium (IV). II* Structural chemistry of Irm complexes. // Aust. J. Chem. -1983.-36.-P. 871−883.
  11. Watanabe Т., Atoji M., Okazaki C. The crystal structure of hexammine-cobaltic hexachlorothalliate and hexammine-cobaltic hexabromothalliate // Acta Cryst. 1950. — 3. — P. 405108.
  12. М.Д., Большакова Л. Д., Лапкин В. В. Кристаллическая структура гексаамминникель(П) гексахлороплатината (ГУ) полугидрата, Ni (NH3)6. PtCl6]-0.5H20 / // Журн. неорган, химии. 1996. — Т.41. — № 2. — С.224−225.
  13. Shroeder D.R., Jacobson R.A. Crystal strukture of hexaamminecobalthexachloroantimonate (III) // Inorg. Chem. V. 12. — 1. — 1973. — P. 210−213.
  14. Gamier E. Tetraammineplatinum (II) hexachlorostannate (IV), Pt (NH3)4. SnCl6] // Acta Cryst. 1994. — C50. — P. 845−847.
  15. C.B., Губанов А. И., Венедиктов А.Б.и др. Синтез и рентгенографическое исследование двойных комплексов (M (NH3)4. M’X6] (M=Pt, Pd- М, =Re, Os- X=C1, Br) // Журн. структ.химии. 2000. — Т. 41, № 2. — C.417−421.
  16. А.И., Корольков И. В., Громилов С. А. Исследование процесса термолиза Pt(NH3)4. ReHlg6], где Hlg =С1, Вг. Уточнение структуры [Pt (NH3)4][ReCl6] // Журн.структ.химии. 2005. — Т.46, № 3. — С.492−500.
  17. С.В., Губанов А. И., Венедиктов А. Б. Синтез, исследование рентгенографических свойств и термического разложения комплекса Pd(NH3)4. IrBr6] // Коорд. химия. 2001. — Т.27, № 7. — С.39−44.
  18. С. В., Громилов С. А., Венедиктов А. Б. и др. Синтез и свойства твердого раствора Pd(NH3)4. Ir0j5Os0,5Cl6] // Коорд. химия. 2003. — Т.29, № 3. -С.234−236.
  19. Wallen J., Brosset К., Vannerberg N.-G. The crystal structure of Pt (NH3)2Br2. Pt (NH3)2Br4], [(Pd, Pt)(NH3)2Cl2][(Pd, Pt)(NH3)2Cl4] and [Pd (NH3)2Cl2][Pd (NH3)2Cl4] // Arkiv for Kemi. 1962. — 18. — № 36. — P. 541−551.
  20. C.A., Коренев C.B., Байдина И. А. и др. Синтез Rh(NH3)5Cl. MCl6] (М = Re, Os, Ir), изучение продуктов их термолиза. Кристаллическая структура [Rh (NH3)sCl][OsCl6] // Журн. структ. химии. 2002. — Т. 43, № 3. — С. 514−520.
  21. К.В., Громилов С. А., Байдина И. А. и др. Синтез, кристаллическая структура и свойства Rh(NH3)5Cl. ReBr6] // Журн. структ. химии. 2005. — Т46. — № 1. — С. 111−117.
  22. Stanko J.A., Paul I.C. The Crystal structure of cloropentaamminecobalt (III) hexafluorosilicate // Inorg. Chem. 1967. — Vol. 6, № 3. — P. 486190.
  23. Ganier E. Structure of bispentaamminechloroiridium (III).hexachloroplatinate (IV) dichloride // Acta. Cryst. 1993. — C49. — P. 578 580.
  24. К.В., Громилов С. А., Байдина И. А. и др. Кристаллическое строение двойных комплексных солей состава М(ЪГН3)5С1.2[1гС1б]С12 (М = Со, Rh, Ir) // Журн. структ. химии. 2003. — Т.44. — № 1. — С.74−82.
  25. Michelot В., Ouali A., Blais M.-J. Tetrachloro-platinate (II) de penta-ammine-cloro-iridium (III) structure et comportement thermique d’un noveau complexe mixte platine-iridium // New Journ. Chem. 1988. — № 12 — P. 293 298.
  26. Gamier E., Bele M. Structure of pentaamminechloroiridium (III) tetrachloroplatinate (II) // Acta. Cryst. 1993. — C49. — P. 2066−2067.
  27. П.А., Суражская М. Д., Большакова Л. Д. и др. Строение хлоропентаамминкобальта(Ш) тетрахлоропалладата (П) Co (NH3)5Cl. PdCl4] // Журн. неорган, химии. 2001. — Т.46. — № 10. -С. 1639−1641.
  28. С.В., Венедиктов А. Б., Шубин Ю. В. и др. Синтез и структура двойных комплексов платиновых металлов — предшественников металлических материалов // Журн. структ. химии. 2003. — Т.44. — № 1. — С.58−73.
  29. А.Б., Коренев С. В. Шубин Ю.В. и др. Получение и свойства двойных комплексов состава M(NH3)5Cl. PdBr4] (М = Со, Rh, Ir) // Журн. неорган, химии. 2003. — Т.48. — № 3. — С. 448−454.
  30. А.В., Венедиктов А. Б., Коренев С. В. и др. Синтез и кристаллическая структура Cr(NH3)5Cl. PdBr4] // Журн. структ. химии. -2005.-Т.46.-№ 6.-С. 1128−1131.
  31. HamdleyT. W., Lay P. A. Comparisons of % bonding and hydrogen bonding in isomorphous Compounds: M (NH3)5C1.C12 (M = Cr, Co, Rh, Ir, Ru, Os) // Inorg. Chem. 1986. — Vol. 25. — P. 4553−4558.
  32. Wendlandt W.W., Franke P. H. The thermal decomposition of metal complexes XIV. Some rhodium (III) ammine complexes // J. Inorg. Nucl. Chem. — 1964. — V. 26. — P. 1885−1893.
  33. Л.Д., Лапкин B.B. Синтез и термические превращения гексаамминникель(П) гексахлороплатината (^) полугидрата, Ni (NH3)6. PtCl6]-0,5H20 // Журн. неорг. хим. 1997. — Т.42. — № 9. -С.1497−1501.
  34. Л.Д., Лапкин В. В. Синтез и термические превращения тетраамминмедь(П) гексахлороплатината (1У) полугидрата, Cu (NH3)4. PtCl6]-0,5H20 // Журн. неорг. хим. 1998. — Т.43. — № 1. -С.76−81.
  35. Л.К., Большакова Л. Д., Шубочкина Е. Ф. Термолиз гетероядерных аммино-бромидных комплексов платины(1У), меди (П), никеля (П) // Жури, неорг. хим. 1989. — Т.ЗЗ. — № 1. — С.255−258.
  36. Ю.Н. Кукушкин, О. Ф. Ходжаев, В. Ф. Буданова и др. Термолиз координационных соединений. — Ташкент: Фан, 1986. с. 9.
  37. Ю.Н. Химия координационных соединений. — М.: Высшая школа, 1985. 456 с.
  38. А.В., Рубинштейн A.M. Термическая устойчивость комплексных соединений платины и палладия. // Изв. сектора платины. — 1948.-21.-С. 126−143.
  39. А.В., Данилина Л. И., Жидкова О. Б. и др. Перераспределение лигандов в комплексах типа RhCOA(PPh3)2. PtPyCl3] // Коорд. химия. — 1990. Т.16. -№ 3. — С.971−974.
  40. А.А., Пшеницын Н. К. О молекулярных перегруппировках гетерометаллических комплексных соединений // Изв. инст плат. — 1927. -№−5-С. 156−172.
  41. Л.А., Пшеницын Н. К. О некоторых молекулярных перегруппировках, наблюдаемых в ряду комплексных соединенийплатины // Изв. Плат. Инст. — 1921. № 2 — С.47−62.
  42. П.Е., Шубин Ю. В., Юсенко К. В. и др. Исследование тетрахлороплатината(П) хлоропентаамминхрома (Ш) // Журн. неорг. хим.- 2004. Т.49. — № 8. — С. 1253−1258.
  43. С.В., Филатов С. В., Шубин Ю. В. и др. Изучение процессов термического разложения соли Pd(NH3)4. IrCl6] в различных условиях // Журн. неорг. хим. 1996. — Т.41. — № 5. — С.770−775.
  44. С.В., Губанов А. И., Венедиктов А.Б.и др. Термическое разложение солей с анионами ReC^. «и [ReBr6]2» // Журн. неорг. химии.- 2003. Т. 48, № 3. — С.407−412.
  45. Диагаммы состояния двойных металлических систем / под общ. ред. Лякишева Н. П. М.: Машиностроение, 2001. — в 3 т.
  46. Ю.В., Задесенец А. В., Венедиктов А. Б. и др. Синтез, ренгенометрические характеристики и термические свойства двойных комплексных солей М^з^СЩМ'Вгд. (М = Rh, Ir, Со, Cr, Ru- М' = Pt, Pd). // Журн. неорг. хим. 2006, — Т.51, № 2, — С. 245−252.
  47. Inhyung L., Sang W.H., Kwan К. Production of AuAg alloy nanoparticles by laser ablation of bulk alloys // Chem. Commun. 2001. — P. 1782−1783.
  48. Abbate M., Schreiner W.H., Grandi T.A., Lima J.C. Evidence of chemical bonding in the electronicstructure of a metastable Fe80Cu2o alloy // J. Phys.: Condens. Matter. 2001. — V. 13. — P. 5723−5729.
  49. Mandal M., Kundu S., Sau Т.К., Yusuf S.M., Pal T. Synthesis and Characterization of Superparamagnetic Ni-Pt Nanoalloy // Chem. Mater. — 2003 -V. 15(19).-P. 3710−3715.
  50. Toshlma N., Yonezawa Т., Kushihashi K. Polymer-protected Palladium-Platinum Bimetallic Clusters Preparation, Catalytic Properties and Structural Considerations // J. Chem. Soc. Faraday Trans. 1993. — V. 89(14). — P. 2537−2543.
  51. Link S., Wang Z.L., El-Sayed M.A. Alloy Formation of Gold-Silver Nanoparticles and the Dependence of the Plasmon Absorption on Their Composition // J. Phys. Chem. B. 1999. — V. 103(18). — P. 3529−3533.
  52. Park J.-I., Cheon J. Synthesis of «Solid Solution» and «Core-Shell» Type Cobalt-Platinum Magnetic Nanoparticles via Transmetalation Reactions // J. Am. Chem. Soc. 2001. -V. 123 (24). — P. 5743−5746.
  53. Mizukoshi Y., Okitsu K., Maeda Y., Yamamoto T.A., Oshima R., Nagata Y. Sonochemical Preparation of Bimetallic Nanoparticles of Gold/Palladium in Aqueous Solution // J. Phys. Chem. B. 1997. -V. 101(36). — P. 7033−7037.
  54. Rutledge R.D., Morris W. H, Wellons M.S., Gai Z., Shen J., Bentley J., Wittig J.E., Lukehart C.M. Formation of FePt Nanoparticles Having High Coercivity //J. Am. Chem. Soc. 2006. — V. 128(44).-P. 14 210−14 211.
  55. Torigoe K., Esumi K. Preparation of Bimetallic Ag-Pd Colloids from Silver (I) Bis (oxalato)palladate (II) // Langmuir. 1993. — V. 9. — P. 16 641 667.
  56. W., Hong Y. // J. Am. Chem. Soc. 2005. -V. 127. — P. 5316−5317.
  57. Lee J.S., Nam J.G., Knorr P. Synthesis and consolidation of gamma-Ni-Fe nanoalloy powder // Metals and Materials. 1999. — V. 5. — № 2. — P. 115 120.
  58. Yang H., Vogel W., Lamy C., Alonso-Vante N. Structure and Electrocatalytic Activity of Carbon-Supported Pt-Ni Alloy Nanoparticles Toward the Oxygen Reduction Reaction // J. Phys. Chem. B. 2004. — V. 108(30). — P. 1 102 411 034.
  59. Veith M., Lecerf N., Mathur S., Shen H., Hufiier S. Incorporation of a Binary Alloy in an Oxide Matrix via Single Source Precursor CVD Process // Chem. Mater. 1999. — V. 11 (11). — P. 3103−3112.
  60. Inoue Т., Tomishige K., Iwasawa Y. Catalytic Synthesis of Unsaturated Nitriles fromNO-Alkane orNO-Alkene onPt-Sn/Si02 // J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1995. — № 3. — P. 329−330.
  61. Boxall D.L., Deluga G.A., Kenik E.A., King W.D., Lukehart C.M. Rapid Synthesis of a PtlRul/Carbon Nanocomposite Using Microwave Irradiation: A DMFC Anode Catalyst of High Relative Performance // Chem. Mater. -2001.-V. 13(3).-P. 891−900.
  62. Nakamoto K. Infrared and Raman spectra of inorganic and organic compounds. New York: John Wiley & Sons, Inc., 1997. — 536 P.
  63. Sheldrick G.M. SHELXS-97 and SHELXL. Program for refinement of Crystal Structure. University of Gottingen, Germany. — 1997.
  64. OriginPro 7.5 SR0 v.7.5714 (B (714). OriginLab Corporation-Northampton, USA. — 2003.
  65. NETZSCH Proteus Thermal Analysis v.4.8.1. NETZSCH-Geratebau -Bayern, Germany. — 2005.
  66. Kraus W., Nolze G. PowderCell 2.4, Program for the representation and manipulation of crystal structures and calculation of the resulting X-ray powder patterns. Federal Institute for Materials Research and Testing. -Berlin, Germany. — 2000.
  67. JCPDS-PDF database International Centre for Diffraction Data. — 1999. -PCPDFWIN. — v.2.02.
  68. Krumm S. An interactive Windows program for profile fitting and size/strain analysis. Materials Science Forum. — 1996. -V. 228−231. — P. 183−188.
  69. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы / Под ред. И. И. Черняева. М.: Наука, 1964. — 340 с.
  70. Руководство по неорганическому синтезу / под ред. Г. Брауэра. -М.:Мир, 1985.- 1864 с.
  71. А.В., Венедиктов А. Б., Шубин Ю. В. и др. Zn (NH3)4. PtCl6] и [Cd (NH3)4][PtCl6] предшественники интерметаллидов PtZn и PtCd. // Журн. неорг. химии. — 2007. — Т.52. № 4. — С.556−560.
  72. Краткий справочник по химии / под общ. ред. А.Т. Пилипенко- Киев: Наукова думка, 1987. 830 с.
  73. Dean J.A. Lange’s handbook of chemistry. New York: McGraw-Hill, Inc., 1999.-1291 P.
  74. JI.A. Чугаев, Н. К. Пшеницын // ЖРФХО. 1920. — Т.52. — Вып. 1−2-3. -С.47−60.
  75. А.В., Храненко С. П., Шубин Ю. В. и др. Синтез, структурные характеристики и термические свойства Pd(NH3)4.(Re04)2 и [Pd (NH3)4](Mn04)2 // Коорд. химия. 2006. — Т.32, № 4. — С. 389−394.
  76. И.В., Задесенец А. В., Громилов С.А.и др. Рентгеноструктурное исследование Pt (NH3)4.(Re04)2 и продуктов его термолиза. Твердые растворы системы Pt — Re. // Журн. структ. хим. -2006. Т.47, № 3. — С. 503−511.
  77. Zadesenets A., Korolkov I., Baidina I. et. al. Synthesis and X-ray study of Pt (NH3)4.(Re04)2 thermolysis products // XX Congress of the International Union of Crystallography: Florence, 2005. Acta Cryst. 2005. — A61P. 373.
  78. Шах Т.Е., Варен М., Лагутина Т. А. и др. Синтез и рентгенография пертехната тетраамминплатины Pt (NH3)4.(Tc04)2 // Изв. ак. наук СССР. Сер. хим. 1980. -№ 11. — С.2443−2444.
  79. F.D., Kong Р. С. R. Melenson. Tetraammineplatinum (II) Bispertechnate (VII). // Acta Cryst. 1990. — C46. — P. 8−10.
  80. E.G. Cox. The crystalline structure of tetrammino platinous chloride // Journ. of Am. Chem. Soc. 1932. — P. 1912−1920.
  81. J.D. Bell, J.C. Bowie, s H. J. Cumming, D. Hall, R. V. Holland Tetraamminepalladium (II) chloride monohydrate: the location of the water molecule // Acta Cryst. 1976. -B32. — P. 634−636.
  82. Atzesdorfer A., Range K.-J. Sodium Metaperrhenate, NaRe04: High Pressure Synthesis of Single Crystals and Structure Refinement. // Z. Naturforsch. -1995.-V. 50b-P. 1417−1418.
  83. Hoppe R., Fischer D., Schneider J. Zur Kenntnis von Oxyden A (M04): Ueber LiMn04, KMn04, RbMn04, CsMn04 sowie RbI04 und CsI04. // Zeitschr. Anorg. Allgem. Chemie. 1999. — 625. — P. 1135−1142.
  84. Brunton G. The crystal structure of P-K2UF6 // Acta Cryst. 1969. B25. — P. 2163−2164.
  85. C.B. Геометрические законы в неорганической кристаллохимии // Кристаллография. 2000. — Т. 45, № 5. — С. 779−783.
  86. Химия и технология редких и рассеянных элементов / под общ. ред. К. А. Большакова. М.: Высшая школа, 1976. — Т. 3. — 315 с.
  87. В.А. Термический анализ координационных соединений и клатратов. Новосибирск: Наука, 1982. — 128 с.
  88. С.С. Структурная химия. Факты и зависимости. Москва: Диалог-МГУ, 2000. — 292 с.
  89. К.В., Васильченко Д. Б., Задесенец А. В. и др. Синтез и исследование двойных комплексных солей Pt(NH3)5Cl. M (C204)3]-nH20 (М = Fe, Со, Сг) // Журн. неорг. химии. 2007. — Т. 52, № 10. — С.1589−1593.
  90. Nagase К. Thermal decomposition reactions of metal oxalate-complexes in the solid state. I. Thermographic studies of metal oxalate complexes // Bull. Chem. Soc. JaP. 1972 — Vol. 45, № 7 — P. 2166−2168.
  91. Химическая энциклопедия / под ред. Н. С. Зефирова. — М.: Большая российская энциклопедия, 1998. Т. 5. — 784 с.
  92. Nolan M.J., James D.W. Vibrational spectra of substituted platinum (IV) ammine complexes. I: Pt (NH3)6.4± [Pt (NH3)5X]3+, X = CI, Br- mer
  93. Pt (NH3)3Cl3.+ and Pt (NH3)Cl5] J. Raman Spectr. 1973. -V. 1. — P. 259 269.
  94. Okazaki H., Kushi Y., Yoneda H. Spontaneous Resolution and Polymorphism of Potassium Tris (oxalato)cobaltate (III). X-ray Crystallographic and Thermal Studies // J. Am. Chem. Soc. 1985. — V. 107. -P. 4183−4189.
  95. K.B., Задесенец A.B., Байдина И. А. и др. Уточнение кристаллической структуры и исследование термолиза соли Чугаева, Pt(NH3)5Cl.Cl3-H20 // Журн. структ. хим. 2006. — Т. 47, № 4 — С.745−749.
  96. Taylor D. The crystal structures of potassium Tris (oxalato)-chromate (III) and -aluminate (III) trihydrate: A reinvestigation. // Austral. Journ. Chem. -1978. V. 31. — № 7. — P. 1455−1462.
  97. Junk P. C. Supramolecular interactions in the X-ray crystal structure of potassium tris (oxalato)ferrate (III) trihydrate. // Journ. Coord. Chem. — 2005 -V. 58 -№ 4. -P. 355−361.
  98. Goto A., Hondoh Т., Mae S. The electron density distribution in ice I/, determined by single-crystal x-ray diffractometry // Journ. Chem. Phys. — 1990.-Vol. 93.-P. 1412−1417.
  99. Martin A. Pinkerton A.A. Charge density studies using CCD detectors: oxalic acid at 100 К revisited // Acta Cryst. 1998. B54. — P. 471−477.
  100. Zadesenets A.V., Filatov E.Yu., Yusenko K.V., Shubin Yu.V., Korenev S.V., Baidina I.A. Double complex salts of Pt and Pd ammines with Zn and Ni oxalates — promising precursors of nanosized alloys // Inorg. Chim. Acta. -2008 -V. 361 P. 199−207.
  101. Yusenko K.V., Filatov E.Yu., Vasilchenko D.B., Baidina I.A., Zadesenez A.V., Shubin Yu.V. Synthesis and thermal decomposition of the oxalate cuprates (II) M (NH3)4. [Cu (C204)2] -3H20, M=Pt, Pd // Z. Kristallogr. Suppl. — 2007. — V. 26 — P. 289−295.
  102. Blokhina M.L., Blokhin A.I., Nikulin M.Ya., Derikova M.G. Preparation of palladium-based alloy by the thermal decomposition of binary complex ammonium oxalate salts // Powder Met. And Met. Cer. 1996. — V. 35. — № 3−4.-P. 118−121.
Заполнить форму текущей работой

Пора сдавать?