Под химическим анализом в аналитической химии понимают комплекс последовательных операций, направленных на получение достоверной информации о качественном и количественном составе анализируемого объекта. К основным стадиям анализа относят:
1) определение цели анализа;
2) отбор представительной пробы анализируемого материала;
3) оценка качественного состава пробы;
4) выбор метода анализа;
5) обработка пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму;
6) измерение аналитического сигнала, связанного с концентрацией определяемого компонента;
7) вычисление и обработка результатов определения.
Отбору и подготовке пробы часто уделяют недостаточное внимание при проведении анализа реальных веществ. Однако общий успех анализа в большей степени зависит от того, насколько правильно выполнены его наиболее
сложные и трудоемкие предварительные стадии.
При отборе пробы необходимо стремиться к тому, чтобы ее химический состав правильно отражал состав всего анализируемого объекта. Если это условие не соблюдено и проба не характеризует объект как целое, то весь анализ, даже самый точный, теряет смысл.
Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий:
1) составление большой (генеральной) пробы;
2) уменьшение первичной пробы до размера, подходящего для анализа в лабораторных условиях;
3) приготовление лабораторной пробы.
Лабораторную пробу делят затем на отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным.
Способ отбора твердых проб сильно различается в зависимости от типа, формы и общего количества анализируемого материала, равномерности распределения в нем определяемых компонентов. Он может включать такие операции, как дробление (горные породы, минералы), размалывание (руды), измельчение (почвы), распиливание и высверливание (металлы, сплавы), просеивание, смешение, разделение на фракции и др.
