В настоящее время для создания новых прогрессивных технологий изготовления оптических элементов на основе монокристаллических материалов для лазерной техники, источников и приемников излучения для ВУФ-спектроскопии — как основной методики астрофизических исследований — необходимо не только детальное изучение физико-химических процессов, приводящих при обработке детали к образованию модифицированной структуры поверхностного слоя (ПС), но также требуется разработка прецизионных способов контроля оптического качества детали на всех этапах технологического цикла получения этих элементов.
Наряду с традиционными методами исследования физико-химических свойств материалов получили развитие оптические методы оценки состояния поверхности детали и контроля оптического качества изделий, получаемых при различных технологических процессах их изготовления. Среди них особое место занимает метод эллипсометрии с ее широкими возможностями исследования неоднородных и анизотропных систем и слоистых структур как в областях прозрачности, так и в полосах поглощения. Однако, исследование оптических свойств анизотропных отражающих систем было сопряжено с известными трудностями, обусловленными явлениями двулучепреломления, дихроизма, и оптической активности.
Возможность определения оптических постоянных и ориентации оптической оси как прозрачных, так и поглощающих одноосных и низкосимметричных кристаллов по исследованию поляризации света, отраженного от произвольного среза кристалла, в общем виде рассматривалась ранее. При этом основное внимание было уделено аналитическому решению обратной задачи эллипсометрии, т. е. определению оптических постоянных анизотропных сред по данным измерений основных параметров поляризации отраженного от объекта исследования оптического излучения.
В то же время, изучению основных закономерностей изменения оптических свойств поверхностных слоев (ПС), образующихся при различных физико-химических способах изготовления элементов когерентных излучателей, уделялось недостаточное внимание. В первую очередь это было связано с тем, что практическая реализация традиционного подхода в эллипсометрии анизотропных сред связана с рядом сложностей, из которых основная состоит в необходимости измерения элементов нормированной матрицы отражения. Однако, как показывает практика, при наличии на поверхности детали неоднородного слоя или пленки элементы матрицы отражения имеют различные, а в ряде случаев непредсказуемые теоретическими методами зависимости амплитудно-фазовых соотношений отраженного светового пучка от анизотропной отражающей системы. В частности, малость изменения недиагональных коэффициентов нормированной матрицы отражения от величины отклонения ориентации оптической оси одноосной пленки или кристалла относительно нормали к поверхности, не позволяет определить с достаточной точностью оптические характеристики отражающей системы. Поэтому на практике использовалась, как правило, упрощенное решение обратной задачи эллипсометрии, предполагающее изотропность и однородность поверхностного слоя, что в ряде случаев приводило к неоднозначности полученных результатов.
Для достаточно обоснованного прогноза в изменении оптических свойств поверхности детали при различных внешних воздействиях необходимо знать оптический профиль слоя — его вид и градиентные характеристики.
Цель настоящей работы состояла в усовершенствовании автоматизированных оптико-электронных систем эллипсометрического контроля оптических характеристик элементов лазерной техники и разработке новых методологических подходов к анализу эллипсометрических измерений оптических параметров неоднородных анизотропных поверхностных слоев.
В соответствии с поставленной целью задачами исследования являлись:
— разработка методик эллипсометрического анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных отражающих систем;
— на основе системного анализа существующих методов и оптико-электронных систем поляризационных приборов создание аппаратуры для эллипсометрического контроля оптических характеристик поверхностных слоев анизотропных кристаллов;
— изучение основных закономерностей изменения оптических и спектральных характеристик кристаллов при различных способах технологической обработки оптических элементов;
— развитие на основе полученных экспериментальных данных существующих представлений о физико-химических механизмах формирования неоднородной структуры поверхностного слоя кристаллов при механической, термической, химической и ионной обработке кристаллов для ВУФ-области спектра;
Научная новизна работы состоит в том, что.
— разработан метод эллипсометрического анализа оптических свойств неоднородных поверхностных слоев анизотропных кристаллов;
— получено уравнение иммерсионной эллипсометрии для неоднородных отражающих систем, на основе которого можно определять оптические постоянные изотропных сред при наличии неоднородного слоя;
— проведено изучение основных закономерностей изменений оптических и спектроскопических характеристик при механической, термической и химической обработках элементов, изготовленных из кристаллического кварца и монокристаллов фторидов;
— установлены корреляционные связи между оптическими параметрами поверхностного слоя и спектроскопическими характеристиками кристаллов в ВУФ-области спектра;
— разработаны математические модели профиля показателя преломления неоднородных поверхностных слоев анизотропных элементов, на основе которых выработаны критерии оценки качества для элементов с малыми потерями излучения в ВУФ-об-ласти спектра;
— установлена зависимость адсорбционной активности поверхности кристаллов фторидов от состояния поверхности, оцениваемой методом эллипсометрии.
Практическое значение работы заключается в следующем. Полученные в работе данные методами эллипсометрии и ВУФ-спектроскопии позволяют более глубоко понять те физико-химические процессы, которые ответственны за изменение свойств анизотропных кристаллов, а следовательно, более целенаправленно определить условия их эксплуатации, а также осуществить поиск способов технологической обработки элементов для когерентных источников излучения в видимой и ВУФ-области спектра.
В работе предложен способ достижения максимальной прозрачности в ВУФ-области спектра после термической и химической обработки окон из кристаллического кварца и монокристаллических фторидов ЩЗМ.
Разработанные методы эллипсометрического контроля оптических характеристик неоднородных отражающих систем являются достаточно универсальными и использованы при решении широкого круга научных и технологических задач в ряде производств элементов лазерной техники;
Установленные корреляционные связи между оптическими характеристиками поверхности детали и технологическими параметрами ее обработки использованы для оптимизации технологических режимов механической, химической, ионной обработки кристаллов с целью получения изделий с минимальными потерями излучения в видимой и УФ-об-ластях спектра.
На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:
1. Метод эллипсометрии, основанный на моделировании неоднородных поверхностных слоев анизотропных отражающих систем, позволяет по изменению средней толщины поверхностного слоя оценить адсорбционную способность поверхности оптического элемента из монокристаллов фторидов и потери излучения в ВУФ-области спектра.
2. Метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме материала при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления.
3. Метод определения оптических постоянных одноосных кристаллов, основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления, позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных.
4. Изменение оптических свойств поверхностных слоев в процессе механической обработки кристаллических материалов подчиняются общей закономерности, заключающейся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС с течением времени полирования. Показано, что отличие оптических свойств ПС от свойств объема кристалла при полировании будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя.
5. Метод эллипсометрического контроля анизотропных элементов, основанный на обобщенном критерии качества обработки поверхности, характеризующий относительную величину нарушения анизотропии в ПС, позволяет объективно судить об оптическом качестве детали при различных видах ее обработки и давать качественную оценку потерь излучения в ВУФ-области спектра.
Основные результаты работы обсуждались на 2-ой межведомственной научно-технической конференции «Проблемные вопросы сбора, обработки и передачи информации в сложных радиотехнических системах» (г.Пушкин, 1995 г.), на международной конференции по проблемам физической метрологии «FIZMET-96» (С-Пб, 1996 г.), на XXIX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1997 г.), на международной конференции «Прикладная оптика — 98» (С.-Пб., 1998 г.), на XXX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1999 г.), на международной конференции «Оптика -99» (С.-Пб., 1999 г.).
Материалы диссертационной работы опубликованы в 9 научных трудах.
В первой главе изложены оптические и физико-химические свойства кристаллов и стекол, используемых для изготовления оптических элементов когерентных источников излучения, а также методы технологического контроля качества самих материалов и оптических свойств поверхностного слоя (ПС), образующегося в процессе изготовления изделий. Рассмотрены особенности проявления дискретной и континуальной неупорядоченности структуры в спектроскопических исследованиях оптических материалов и методы измерения потерь оптического излучения в кристаллах и стеклах, имеющих высокую прозрачность в широком спектральном диапазоне. Дан сравнительный анализ различных способов оценки оптического качества элементов, используемых для химических, ионных и эксимерных лазеров. Описаны наиболее вероятные физико-химические процессы образования дефектов структуры кристалла и ПС элементов источников излучения в ВУФ-об-ласти спектра.
Во второй главе изложены методы измерения поляризационных характеристик анизотропных сред и способы анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных поверхностных слоев и оптических постоянных изотропных сред и кристаллов.
Анализ экспериментальных результатов позволил предложить обобщенный критерий качества обработки поверхности кварца, характеризующий относительную величину нарушения анизотропии в ПС и позволяющий объективно судить об оптическом качестве детали при различных видах ее обработки.
Рассмотрены особенности применения метода иммерсионной эллип-сометрии для определения оптических постоянных материала при наличии поверхностного слоя с произвольным законом изменения показателя преломления по глубине поверхностного слоя. На основе уравнения эллипсометрии в приближении Борна для неоднородных изотропных сред получены основные соотношения для расчета оптических постоянных сред, когда измерение эллипсометрических параметров проводится при двух углах падения и в двух средах, для которых выполняется закон Снеллиуса.
Описан разработанный метод расчета оптических постоянных одноосных кристаллов, основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления. Это позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных. А метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях поляризационных параметров в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме изотропных материалов или кристаллов ромбической системы при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления по его глубине.
В третьей главе обсуждаются вопросы разработки и создания аппаратурного обеспечения для спектрофотополяриметрических измерений анизотропных сред, обладающих линейной анизотропией и оптической активностью.
Рассмотрен метод обобщенной эллипсометрии, основанный на измерении элементов нормированной матрицы отражения. Анализ различных методик измерения элементов нормированной матрицы отражения анизотропных сред показал, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эллипсо-метров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).
Кратко изложены подходы, которыми в настоящее время руководствуются при построении оптико-электронной системы с использованием метода Фурье-эллипсометрии. Описан блочно-модульный принцип построения автоматизированного фотометра-поляриметра и разработаны два варианта приборно-методического решения задачи автоматизированного контроля при использовании управляемых технологий получения элементов лазерной техники.
В четвертой главе рассмотрены особенности метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры для технологического контроля оптических элементов лазерной техники.
Проведен системный анализ методов метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры, на основании которого экспериментально показано, что аттестацию спектрометра и эллипсометра можно провести косвенным методом, используя при этом образцовые средства второго разряда предварительно аттестованные другими физическими методами (гониометрия, рефрактометрия, импульсная фотометрия).
В пятой главе описаны эллипсометрические и спектроскопические методики исследования зависимости прозрачности и адсорбционной способности от состояния поверхности монокристаллов MgF2 и CaF2. Также представлены результаты исследований основных закономерностей изменения оптических параметров поверхностного слоя (ПС) и спектроскопических характеристик в ВУФ-области монокристаллов фтористого магния в процессе механической, термической, химической обработки и хранении изделий.
В заключении изложены основные результаты диссертационной работы.
Выводы.
На основе проведенных исследований состояния поверхности образцов кристаллических оптических элементов для когерентных источников излучения на основе фторидов магния и кальция можно сделать следующие выводы:
1. Показано, что оценку качества материала, из которого выполнена деталь, целесообразно проводить методом ИК-спектроскопии, а оценку состояния поверхности методами эллипсометрии и ВУФ-спект-роскопии.
— 166.
2. При термической обработке кристаллов фтористого магния и кальция показатель преломления и толщина ПС возрастает, что приводит к увеличению потерь излучения на детали в ВУФ-области спектра. Определены оптимальные режимы термической обработки, при которых прозрачность кристаллов максимальна.
3. На основе разработанных методов технологического контроля определены оптимальные режимы химической обработки кристаллов фтористого магния.
4. Количество адсорбированной поверхностной поглощающей пленки кристаллических оптических элементов на основе фтористого магния прямо пропорционально толщине нарушенного слоя.
5. Термически обработанные образцы обладают наибольшей адсорбционной способностью, а химически обработанные образцы минимальной. Это хорошо согласуется с эллипсометрическими данными и связано с уменьшением удельной поверхности кристаллов при химической обработке, что, в свою очередь, связано с уменьшением количества адсорбированных молекул воды на единице поверхности.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
.
1. На основе разработанного эллипсометрического метода анализа анизотропных отражающих систем показано, что поверхностные слои, образующиеся при механической, термической, химической и ионной обработке являются неоднородными. Причем характерным является наличие аморфизированного тонкого слоя в приповерхностной области. Для различных кристаллов вид оптического профиля различен.
2. Установлены основные закономерности изменения оптических характеристик поверхностных слоев кристаллического кварца и монокристаллов фтористого магния при различных видах технологической обработки. Показано, что оптические параметры поверхностного слоя при обработке кристаллов по различным кристаллографическим направлениям различаются, что связано с различием физико-химических свойств.
3. На основе разработанных спектроскопических и эллипсометри-ческих методик установлены корреляционные связи между оптическими свойствами кристаллов и технологическими параметрами их обработки, что позволило определить оптимальные способы и режимы технологической получения оптических элементов с минимальными потерями излучения в видимой и ВУФ-области спектра.
4. Разработаны эллипсометрические методы определения оптических постоянных анизотропных и изотропных сред при наличии на поверхности детали неоднородного слоя.
5. На основе проведенного системного анализа методов измерения элементов нормированной матрицы отражения и оптико-электронных поляризационных приборов показано, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эл-липсометров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).
6. Предложена структурная схема и разработано аппаратурное обеспечение для спектроэллипсометрического контроля качества оптических анизотропных элементов лазерной техники.
