Разработка и исследование малогабаритных ампул и установок для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры

Актуальность темы

.

Повышение точности измерений температуры в различных областях науки и техники непосредственно связано с совершенствованием метрологического обеспечения резистивной термометрииСовременное поколение цифровых микропроцессорных приборов для измерений сопротивления и температуры позволяет с высокой точностью измерять выходные сигналы эталонных платиновых термометров сопротивления. Однако для повышения точности измерений’температуры этого не достаточно, так как качество прецизионных измерений температуры в значительной степени зависит от метрологического уровня первичных преобразователей температуры.

В настоящее время основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов термометрических веществ, выбранных в качестве реперных точек Международной' температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). Классические ампулы реперных точек и установки для их реализации разработаны исходя из размеров эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с кварцевым корпусом длиной от 500 мм до 650 мм в диапазоне от 0 °C до 660 °C. Исследования в этой области проводятся практически во всех основных национальных метрологических центрах известными учёными (Mangum B.W., Thornton D.D. и др.).

В более узком интервале температур от 0 °C до 160 °C имеется самые высокие реальные потребности в повышении точности измерений температуры в, различных областях науки и техники, таких как океанография, гидрология, гидрофизика, электроника, энергетика, приборостроение, метрология, а также других областях. В связи с этим все более широкое применение получают прецизионные цифровые термометры с первичными преобразователями температуры, размеры и форма которых конструктивно несовместимы с классическими ампулами реперных точек и установками для их реализации.

Одновременно возрастает потребность в портативных средствах комплектной поверки и калибровки каналов измерений температуры различных систем с индивидуально градуируемыми термопреобразователями сопротивления на местах их эксплуатации.

Эти исследования являются актуальными для повышения точности измерений в науке и технике.

Цель работы и задачи исследования.

Целью работы является создание доступного портативного метрологического оборудования на основе малогабаритных ампул галлия и индия для оперативного контроля стабильности, эталонных и прецизионных термометров, а также термопреобразователей в процессе их эксплуатации в измерительных, калибровочных и поверочных лабораториях различных, отраслей-, промышленности, а также повышения точности поверки и калибровки индивидуально градуируемых прецизионных термометров и каналов измерений' температуры на местах их установки.

Для достижения этой целибыли решены следующие задачи:

— исследованы метрологические и технические характеристики портативных калибраторов температуры фирмы 1о&а и разработаны методики поверки различных групп средств измерений температуры с их помощью;

— разработаны малогабаритные ампулы галлия и индия для воспроизведения температур фазовых переходов в портативных калибраторах температуры с твердотельными термостатами и проведены, исследования воспроизводимости в них плато кривых плавления;

— разработаны и исследованы установки для оперативного контроля стабильности эталонных термометров, термопреобразователей и погрешности каналов измерений температур в условиях эксплуатации и для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

Научная новизна.

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

— предложено использовать в качестве постоянной температурной точки для поверки и калибровки термометров температуру плавления индия, вместо более сложно воспроизводимой температуры затвердевания;

— предложен и реализован эффективный, способ воспроизведения плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах оптимальных размеров с использованием серийно изготовляемых портативных калибраторов температуры при поверке и контроле прецизионных термометров-, разработана и реализованаметодика* воспроизведения кривых плавления галлия и индия в малогабаритныхампулах и портативных калибраторах с точностью, необходимой для выполнения контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров и поверки средств измерений температуры. показана сходимость результатов измерений температуры фазового перехода галлия и индия в малогабаритных ампулах при их воспроизведении в портативных калибраторах температурыисследована и показана устойчивость плато кривых плавления галлия и индия при многократном извлечении из ампулы термометров с кварцевым и металлическим корпусом* и повторным погружении в ампулу термометров, охлажденных до комнатной температуры;

— предложен и реализован новый метод циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления при контроле стабильности и погрешности эталонных и прецизионных термометров сопротивления и термопреобразователей в процессе их эксплуатацииразработан и реализован метод аттестации ампул галлия и индия.

Практическая значимость.

— малогабаритные ампулы позволяют расширить и ускорить проведение исследований чистых металлов, эвтектик на их основе в диапазоне температур от О °С до 156 °C в целях применения их в качестве термометрических веществ при реализации постоянных температур в портативных калибраторах температуры;

— созданная на основе малогабаритных ампул установка позволяет проводить контроль стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей оперативно с необходимой точностью и любой периодичностью в процессе их эксплуатации;

— разработанные методы и средства позволяют проводить контроль погрешности прецизионных термометров и каналов измерений температуры при температурах плавления галлия и индия не только в лабораторных условиях, но и на местах их эксплуатации;

— разработанные установки позволяют сократить время контроля погрешности и стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления на местах их эксплуатации;

— разработанные методики поверки позволяют эффективно использовать портативные калибраторы температуры для поверки, калибровки и испытаний различных групп средств измерений температуры;

— разработанная* методика калибровки платиновых термометров сопротивления эталонных 2-го и 3-го разрядов и цифровых прецизионных платиновых термометров позволяет реализовать новую форму организации и проведения поверки, эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС, что позволит сократить время и уменьшить расходы на их выполнение в измерительных и поверочных лабораториях предприятий, расположенных в районах Крайнего Севера, Дальнего Востока и других отдаленных районов России.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Разработанные малогабаритные ампулы галлия и индия для реализации плато кривых плавления в переносных калибраторах температуры с диаметром термостата 26 мм и более, позволяют оперативно воспроизводить температуры фазовых переходов чистых металлов и эвтектик на их основе.

2. Разработанный способ воспроизведения постоянных температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах в портативных калибраторах температуры позволяет реализовать термодинамический метод калибровки прецизионных термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработанный способ и система контроля стабильности эталонных термометров позволяют с любой периодичностью контролировать их состояние в процессе эксплуатации.

4. Разработанный способ поверки термометров и каналов измерений температуры позволяет, определять их погрешности в двух точках при 1=29,7646 °С и 1=156,5985 °С на местах эксплуатации.

5. Результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик разработанных установок подтверждают возможность их применения для оперативной поверки и калибровки индивидуально градуируемых платиновых термометров сопротивления повышенной&rsquoточности, как в лабораторных условиях, так и на местах их эксплуатации.

Состояние дел в прецизионной термометрии.

Температура — один из параметров технологических процессов во многих отраслях промышленности. По оценкам отечественных и зарубежных специалистов технические измерения температуры составляют 40−50% от общего числа выполняемых измерений. Современное представление о температуре базируется на классических законах термодинамики для макросистем, для которых введено понятие абсолютной термодинамической температуры, а также на законах статистической механики равновесных систем многих частиц, в которых используется понятие статистической температуры, а также на законах излучения, обеспечивающих связь с термодинамической температурой параметров неравновесных систем, к которым относится плазменное состояние.

Измерения температуры связаны с измерениями различных физических величин, свойства которых зависят от неё. Широкий диапазон измерений температуры от близких к абсолютному нулю до высокотемпературной плазмы, различная природа и характер тепловых процессов предопределяют применение разнообразных специфических методов и средств, с которыми можно ознакомиться в технической литературе [1−6]. В метрологическом аспекте температура является одной из физических величин, не подчиняющейся закону аддитивности, т. е. является интенсивной' величиной. Поэтому для измерений температуры, в отличие от большинства других физических величин, необходимо иметь не только единицу измеренийно и шкалу. Приборы и методы измерения температуры принято подразделять на два класса: контактные и бесконтактные. Традиционный и наиболее массовый вид термометров — контактные термометры, отличительной особенностью которых является необходимость теплового контакта между датчиком термометра и средой, температура которой измеряется. Другую группу составляют бесконтактные термометры, для измерения которыми нет необходимости в тепловом контакте среды и прибора, а достаточно измерений теплового или оптического излучения тел. В диссертации рассматриваются и исследуются только методы и приборы контактной термометрии.

Контактные термометры по принципу действия разделяются на стеклянные жидкостные (зависимость объема термометрической жидкости, заключенной в стеклянном резервуаре), манометрические (зависимость между температурой и давлением термометрического вещества), дилатометрические (линейное тепловое расширение), биметаллические (разность линейного теплового расширения), термоэлектрические термометры (изменение термоэлектродвижущей силы), термометры сопротивления (изменение электрического сопротивления проводника). Существует группа специальных термометров, в которую входят полупроводниковые термометры сопротивления, полупроводниковые термоэлектрические термометры, акустические термометры, кварцевые термометры, квадрупольные ядерные термометры, магнитные термометры, шумовые термометры.

Наиболее широкое применение в промышленности получили термопреобразователи с электрическим выходным сигналом — термоэлектрические преобразователи и термопреобразователи сопротивления, которые обеспечивают возможность создавать различные измерительные системыс использованием новейших достижений электроники и микропроцессорной техники. В настоящее время в промышленной термометрии используются цифровые датчики, в которых измеряемая температура преобразуется в цифровой выходной сигнал и может передаваться на вход компьютеризированных микропроцессорных систем, что позволяет на их основе создавать экономичные, надежные и оперативно действующие системыдля> многоточечного измерения температуры с общей шиной.

Для точных измерений температуры в различных интервалах диапазона от -200°С до +850°С в науке и технике наибольшее применение получили платиновые термопреобразователи сопротивленияразличных конструктивных исполнений на основе тонкопленочных и проволочных чувствительных элементов. Термопреобразователи сопротивления с тонкопленочными чувствительными элементами, изготовляемые по современной технологии напыления, устойчивы к вибрации и обладают низкой стоимостью. Их номинальные статические характеристики, как и для проволочных термопреобразователей сопротивления соответствуют ГОСТ 6651–2009 [7] и поэтому получают все более широкое применение.

Более трудоемкой технологией изготовления является изготовление проволочных чувствительных элементов в виде платиновой спирали, которую помещают в каналы керамического изолятора и герметизируют вместе с засыпкой мелкодисперсным порошком окиси алюминия.

Важной задачей в организации системы температурных измерений является контроль состояния, измерительной техники, поверка и калибровка средств измерения температуры. Прежде чем рассматривать возможности повышения метрологического уровня термометров сопротивления, необходимо рассмотреть имеющиеся потребности в повышении точности измерений температуры. В статье [8] и отчете ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» [9] отмечается, что за последние десятилетия точность средств измерения температуры в технологиях, связанных с получением новых материалов и исследованием их свойств, повысилась почти в 10 раз. Значительный прогресс достигнут преимущественно за счет развития электроники.

Анализ потребностей науки и промышленности в области измерений температуры, представленный в-[8,9], показывает, что в диапазоне температур от 0 до 150 °C к 2015 году требования к точности измерений температуры возрастут в 1,5−2 раза и достигнут 0,005 °С, а в ряде критических-технологий к 2015 году необходимая точность измерений приблизится к точности первичных эталонов. В таблице 1 представлены точности измерений температуры, достигнутые к 2008 г. и экспертные оценки прогнозируемых к 2015 г. наиболее точных измерений [9].

Таблица 1. Точности измерений температуры в 2008 г. и прогноз к 2015 г. п/п Критические технологии и научные исследования Пределы допускаемых погрешностей наиболее точных измерений, °С.

2008 г. 2015 г.

1 Базовые и критические военные, специальные и промышленные технологии От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,01.

2 Нанотехнологии и наноматериалы От 0,01 до 0,02 От 0,005 до 0,01.

3 Морские и океанографические комплексные исследования От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,02.

Наиболее высокая точность измерений температуры в различных областях науки и техники обеспечивается средствами резистивной термометрии. Современный уровень цифровой микропроцессорной измерительной техники обеспечиваетвозможность дальнейшего повышения точности измерителей выходных сигналов термометров. Однако погрешность цифровых термометров и каналов измерений температуры любых измерительных систем в значительной степени зависит от погрешности первичных преобразователей температуры. В связи с этим совершенствование метрологического обеспечения термометров повышенной точности, размеры и форма которых не позволяют градуировать их в стандартных реперных точках, является актуальной задачей в прецизионной термометрии.

Сейчас основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов чистых металлов. В период с начала 60-х годов прошлого столетия и до принятия Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90) [10,11] в национальных метрологических центрах стран, входящих в состав Консультативного Комитета по термометрии, был проведен большой объем исследований, направленных на создание Международной температурной шкалы, максимально приближенной к термодинамической. Для обеспечения воспроизводимости первичных реперных точек МТШ-90 в разных странах Консультативный комитет по термометрии разработал Рекомендации [12], в которых обобщен опыт воспроизведениям первичных реперных точек с использованием классических ампул и соответствующей аппаратуры для их воспроизведения.

Наряду с этим продолжались исследования воспроизводимости различных чистых металлов и других веществ с целью определения возможности применения их температур фазовых переходов в качестве вторичных реперных точек, в результате чего был опубликован перечень исследованных чистых металлов [13], пригодных для применения в качестве вторичных реперных точек при градуировке прецизионных термометров. Однако практическое применение вторичных реперных точек было затруднено отсутствием малогабаритных ампул и портативных термостатирующих устройств для их воспроизведения.

Включение в МТШ-90 двух новых первичных реперных точек плавления галлия и затвердевания индия позволяет градуировать платиновые термометры сопротивления в узких интервалах температур от О °С до 30 °C и от О °С до 160 °C. В этих интервалах температур существуют самые высокие требования к повышении точности измерений температуры в различных отраслях науки и техники, таких как океанография, гидрофизика, микробиология^ электроника, энергетика, приборостроение, связанное с новейшими* технологиями.

Основными методами поверки и градуировки средств измерения температуры в соответствии с [1,14] являются метод реперных точек и метод непосредственного сличенияс эталонными термометрами. Первый метод применяется для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивлении уровня рабочих эталонов [14] и эталонных 1-го и 2-го разрядов [15] и предусмотрен-МТШ-90: Метод непосредственного сличения является* основным методом поверки рабочих средств измерений температуры. Этот метод поверки признан оптимальным с точки зрения обеспечения необходимой точности и экономичности поверки, температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры и* термометров различных принципов действия. В последнее время температуру близкую к О °С с высокой точностью воспроизводят в современных жидкостных термостатах переливного типа с применением металлических блоков с каналами для эталонного и поверяемых термометров.

Для реализации этого метода разработаны и внесены в Государственный Реестр средств измерений РФ поверочные установки, термостаты и криостаты с жидкими теплоносителями, а также электропечи и калибраторы температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры* и термометров различных принципов действия.

Государственной поверочной схемой [14] для' эталонных и прецизионных термометров предусмотрен метод градуировки по реперным точкам.

Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). На нём основана методика поверки эталонных платиновых термометров сопротивления 1-го и 2-го разрядов [15] стержневого типа, позволяющая градуировать термометры сопротивления с высокой точностью с помощью классических ампул реперных точек и стационарных установок для воспроизведения фазовых переходов чистых металлов. При этом используются ампулы больших размеров с тиглями объема 150−200 см, содержащими металлы высокой степени очистки и специальные установки для их воспроизведения. Погрешность градуировки термометров данным методом определяется воспроизводимостью температуры реперных точек и точностью измерений выходного сигнала термопреобразователей в конкретных лабораториях. Этот метод градуировки стандартных эталонных термометров сопротивления требует применения дорогостоящего метрологического оборудования и по этой причине применяется в основном в национальных метрологических институтах и физических лабораториях, проводящих исследования, связанные с неоднозначностью воспроизведения температурной шкалы и участвующих в международных сличениях.

Для воспроизведения температурной шкалы МТШ-90 с наивысшей точностью применяются исключительно классические ампулы большого объема с металлами высокой степени чистоты и стационарные печи с несколькими зонами регулирования температуры по высоте рабочего пространства, обеспечивающие равномерный нагрев ампулы и минимизацию отвода тепла по корпусу эталонного термометра. На рис. 1, взятом из книги [4], изображена схема стационарной печи с классической ампулой реперной точки индия, помещенной в рабочее пространство.

Рисунок 1. Схема стационарной установки для воспроизведения реперных точек индия, олова и цинка.

Стандартные ампулы и установки для реализации этого метода разработаны для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с длиной кварцевой оболочки не менее 500 мм. Именно такие термометры сопротивления с чувствительными элементами особой конструкции применяются в качестве интерполяционных термометров при определении температуры между реперными точками в диапазоне от 0 °C до 660 °C. Однако установки с классическими ампулами не позволяют применять их для градуировки прецизионных термометров меньших размеров, а также термопреобразователей сопротивления углового типа, которые находят всё более широкое применение в промышленности и в ряде областей науки.

Известный метод градуировки термометров, основанный на сличении с эталонным термометром в термостатах-компараторах [1,14], не обеспечивает необходимую точность поверки и калибровки прецизионных цифровых индивидуально градуируемых термометров. А применение термодинамического метода калибровки и поверки термометров не во всех случаях возможно, из-за несовместимости термометров оригинальной конструкции с классическими ампулами реперных точек. Кроме того, его применению препятствуют высокая стоимость, сложность и трудоемкость реализации процесса воспроизведения первичных реперных точек в режиме затвердевания. С каждым годом увеличивается потребность в высокоточных термометрах специального назначения для измерений температуры в диапазоне от 0 °C до 160 °C и более узких диапазонах измерений, размеры и форма которых не позволяют градуировать их с использованием классических ампул. ,.

Анализ зарубежных и отечественных работ [16−19] в этой области показал, что для градуировки термометров сопротивления повышенной точности можно применять в качестве постоянных температур плавления ампулы с чистотой металлов 99,999% и выше без дополнительной очистки. Однако в этот период отсутствовали доступные портативные установки для воспроизведения плато кривых плавления и малогабаритные ампулы. Понадобилось несколько десятков лет, чтобы появились объективные условия для решения этой актуальной задачи, связанной с практическим применением термодинамического метода градуировки прецизионных термометров сопротивления и цифровых термометров. За последние годы такие известные зарубежные фирмы как ISOTECH, Англия и Hart Scientific, США разработали комплектное оборудование и установки для воспроизведения реперных точек с ампулами меньших размеров, чем классические. Однако предлагаемые установки для воспроизведения реперных точек являются по-прежнему достаточно громоздким и весьма дорогостоящим метрологическим оборудованием.

Позднее в России калибраторы температуры с твердотельными термостатами былиразработаны в ОАО НПП «Эталон», г. Омск [20]- НИИ.

ЭЛЕМЕР" [21], ОАО «ИзТех» г. Зеленоград, Московской области [22]. Следует отметить, что задолго до того в начале шестидесятых годов прошлого века был разработан твердотельный термостат с металлическим блоком [23], который можно считать прототипом современных твердотельных термостатов.

Учитывая эти факторы, и принимая во вниманиечто в поверочных, калибровочных и измерительных лабораториях России широкое применение получили портативные калибраторы температуры фирмы ^:&-а, Дания, возникла идея разработки малогабаритных ампул галлия и индия, адаптированных к данным калибраторам. В период с 2007 по 2010 годы в ФГУП «ВНИИМС» были проведены работы по созданию и исследованию малогабаритных ампул оптимальных размеров, для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренними диаметрами твердотельного термостата 26' мм и 30 мм. Реализация температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах при нагревании в портативных калибраторах температуры имеет свою специфику, т.к. осуществляется при уменьшении слоя термометрического вещества вокруг чувствительного элемента термометра и над ним ¦ в условиях меньшего погружения термометра в ампулу и увеличении выступающей из термостата части термометра. Исследования воспроизводимости галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренним диаметром 26 мм и 30 мм ранее не проводились.

Диссертация посвящена разработке и исследованиям новых методов и средств оперативного контроля стабильности и поверки эталонных и прецизионных термометров, а также установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия в портативных калибраторах температуры фирмы 1ой*а, Дания.

Выводы, сделанные в разделе 2.2 относительно незначительной разницы между средними* значениями температуры плато индия за 5 часов и начального участка плато продолжительность 1 час стали основанием для дальнейших исследований. Целью дальнейших исследований являлась проверка воспроизводимости температуры начального участка плато прициклическом воспроизведении кривой плавления индия с начальным участком плато протяженностью 60 минут. Это важно для разработки оперативного способа контроля погрешности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления при температуре плавления индия в процессе их эксплуатации. 1.

Были проведены эксперименты по циклическому воспроизведению начальных участков плато кривых плавления индия [40,41]' Экспериментальные исследования проводились на установке, представленной на рисунке 2.7 (с. 57), в которой использованы ампула индия (№ 25−7,5 № 1) с металлическимкорпусом (диаметр 29,8 мм) и калибратор температуры другого типа серии АТС-650 В (глубина цилиндрического колодца 150 мм, диаметр 30 мм) с. диапазоном воспроизведения температур до 650 °C, микропроцессорного измерителя, температуры типа МИТ-8.15 с программным обеспечением, эталонного: платинового термометра сопротивления типа ЭТС-25 (рабочий эталон) и персонального компьютера.

На рис 2.15 изображены 2 цикла воспроизведения начальных участков плавления индия (ампула И-30−7,5 № 1) по ЭТС-25 № 003 в калибраторе температуры АТС-650 В. В табл. 2.9 представлены результаты статистической обработки 2 циклов последовательного воспроизведения начальных участков «плато» кривой плавления индия (ампула И-30−7,5 № 1). В первом и втором циклах воспроизведения температуры плавления индия составили 156,5992 °С и 156,5993 °С, соответственно. Полученные данные подтверждают возможность оперативного контроля погрешности термометров при температуре плавления индия.

Рисунок 2.15. Два цикла воспроизведения начальных участков плато кривой плавления индия в ампуле И-30−7,5 № 1 по ЭТС-25 № 003.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

В работе получены следующие результаты:

Г. Впервые разработаны малогабаритные ампулы для воспроизведения температур плавления галлия и индия в портативных твердотельных калибраторах температуры с цилиндрическим гнездом от 20 мм и более.

2. Показана воспроизводимость плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах, а также начальных участков этих плато с точностью, достаточной для реализации термодинамического метода поверки, калибровки и эталонных и контроля стабильности прецизионных: термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработан оперативный способ контроля стабильности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивленияв том числе термометров, конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90. •.

4. Разработан способ поверки и калибровки индивидуально градуируемых термометров, термопреобразователей и измерительных каналов температуры в двух точках температурного диапазона от 0 °C до 160 °C при 29,765 °С и 156,5985 °С.

5. Разработана установка для воспроизведения кривых плавления галлия и индия для реализации способов контроля стабильности прецизионных термометров и их поверки и калибровки в том числе и на местах их эксплуатации.

6. Разработаны способ и установка для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

7. Проведён расчёт расширенной неопределенности измерений температуры плавления галлия и индия при аттестации малогабаритных ампул* по эталонным платиновым термометрам сопротивления типа ЭТС-25 из состава государственного вторичного эталона единицы температуры ВНИИМС (ГВЭТ 3429−2009), которая составляет соответственно 1,9 мК и 3,3 мК.

8. Предложены способ и форма проведения калибровки эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых термометров повышенной точности без транспортировки их в ГНМЦиЦМС.

Полученные результаты позволяют:

• Повысить точность поверки и калибровки прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90.

• Выполнять поверку прецизионных термометров и каналов измерений температуры различных систем на местах их эксплуатации.

• Контролировать стабильность эталонных и прецизионных термометров сопротивления с любой периодичностью.

• Создавать на их основе переносные эталоны температуры для в поверочных и калибровочных лабораториях различных отраслей промышленности.

1. Гордов А. Н., Жагулло О. М., Иванова A.F. Основы температурных измерений. — М: Энергоатомиздат, 1992,.

2. Олейник Б. Н., Лаздина С. И., Лаздин В. П., Жагулло О. М. Приборы и методы темпеатурных измерений. М: Издательство стандартов, 1987.

3: Геращенко О. А., Фёдоров В. Г. Тепловые и температурные измерения. Справочное руководство. — Киев: Наукова думка, 1965, 304 с.

4. Куинн Т. Температура.-М: Мир, 1985, 448 с.,.

5. Малков Я. В., Эргардт Н. Н., Ярышев Н. А. Точность контактных методов измерения температуры. — М.: ИздСтандартов, 1976.

6. Преображенский В. П. Теплотехнические измерения и приборы.

М.: Изд. Энергия, 1978, 704 с. j.

7. ГОСТ 6651–2009. ГСИ. Термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний.

8. Походун А. И. Современное состояние и перспективы развития термометрии. // Мир измерений- - 2011. — № 4. — С. 7−13.

9. Разработка концепции развития системы метрологического обеспечения температурных измерений. Отчёт о НИР ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». — СПб: 2008. № 01 2008 9 141.

10.International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Proces-Verbaux du Comite International des Poids et Mesures, 78th meeting, 1989. http://www.bipm.Org/utils/common/pdf/its-90/ITS-90:pdf.

11.Preston-Thomas HThe International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). //Metrologia. — 1990. -V. 27. -No 1. -P. 3−10.

12. Supplementary information for the International Temperature Scale of 1990. Pavillon de Breteuil, F 92 312 Sevres, 1997. http://www.bipm.org/en/publications/its-90-html.

13.Bedford R.E., Bonnier G., Maas H. and Pavese F. Recommended values of temperature on the International Temperature Scale of 1990 for a selected set of secondary reference points. // Metrologia. — 1996. — V. 33. — No 2.-P. 133−154.

14.ГОСТ 8.558−93. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры.

15.ГОСТ Р 8.571−98. ГСИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные 1-го и 2-го разрядов. Методика поверки.

16.Мс Allan J V. Practical reference temperatures using melting point techniques.// J. Phys. E, — 1982 — Vol. 15-Printed in Great Britain.

17.Mangum B.W., Thornton D.D. Determination of the Triple-Point Temperature of Gallium. // Metrologia. — 1979. — V. 15. — No 4. — P. 201−215.

18.Иванова А. Г., Андреева JI.A., Замковец B.A., Олейник Б. Н., Эргардт.

Н.Н. Воспроизведение температуры плавления чистого галлия. // Метрология. — 1983. — No 1. — С. 57−60. ,.

19.Иванова А. Г., Корякова О. Н., Походун А. И. Международное сличение по МПТШ-68 тройной точки галлия // Измерительная техника. — 1987.-№ 7.-С. 37−38. '.

20.Щавелев Ю. В. Реализация реперных точек галлия, индия, олова, цинка в малогабаритных ампулах. // Материалы VII Международной конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения (АПЭП-2004). — Новосибирск, 2004, Т. 3. — С. 135−140.

21.Крюков А. В., Курилёнок К. В., Полунин С. П., Окладников В. М. Реперные точки в составе калибраторов температуры КТ-500 и КТ-650 // Измерительная техника. — 2007. — № 6. — С. 57−59.

22.Измерительное оборудование // Каталог ООО «ИзТех». — 2011. С. 15.

23.Кириллин В. А., Шейндлин А. Е. Исследования термодинамических свойств веществ. -М-Л: Госэнергоиздат, 1963.

24.Васильев Е. В. Исследование стабильности серийных платиновых чувствительных элементов в узких диапазонах температуры. // Измерительная техника. — 1988. — № 11. — С. 45−47. (Vasil'ev E.V. Study of the stability of serial platinum sensitive elements in narrow temperature ranges. // Measurement Techniques. — 1989. — V. 31. — No.

11.-P. 1105−1110.).

25.Васильев E.B., Кузнецов С.H. О повышении точности поверки и калибровки средств измерений температуры с помощью микропроцессорных калибраторов и термометров. // Законодательная и прикладная метрология. — 1998. — № 3. — С. 44−47.'.

26. МИ 2469−98 «ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые, медные, никелевые. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы „АМЕ-ТЕК“, Дания» .

27.МИ 2623−2000 «ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые повышенной точности. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры серии АТС-R и многоканальных микропроцессорных термометров». '.

28.МИ 2653−2005 «ГСИ. Термопреобразователи сопротивления. Методика поверки с помощью цифровых калибраторов температуры серии АТС-R фирмы „АМЕТЕК“, Дания» .

29.МИ 2567−2005 «ГСИ. Термометры манометрические. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы „АМЕТЕК“, Дания» .

30.МИ 2671−2005 «ГСИ. Термометры электронные. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы „АМЕТЕК“, Дания» .

31. МИ 2672−2005 «ГСИ. Датчики температуры с унифицированным выходным сигналом. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы „АМЕ-ТЕК“, Дания» .

32.Calibration of temperature block calibrators. EURAMET cg-13. 2-nd edition March 2011 (1-st edition July 2007).

33.Васильев E.B., Игнатов A.A., Кузнецов С. Н. О применении жидкостных и твердотельных термостатов для градуировки и поверки прецизионных микропроцессорных термометров сопротивления с первичными преобразователями стержневого и углового типов с малой длиной монтажной части. / Тезисы третьей Всероссийской конференции по проблемам термометрии.

— Обнинск, 2007.

34.Васильев Е. В. Обеспечение единства измерений температуры в диапазоне от минус 40 до 650 °C при использовании твердотельных микропроцессорных компараторов. // Приборы. — 2002. — № 3. -С. 50−59 •.

35.Васильев Е. В. Новое метрологическое оборудование на основе твердотельных микропроцессорных термостатовдля контактной термометрии. // Главный метролог. — 2001. — № 3. — С. 2933.

36. Пат. на изобретение № 2 334 960 РФ. Малогабаритная ампула реперной точки для градуировки прецизионных термометров и термопреобразователей в калибраторах температуры твердотельными термостатами / Е. В. Васильев, А. А. Игнатов, А. Н. Бахарев // Изобретения. Полезные модели. 2008. № 27.

37. Васильев Е. В., Кононогов С. А. Мини-ячейки для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в микропроцессорных калибраторах температуры. // Измерительная техника. 2010. № 10- С. 46 — 49.

38. Двинянинов ММ. Математическая модель плавления веществ высокой чистоты в реперных точках температурной шкалы. / Ист. анал. и формализ. измерит, «экс-перим.». -Ленинград: Изд., 1986.

39. Иванов С. А. Разработка и исследование методов и аппаратуры для реализации фазовых переходов чистых металлов в реперных термометрических точках в диапазоне300−1400 // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Ленинград, 1987.

40. Васильев ЕВ., Игнатов АА. Васильев Е. В., Игнатов А. А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // 4-я Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии. 19−21 апреля 2011 года. Санкт-Петербург. С. 20.

41. Васильев Е. В., Игнатов А. А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // Приборы.-2011.-№ 6. С. 50 — 59.

42. Васильев Е. В., Игнатов А. А. Исследование стабильности циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления таллия в малогабаритных ампулах. //Законодательная и прикладная метрология. 2011.

— № 3. — С.23−24,37 — 40.

43. Васильев Е. В., Игнатов' A.A., Бахарев А. Н. Патент на изобретение № 2 401 998. Бюл. № 29. — 20.10.2010.' Способ контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

44. Васильев Е. В., Игнатов А. А., Бахарев А. Н. Патент на полезную модель № 79 333. — 29 июля 2008 Система контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

45. Васильев Е. В., Краснополин И. Я. Методы и средства калибровки малогабаритных ампул реперной точки галлия. //Законодательная и прикладная метрология. 2011. — № 3. — С.41−47.

46. White D.R. A Method for Calibrating Resistance Thermometry Bridges. www.isotech.co.uk/files/product file3−95.pdf.