Помощь в учёбе, очень быстро...
Работаем вместе до победы

Исследование процесса натриетермического восстановления тантала из гептафторотанталата калия

Диссертация: Исследование процесса натриетермического восстановления тантала из гептафторотанталата калия
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Апробация результатов. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на следующих совещаниях и конференциях: XVI и XIX Менделеевские съезды по общей и прикладной химии (Санкт-Петербург, 1998, Волгоград, 2011), Международная научная конференция «Фундаментальные основы создания функциональных материалов» (Апатиты, 2005), Международная конференция «Комплексная переработка нетрадиционного… Читать ещё >

Содержание

  • 1. Литературный обзор
    • 1. 1. Получение танталовых порошков
      • 1. 1. 1. Гетерофазное восстановление
      • 1. 1. 2. Жидкофазное восстановление
    • 1. 2. Гидрометаллургическая обработка продуктов восстановления
    • 1. 3. Модификация первичных танталовых порошков
  • 2. Методика и аппаратура эксперимента
    • 2. 1. Использованные реагенты и методы контроля качества
    • 2. 2. Гетерофазное восстановление смеси гептафторотанталата калия с натрием
    • 2. 3. Восстановление в расплаве
    • 2. 4. Гетерофазное восстановление подачей твёрдого гептафторотанталата калия на поверхность жидкого натрия
    • 2. 5. Агломерация мелкодисперсных порошков тантала
  • 3. Получение высокоёмких порошков тантала
    • 3. 1. Гетерофазное восстановление смеси гептафторотанталата калия с натрием
    • 3. 2. Восстановление в расплаве
      • 3. 2. 1. Влияние скорости подачи натрия
      • 3. 2. 2. Восстановление с использованием защитного гарнисажа
      • 3. 2. 3. Изменение концентрации ФТК
      • 3. 2. 4. Микродобавка серы в расплав
      • 3. 2. 5. Изменение содержания кислорода в расплаве
        • 3. 2. 5. 1. Термодинамическая оценка возможности восстановления оксидных соединений тантала натрием
        • 3. 2. 5. 2. Восстановление продуктов разложения перокси-пентафторотанталата калия
        • 3. 2. 5. 3. Добавка пентаоксида тантала и соли Мариньяка
      • 3. 2. 6. Влияние одновременного присутствия в расплаве кислорода и серы
    • 3. 3. Гетерофазное восстановление подачей твердого гептафторотанталата калия на поверхность жидкого натрия
    • 3. 4. Выводы
  • 4. Агломерация мелкодисперсных порошков тантала
    • 4. 1. Грануляция порошков
    • 4. 2. Выводы
  • 5. Модельные испытания
    • 5. 1. Аппаратура и методика эксперимента
    • 5. 2. Результаты и их обсуждение
    • 5. 3. Выводы

Исследование процесса натриетермического восстановления тантала из гептафторотанталата калия (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность проблемы. Современное развитие техники невозможно без применения редких тугоплавких металлов, в частности тантала. Он обладает рядом уникальных свойств, благодаря которым нашел широкое применение в промышленности. Высокая коррозионная стойкость и хорошая теплопроводность [1, 2] делают тантал незаменимым в химическом машиностроении. Однако основным потребителем тантала является электронная техника, где он используется, главным образом, в производстве электролитических конденсаторов [3] (рисунок 1).

Структура потребления тантала 1 2 4.

1 — конденсаторные порошки, 2 — прокат для химического машиностроения, 3 — карбиды, 4 — мишени для напыления, 5 — легирующие добавки.

Рисунок 1 — Структура потребления тантала [3].

Танталовые конденсаторы присутствуют на рынке более пятидесяти лет. Благодаря большой величине удельного заряда, малым токам утечки, стабильности и функциональной надежности, они широко применяются в оборонной и космической промышленности, телекоммуникациях, в сотовых телефонах, пейджерах, бытовой технике, автомобильной электронике [4−8].

Потребление танталовых конденсаторов растет бурными темпами: с 1988 по 6.

1996 год их производство выросло более чем на 200% и составило в 1995 г 13 млрд, а в 2000 г. — 25 млрд штук [9]. При этом потребление тантала увеличилось в значительно меньшей степени — 590 тонн в 1995 г. и 730 тонн танталовою порошка в 2000 г. [7, 10, 11]. В 2001 г. доля тантала, пошедшего на производство конденсаторного порошка упала с 65% до 34%, к 2008 году эта цифра вновь превысила 60% [3, 12].

Относительное уменьшение потребления танталовых порошков стало возможным благодаря повышению удельного заряда конденсаторных порошков и совершенствованию технологии изготовления конденсаторов [13]. С шестидесятых годов прошлого века в мировой практике происходит постоянное увеличение удельного заряда конденсаторных порошков и других качественных характеристик. Если вначале получали танталовый порошок с удельной поверхностью 0.05 м2/г и удельным зарядом 2000 мкКл/г, в 80-х -0.2 м /г и 10 000 мкКл/г, то в настоящее время промышленное применение имеют порошки с поверхностью до 10 м2/г и заряд до 100 000 мкКл/г [13, 15]. При этом следует заметить, что применение порошка с тем или иным удельным зарядом определяется требуемыми параметрами конденсатора. Наиболее высокоемкие порошки применяют для изготовления конденсаторов с наименьшими типоразмерами (2.0×1.2×1.2 мм- 1.6×0.8×0.8 мм) на напряжения 4−6 В, использующихся главным образом в портативных изделиях гражданского назначения (компьютеры, мобильные телефоны и т. п.). Особенностью отечественного конденсаторостроения является производство изделий на рабочие напряжения 16 В и более, производству которых необходимы главным образом конденсаторные порошки с зарядом до 40 000 мкКл/г [16].

Технология конденсаторного порошка — многостадийный процесс (рисунок 2), включающий стадии модификации первичного порошка для придания необходимых в конденсаторостроении характеристик. Основным способом получения высокоёмких танталовых порошков в настоящее время является натриетермическое восстановление гептафторотанталата калия. В 80-х годах прошлого века на Ульбинском механическом заводе были разработаны два класса натриетермических танталовых порошков: НВ-1 и НВ-2 с удельным зарядом 8500−10 000 мкКл/г и 10 000−13 000 мкКл/г (ТУ 95−1399−85 ЛУ). Однако эти порошки отличались отсутствием текучести и низкой насыпной плотностью (1.0−1.6 г/см3 для НВ-1 и 0.8−1.3 г/см3 для НВ-2) и не могли использоваться в промышленном производстве. Позднее в ИХТРЭМС КНЦ РАН была разработана технология порошков с удельным зарядом до 14 000 мкКл/г и насыпной плотностью до 2.5 г/м2 [17−19]. Опытные партии порошков по ТУ ТЦАФ.670 093.001 используются в производстве цельнотан-талового конденсатора К52−15.

К2ТаР7, ЫаС1 Ыа т.

1 1 Агломерация.

Сушка Очистка 4.

4 1 Раскисление.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ 4.

1 Кислотная обработка *-НС1, НЫОз.

Н20 Отмывка 4.

4 Отмывка.

НС1 Кислотная обработка 4.

4 Сушка.

Н3Р04-> Легирование 4.

4 Конденсаторный.

Сушка 1 порошок.

Рисунок 2 — Схема процесса получения высокоемких натриетермических танталовых конденсаторных порошков.

Цель уаботы. Разработка технологии натриетермических танталовых конденсаторных порошков с удельным зарядом 20 000−70 000 мкКл/г, насыпо ной плотностью 1.4−2.0 г/см и текучестью, удовлетворяющими требованиям отечественных производителей конденсаторов.

Для достижения этой цели необходимо:

• исследовать влияние способа восстановления на гранулометрические характеристики и морфологию порошков;

• оценить возможность увеличения удельной поверхности порошка изменением условий восстановления;

• разработать режимы модификации первичных порошков, позволяющие получить необходимую насыпную плотность и текучесть;

Методы исследования. В работе были использованы стандартные методы контроля характеристик порошков (гранулометрический состав порош8 ка, удельная поверхность, насыпная плотность) и изготовленных из них анодов конденсаторов (удельный заряд, ток утечки, усадка при спекании), а также электронная микроскопия, атомно-эмиссионная масс-спектроскопия, химический, рентгенофазовый, кристаллооптический анализы, ИК спектроскопия.

Научная новизна:

• впервые для получения порошка с более развитой поверхностью предложено вести восстановление в расплаве с повышенным содержанием кислородавыполнен термодинамический расчет реакций восстановления кислородных соединений натрием в расплаве;

• определено влияние крупности кристаллов гептафторотанталата калия на характеристики порошка тантала, получаемого в ходе гетерофазного восстановления, предложен механизм образования частиц порошка;

• определены условия агломерации, позволяющие получить конденсаторный порошок с необходимой насыпной плотностью и текучестью.

Практическая значимость работы.

Разработаны основы технологии танталовых конденсаторных натрие-термических порошков с удельным зарядом 20 000−70 000 мкКл/г, которая освоена в опытно-промышленном масштабе. Совместно с ОАО НИИ «Гири-конд» разработаны технические условия ТЦАФ.670 093.001 на натриетермические танталовые конденсаторные порошки классов К-20 — заряд 18 000−22 000 мкКл/г, К-30 — заряд 28 000−32 000 мкКл/г, К-50 — заряд 45 000−55 000 мкКл/г, К-70 — заряд 65 000−75 000 мкКл/г. Насыпная плотность л.

1.7± 0.3 г/см. Порошки классов К-20, К-30 используются в производстве серийных конденсаторов типа К53−56, К53−56А, опытная партия порошка класса К-70 использована при разработке конденсатора К-53−67.

Основные положения, выносимые на защиту:

• Условия восстановления: вариант ведения процесса, способ восстановления, добавки, позволяющие повысить удельную поверхность и удельный заряд танталового порошка;

• Условия агломерации первичного порошка, позволяющие получить пол рошок с насыпной плотностью 1.4−2.0 г/см и текучестью не выше 35 сек;

• Результаты модельных испытаний технологии натриетермических танталовых порошков.

Личный вклад автора. Материалы, представленные в диссертации, получены самим автором или при его непосредственном участии.

Апробация результатов. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на следующих совещаниях и конференциях: XVI и XIX Менделеевские съезды по общей и прикладной химии (Санкт-Петербург, 1998, Волгоград, 2011), Международная научная конференция «Фундаментальные основы создания функциональных материалов» (Апатиты, 2005), Международная конференция «Комплексная переработка нетрадиционного титано-редкометального и алюмосиликатного сырья. Современное состояние и перспективы» (Апатиты,.

2006), 2nd International Congress on Radiation Physics and Chemistry of Inorganic Materials, High Current Electronics, and Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (Tomsk, 2006), XIX Международная конференция «Материалы с особыми физическими свойствами и магнитные системы», (Суздаль,.

2007), Всероссийская научная конференция с международным участием «Научные основы химии и технологии переработки комплексного сырья и синтеза на его основе функциональных материалов» (Апатиты, 2008), XIV международная выставка-конгресс «Высокие технологии. Инновации. Инвестиции» (Санкт-Петербург, 2008), I и III Международные конференции «Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества» (Суздаль, 2008, 2010), The 10th China-Russia Symposium on Advanced Materials and Technologies (Китай, 2009), V Международная конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (Волгоград, 2010), VI Международная научная конференция «Кинетика и механизм кристаллизации. Самоорганизация при фазообразовании» (Иваново, 2010), X Международная научная конференция «Химия твердого тела: Наноматериалы и нанотехнологии», (Ставрополь, 2010), Всероссийская конференция с международным участием «Исследования и разработки в области химии и технологии функциональных материалов» (Апатиты, 2010), XIV Конференция и VI Школа молодых ученых «Высокочистые вещества и материалы. Получение, анализ, применение» (Н. Новгород, 2011 г.), Научно-техническая конференция «Проблемы и перспективы развития металлургии и машиностроения с использованием завершенных фундаментальных исследований и НИОКР» (Екатеринбург, 2011 г.).

Публикации. Материалы диссертации отражены в 23 научных статьях, из них 10 — в рецензируемых журналах из списка ВАК, а также в 62 материалах и тезисах докладов в сборниках трудов конференций, получено 5 патентов РФ на изобретение.

1 Литературный обзор

Основные выводы.

Разработаны основы технологии натриетермических танталовых конденсаторных порошков с удельным зарядом 20 000−70 000 мкКл/г, насыпной плотностью 1.5−2.0 г/см3 и текучестью на уровне 13−28 с.

2. Исследована зависимость удельной поверхности порошков от условий «гетерофазного» и «жидкофазного» восстановления. Объяснено различие в морфологии получаемых этими способами порошков.

3. Впервые показана возможность получения танталовых порошков с высокоразвитой поверхностью из расплавов, содержащих оксифторотанталаты калия. Расчетным путем определены энтальпия и энтропия образования оксифто-ротанталатов KTaOF4 и К2Та203Рб. Выполнен термодинамический расчет реакций их восстановления натрием в расплаве. Из расплавов, содержащих 2 мас.% кислорода получены порошки с удельной поверхностью 3.5 м2/г и удельным зарядом на уровне 70 000 мкКл/г.

4. Установлена зависимость удельной поверхности порошка тантала от крупности частиц гептафторотанталата калия при гетерофазном восстановлении. Подачей твердого ФТК на поверхность расплава натрия, получены порошки с удельной поверхностью до 4.0 м2/г и удельным зарядом на уровне 50 000 мкКл/г.

5. Показано, что использование защитного гарнисажного слоя на начальной стадии восстановления позволяет снизить содержание никеля в порошках до уровня (4−5)-10″ 4 мас.%, увеличить скорость подачи натрия и удельную поверхность получаемого порошка.

6. Исследована зависимость насыпной плотности и текучести натриетермических порошков от условий агломерации. Показано, что грануляция увлажл ненного порошка с поверхностью более 2.0 м /г может быть осуществлена без применения связующего. Использование предварительной грануляции позволяет снизить температуру агломерирующего спекания до 1100−1150 °С. Предложенным способом получены порошки с насыпной плотностью 1.6−1.8 г/см3 и текучестью на уровне 10−25 с.

7. Проведены модельные испытания разработанной технологии жидко-фазного восстановления и последующей модификации порошков. Получены опытные партии конденсаторных порошков с насыпной плотностью 1.5−2.0 г/см, текучестью на уровне 13−28 с и удельным зарядом 20 000−66 000 мкКл/г. Совместно с ОАО НИИ «Гириконд» технические условия ТЦАФ.670 093.001 дополнены порошками классов К-20, К-30, К-50 и К-70.

Показать весь текст

Список литературы

  1. .И. Редкие металлы // М. Наука. — 1978. — 347 с.
  2. Ниобий и тантал / А. Н. Зеликман, Б. Г. Коршунов, А. В. Елютин, A.M. Захаров М.: Металлургия, 1990. — 296 с.
  3. А.В., Наумова М. А. Обзор мирового рынка тантала // Цветная металлургия. 2009. — № 10. — С. 38−47.
  4. Hofmaier R.L. Tantalum Capacitor Trends in Hard Disc Drives // TIC Bui. -№ 88.-1996.-P. 4−6.
  5. Chemical and physical properties of tantalum powder. / Y. Purushotham, T. Balaji, A. Kumar et al // Modern Phisical Letter. 2001. — Vol. 15. — N20. — P. 867−871.
  6. Credo J.B. Expectations of Tantalum Capacitors for Wireless Communications // Tantalum and niobium. Proceedings of International symposium 24th -28th September 1995. Goslar, Germany. — 1995. — P. 195−204.
  7. Tripp T.B. Tantalum Powder and Tantalum Wire for Capacitors // Tantalum and niobium. Proceedings of International symposium 24th 28th September 1995. — Goslar, Germany. — 1995. — P 219−226.
  8. Pozdeev Yu. Comparison of Tantalum and Niobium Solid Electrolytic Capacitors // TIC Bui. № 94. -1998. — P. 2−5.
  9. Tantalum supply and demand // TIC Bui. № 96. — 1998. — P. 2−3.
  10. Mosheim C. Edward. Tantalum and Niobium A Review of Worldwide Industry Statistics // TIC Bui. — № 102. — 2000. — P. 2.
  11. Mosheim C. Edward. Tantalum and Niobium: Review of Industry Statistics//TIC Bui.-№ 108. 2001. — P. 3−7.1,2 Новости мировой промышленности редких металлов / http://www.giredmet.ru/obzoiy/60 719−3.html
  12. Танталовые порошки для электролитических конденсаторов / А. Л. Небера, Ю. Е. Маркушкин, В. Д. Азаров и др. // Цветные металлы. 2005. -№ 7.-С. 89−91.
  13. Pozdeev-Freeman Yu. How far can we go with high CV capacitors? // TIC Bui. № 122. — 2005. — P. 4−8.
  14. Пат. 7 729 104 США, МКИ H01G 9/042 Tantalum powder and solid electrolyte capacitor including the same / Sato N., Ebato O., Kirihara Т.- JFE Mineral Company, Ltd. (Tokyo, JP) № 11/547 588- Заявл. 12.04.2005- Опубл. 27.10.2005.
  15. Разработка технологии танталовых конденсаторных порошков с удельным зарядом 8000−14 000 мкКл/г и конденсаторов на их основе / В. М. Орлов, В. Н Колосов, Т. Ю. Прохорова, В. В. Сухоруков, М. Н. Мирошниченко // Там же, с. 244−247
  16. Т.Ю. Технология танталовых конденсаторных порошков с зарядом 8000−14 000 мкКл/г: Автореф. дис.. канд. техн. наук (05.16.02). Апатиты, 2006. 24 с.
  17. Ф.Г., Бекон Ф. Е., Бенкрофт Р. К. Применение ниобия и тантала // Ниобий, тантал и их сплавы / Пер. с англ. под ред. Е. М. Савицкого. -М.: Металлургия, 1966. С. 304−331.
  18. Юнг JI. Анодные оксидные пленки Д.: Энергия, 1967. — 232 с.
  19. JI.H. Электролитические конденсаторы JL: Госэнергоиз-дат, 1963. — 284 с.
  20. Пат. 3 635 693 США, МКИ B22 °F 009/00, С01 В 6/00 Method of producing tantalum and niobium powder from compact bodies / Friedrich H.J., Meyer H.- Hermann C. Starck-№ 04/793 993- Заявл. 27.01.1966- Опубл. 18.01.72.
  21. Пат. 4 141 719 США, МКИ B22 °F 9/02, С 22С 1/04 Tantalum metal powder / Hakko J.B., Fansteel Inc. № 05/801 558- Заявл. 31.05.1977- Опубл. 27.02.79.
  22. Пат. 1 556 420 РФ, МКИ H01G 9/05 Материал для анодов электролитических и оксидно-полупроводниковых конденсаторов / Елютин А. В., Патрикеев Ю. Б., Воробьева Н. С. и др.- Гиредмет № 19 874 291 031- Заявл. 28.07.1987- Опубл. 28.02.1994.
  23. Hongju Chang, James A. Fife, Pathare Viren M. Tantalum capacitor powders for the future // Tantalum and niobium. Proceedings of International symposium 24th 28th September 1995. — Goslar, Germany. — 1995. — P 227−238.
  24. Hluchan S.T. Powder geometry and structural design of the high volumetric effency tantalum electrolytic capacitor // IEP transactions on parts, hybrids and packaging. 1973. — V. PHD-9, N3. — P. 148−155.
  25. Пат. 6 193 779 США, МКИ В 22 F 9/20- С 22 В 34/00 Tantalum powder, method for producing same powder and sintered anodes obtained from it / K. Reichert, R. Wolf, С Rawohl- H. C. Starck GmbH & Co. KG- № 09/367 730- Заявл. 19.08.1999- Опубл. 27.02.2001.
  26. Пат. 2 381 871 РФ, МКИ B22 °F 9/22. Устройство для получения порошка тантала конденсаторного сорта / В. А. Березко, С. Ю. Добрусин, О .Я. Обгольц и др.- АО «Ульбинский металлургический завод" — № 2 007 130 035/02- Заявл. 19.11.2007- Опубл. 20.02.2010.
  27. Пат. 2006/107 788А1 США, МКИ В 22 F 3/12. Method for producing metal powder and formed product of raw material for metal / Toru Okabe, Masana Imagumbai- № 10/517.036- Заявл. 12.06.2003- Опубл. 25.05.2006.
  28. P., Браун X. Ванадий, ниобий, тантал: Пер. с нем. М.: Металлургия, 1968. — 311 с.
  29. В.И. Электролитическое получение тантала, ниобия и их сплавов М.: Металлургия. — 1977. — 237 с.
  30. М.Н., Хомылев А. Ф., Грачева Г. М. Влияние формы частиц танталового порошка на параметры объемно-пористых анодов электролитических конденсаторов // Порошковая металлургия. -1977. № 12. — С.8−13.
  31. Пат. 6 238 456 США, МКИ В 22 F 1/00- С 22 С 1/04. Tantalum powder, method for producing same powder and sintered anodes obtained from it / R. Wolf,
  32. К. Reichert, Н. Biermann et al- H. C. Starck GmbH & Co. KG- № 09/367 903- Заявл. 09.02.1998- Опубл. 29.05.2001.
  33. Пат. 4 149 876 США, МКИ В 22 F 9/16. Process for producing tantalum and columbium powder / C. Rerat — Fansteel Inc.- № 05/913 000- Заявл. 06.06.1978- Опубл. 17.04.1979.
  34. Пат. 5 605 561 США, МКИ В 22 F 9/20- С 22 С 1/04. Tantalum powder and electrolytic capacitor using same / K. Iwabuchi, T. Komeya, H. Oki et al- Starck Vtech Ltd. (JP) — № 08/523 965- Заявл. 06.09.1995- Опубл. 25.02.1997.
  35. A.H. Металлургия тугоплавких редких металлов. М: Металлургия, 1986. — 440 с.
  36. В.А., Хавин В. Я. Краткий химический справочник. М: Металлургия, 1991. — 432 с.
  37. А.Г., Майоров В. Г., Николаев А. И. Экстракция ниобия, тантала и других элементов из фторидных растворов. JI: Наука, 1988. — 224 с.
  38. А.И., Майоров В. Г. Экстракция ниобия и тантала. Апатиты: ИХТРЭМС КНЦ РАН, 1995. — 210 с.
  39. Натрий и калий / А. Ф. Алабышев, К. Я. Грачев, С. А. Зарецкий, М. Ф. Лантратов Л: ГОСХИМИЗДАТ, 1959. — 392 с.
  40. Agulyansky A. Potassium fluorotantalate in solid, dissolved and molten conditions // J. of Fluorine Chemistry. 2003. — V. 123. — P. 155−161.
  41. В.И., Цуй Бин-Синь. О температуре плавления и термической устойчивости фторотанталата калия // ЖНХ. 1963. — Т. 8. -Вып. 1.-С. 47−51.
  42. Cyai Liyuan, Zhong Haiyun. Influence of alkali halide additions on tantalum powder production / Trans. Nonferrous Met. Soc., China. 1996. — Vol. 6. -N3.-P. 36−39.
  43. Теплоты образования фторониобатов и фторотанталатов щелочных металлов и аммония / Л. К. Маринина, Э. Г. Раков, Б. В. Громов, О. В. Маркина //ЖФХ. 1971. — Т. 45, № 6. — С.1592.
  44. Пат. 2 517 180 ФРГ, МКИ С22 В 32/34 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsauremetallpulver fur Electrolytkondensatoren/ Hahn R., Behrens D.- H. C. Starck, Inc.- Заявл. 18.04.1975- Опубл. 21.10.1976.
  45. Пат. 43−32 347 Японии, МКИ C22B 51/00 Производство (получение) тантала / Фуколава Масахару, Исоби Эйдзи- Заявл. 29.05.1968.
  46. Пат. 43−36 051 Японии, МКИ С22 В 51/100 Способ получения тантала из фторотанталата калия и натрия, обеспечивающий высокий выход продукта / Мицуи Кидзоку когё Е.К.- Заявл. 29.05.1968.
  47. Г. А., Зеликман А. Н. Металлургия редких металлов // М., Металлургиздат. 1955. — 680 с.
  48. Bose D.K., Krishnan T.S., Gupta C.R. On the preparation of metal powders // Int. J. Refract and Hard Metals. 1982. — V. 1, № 1. — p. 20−25.
  49. Пат 4 231 790 США, МКИ C22B 9/16- B22 °F 009/00 Process for the preparation of tantalum and niobium powders of improved efficiency / R. Hahn, D. Behrens- Hermann C. Starck Berlin- № 05/956 898- Заявл. 02.11.1978- Опубл. 04.11.1980.
  50. Пат. 3 829 310 США, МКИ B22 °F 9/16, B22 °F 9/20 High surface area valve metal powder / Tyler X., № 355 430- Заявл. 30.04.1973- Опубл. 13.08.1974.
  51. Fife J.A. Tantalum capacitors: improvements to volumetric efficiency // TIC Bui. -1995. -N81. P. 5−8.
  52. Chang H., Fife J.A., Pathare V.M. Tantalum capacitor powders for the future // Proceedings International symposium on tantalum and niobium. Production-processings-applications electronics and ceramics, 24−28 sept. 1995, Goslar. P. 227−238.
  53. Пат. 5 234 491 США, МКИ B22 °F 9/24- C22B 34/24 Method of producing high surface area, low metal impurity / Chang- Cabot Corporation- № 07/832 690- Заявл. 07.02.1992- Опубл. 10.08.1993.
  54. Пат. 1 284 531 Фр., МКИ B22F9/24- С22В34/24 Procede de fabrication de tantale metallique / NRC- № 19 600 824 092- Заявл. 11.04.1960- Опубл. 16.02.1962.
  55. Пат. 4 684 399 США, МКИ B22 °F 9/24, B22 °F 9/16 Tantalum powder process / R.M. Bergman, C.E. Mosheim- Cabot Corp.- № 06/913 159- Заявл. 29.09.1986- Опубл. 04.08.1987.
  56. Пат. 2 242 329 РФ, МКИ B22 °F 9/18- B22 °F 9/16 Способ получения порошка тантала / Ю. Е. Маркушкин, В. Д. Азаров, Н. М. Ермолаев, A.JI. Небера- -№ 20 020 118 782- Заявл. 16.07.2002- Опубл. 20.12.2004.
  57. Пат.2 349 656 РФ, МПК С22 В 34/24 Способ производства порошка тантала и устройство для его осуществления / В. Н. Ангилевко, В. В. Березко, С. Ю. Добрусин и др.- АО «Ульбинский металлургический завод». -2 005 130 943/02- Заявл. 10.04.2007- Опубл. 20.03.2009.
  58. Jae Sik Yoon, Byung II Kim. Characteristics and production of tantalum powders for solid-electrolyte capacitors // J. of Powder Sources. 2007. — N 164. -P. 959−963.
  59. Фазообразование в сульфатных растворах циркония в присутствии фторида натрия / Годнева М. М., Мотов Д. Л., Никитина С. Д. и др. // ЖНХ. -1993. Т. 36. — № 3. — С. 406−409.
  60. Critical oxygen content in porous anodes of solid tantalum capacitors / Yu. Pozdeev-Freeman, Yu. Rozenberg, A. Gladkikh et al. // Jornal of materials science: Materials in electronics. 1998. — № 9. — P. 309−311.
  61. Л.Л., Орлов В. М. Анодные оксидные пленки. Л.: Наука, 1990.-200 с.
  62. Tripp Terrance В. Judging the quality of tantalum powders used in the manufacturing of solid tantalum capacitor // Tantalum and niobium: Proc. Inter sympos. Goslar — 1995. — P. 255−270.
  63. Пат. 2 168 384А Великобр., МКИ B22F1/00- H01G9/004 Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition / Marlyn F. Getz- Cabot Corp. № 19 850 016 376 Заявл. 28.06.1985- Опубл. 18.06.1986.
  64. Terrance В. Tripp, Hiroo Naito, Klaus Andersson. Co-development of high performance powders for tantalum capacitors // TIC Bui. N82. — June 1995. -P. 4−7.
  65. B.M., Рюнгенен Т. И., Алтухов В. Г. Влияние термообработки на характеристики порошков тантала с развитой поверхностью // Физика и химия обработки материалов. 1999. — № 2. — С. 73−74.
  66. Пат 4 017 302 США, МКИ B22 °F 1/00 Tantalum metal powder / Bates V.T., Fry S.S., Hakko J.B.- Fansteel Inc. № 05/655 159- Заявл. 04.02.1976- Опубл. 12.04.1977.
  67. Пат. 61−284 501 Японии, МКИ B22 °F 1/00, B22 °F 9/04 Способ производства порошка тантала / Идзумо Томоо- Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal- -№ 19 850 124 351 Заявл. 10.06.1985- Опубл. 15.12.1986.
  68. Пат. 4 555 268 США, МКИ B22 °F 1/00, С22С 001/09 Method for improving handling propeties of flaked tantalum powder composition / Getz M. F- Cabot Corp. -№ 06/683 243- Заявл. 18.12.1985- Опубл. 26.11.1985.
  69. Пат. 4 968 481 США, МКИ С22С 1/04- B22 °F 001/00 Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics: / Rerat C.F.- V Tech Corp № 07/413 957- Заявл. 28.09.1989- Опубл. 06.11.1990.
  70. Пат. 5 082 491 США, МКИ С22С 1/04, B22 °F 009/00 Tantalum powder with improved capasitor anode processing characteristics / Rerat C.F.- V Tech Corp № 07/578 192- Заявл. 06.09.1990- Опубл. 21.01.1992.
  71. Пат. 6 576 038 США, МКИ B22 °F 1/00, С22С 1/04 Method to agglomerate mttal particles and metal particles having improved properties / Rao Bhamidi-paty K.D.P- Cabot Corp. -№ 09/314 512- Заявл. 19.05.1999- Опубл. 10.06.2003.
  72. Пат. 5 242 481 США, МКИ С22 В 34/24, С22С 1/04 Method of making powders and products of tantalum and niobium / Kumar- Cabot Corp. № 07/626 610- Заявл. 12.12.1990- Опубл. 07.09.1993.
  73. В.М., Прохорова Т. Ю., Сухоруков В. В. Твердофазное рафинирование натриетермических танталовых порошков // Металлы. 2003. -№ 4.-С. 19−23.
  74. Пат. 4 722 756 США, МКИ B22 °F 1/00, С22 В 5/04 Method for deoxidizing tantalum material / Hard Robert- Cabot Corp. № 07/20 111- Заявл. 27.02.1987- Опубл. 02.02.1988.
  75. Study of tantalum passivation upon interaction with nitrogen gas / S. Do-brussin, V. Shevlyakov O. Obgoltts, L. Frolova // www. congress-2006.hcei.tsc.ru/cat/proc 2004/13/paper 7 0 81. pdf
  76. Пат. 4 645 533 США, МКИ B22 °F 9/24, B22 °F 9/16 Tantalum powder and method of making same / Izumi Tomoo- Showa Cabot Supermetals К. K. № 06/692 084- Заявл. 17.01.1985 Опубл. 24.02.1987.
  77. Пат 55−113 807 Японии, МКИ С22В34/20- B22F1/00 Способ получения порошка тантала / Koyama Keini, Izumi Tomoo- Showa Kee Bll A1 KK -№ 19 790 019 704- Заявл. 23.02.1979- Опубл. 02.09.1980.
  78. Пат. 4 544 403 США, МКИ С22С 1/04, B22 °F 009/00 High charge, low leakage tantalum powders / E.K. Schiele, Jr. Manley, C.F. Rerat- Fansteel Inc. № 06/676 666- Заявл. 30.11.1984- Опубл. 01.10.1985.
  79. Пат. 4 356 028 США, МКИ B22 °F 9/16 In situ phosphorus addition to tantalum/Bates V.T.- № 06/295,250- Заявл. 24.08.1981- Опубл. 26.10.1982.
  80. Пат. 4 009 007 США, МКИ B22 °F 1/00 Tantalum powder and method of making the same / Fry- Stanley S. № 05/595,569- Заявл. 14.07.1975- Опубл. 22.02.1977.
  81. Т.Ю., Орлов В. М., Тузова О. М. Микролегирование конденсаторных танталовых порошков // Металлы. 2002. — № 4. — С.101−104.
  82. Субсолидусный полиморфизм гептафтортанталата калия / А.И. Агу-лянский, В. А. Бессонова, В. Я. Кузнецов, Н. Ф. Склокина // ЖНХ. 1982. -Т.27. — Вып.З. — С. 679−682.
  83. Определение примеси кислорода в галогенидных фтортацталатных расплавах методом ИК-спектроскопии / О. А. Залкинд, В. Н. Колосов, Э.С.
  84. , В.М. Орлов // Журнал аналитической химии. 2001. — Т. 56. — № П.-С. 1163−1164.
  85. Влияние условий натриетермического восстановления на морфологию и гранулометрические характеристики танталовых порошков / В. М. Орлов, К. Ю. Беляев, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко // Перспективные материалы. 2002. — № 3. — с. 74−78.
  86. В.М., Федорова JT.A. Получение порошка циркония натрие-термическим восстановлением из фтороцирконата калия // Химическая технология. 2004. — № 7. — С. 26−29.
  87. Образование соединений Ni-Ta в галогенидных фторотанталатных расплавах / Э. С. Матыченко, О. А. Залкинд, В. Я. Кузнецов и др. // Журнал прикладной химии. 2001. — Т.74. — № 2. — С. 177−181.
  88. Возможности получения высокочистых порошковых материалов ме-таллотермическим восстановлением / В. Н. Колосов, В. М. Орлов, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко // Перспективные материалы. Специальный выпуск — Март 2008. — С. 29−32.
  89. В.А., Хавин В. Я. Краткий химический справочник JL: Химия, 1991.-432 с.
  90. Effect of sodium injection rate in reduction process on characteristics of tantalum powders / V.M. Orlov, V.N. Kolosov, T.Yu. Prokhorova, M.N. Mirosh-nichenko // Journal of Guangdong Non-Ferrous Metals 2005. — Vol. 15. — No2, 3.-P. 329−331.
  91. Effect of Production Methods on the Features of Sodium-Reduced Powders / V.N. Kolosov, V.M. Orlov, T.Yu. Prokhorova, M.N. Miroshnichenko // ECS Transactions. Vol. 3. — Issue 35. — 2007. — P.395−398.
  92. Получение танталовых конденсаторных порошков с высокоразвитой поверхностью / В. М. Орлов, В. Н. Колосов, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко и др. // Химическая технология. 2007. — Т. 8 — № 2- С. 62−65.
  93. Влияние фосфора на характеристики танталовых конденсаторных порошков / В. М. Орлов, Т. Ю. Прохорова, В. Н. Колосов, М. Н. Мирошниченко // Металлы. 2006. — № 6. — С. 54−57.
  94. Влияние неметаллических примесей в расплаве на характеристики натриетермических танталовых порошков / В. Н. Колосов, В. М. Орлов, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко, С. Л. Сухоржевская // Расплавы. 2005. -№ 2.-С. 35−42.
  95. Chamelot P., Palau P., Massot L., Savall A., Taxil P. Electrodeposition process of tantalum (V) species in molten fluorides containing oxide ions // Elec-trochemica Acta. 2002. — Vol. 47. — P. 3423−3429.
  96. C.M., Кузнецов В. Я., Залкинд О. А. Синтез и исследование моногидрата пероксипентафторотанталата калия // ЖНХ. 2009. — Т. 54.-№ 1.-С. 20−23.
  97. В.А., Остроумов М. А., Свит Т. Ф. Термодинамические свойства веществ. Л.: Химия, 1977. — 390 с.
  98. В.М. К термохимии комплексных галогенидов и оксигало-генидов тантала и ниобия // Изв. вузов. Цветная металлургия. 1964. — № 3. -С. 123−130.
  99. Влияние содержания кислорода в солевом расплаве на характеристики натриетермических танталовых порошков / В. Н. Колосов, В. М. Орлов, М. Н. Мирошниченко, Т. Ю. Прохорова, С. М. Маслобоева, А. Т. Беляевский // Металлы. 2009. — № 1. — С. 99−104.
  100. Solid state decomposition studies on fluoroperoxo species of transition metals. Kinetics of isothermal and fotochemical decomposition of K2Ta02F5H20 / G.V. Jere, L. Surendra, S.M. Kaushik, M.K. Gupta // Can. J. Chem. 1982. — V. 60. -№ 14.-P. 1891−1896.
  101. Натриетермическое получение танталовых порошков из расплавов с добавками пентаоксида тантала / В. Н. Колосов, М. Н. Мирошниченко, В. М. Орлов, Т. Ю. Прохорова // Металлы. 2009. — № 6. -С. 22−27.
  102. JI.A., Штельман С. В. Состояние кислорода в танталовых порошках // Известия АН СССР. Металлы. 1985. — № 4. — С. 163−164.
  103. Effect of oxygen and sulfur content in on performance of sodium reduced tantalum powders / V.N. Kolosov, M.N. Miroshnichenko, V.M. Orlov, T.Yu. Prokhorova // Rare Metals. October 2009. — Vol. 28. — Spec. Issue. — P. 353−356.
  104. Влияние гранулометрического состава гептафторотанталата калия на характеристики натрийтермических танталовых порошков / В. М. Орлов, М. Н. Мирошниченко, В. Н. Колосов, Т. Ю. Прохорова // ЖПХ. 2009. — Т. 82. -Вып. 8.-С. 1244−1247.
  105. В.М., Мирошниченко М. Н., Сухоруков В. В. Гетерофазное восстановление гептафторотанталата калия // Журн. прикл. химии. 2006. -Т.79. — № 8. — С.1233−1237.
  106. Влияние условий натриетермического восстановления на морфологию и гранулометрические характеристики танталовых порошков / В. М. Орлов, К. Ю. Беляев, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко, А. Т. Беляевский // Перспективные материалы. 2002. — № 3. — С. 74−78.
  107. Т.Ю., Мирошниченко М. Н., Орлов В. М. Гранулирование танталовых конденсаторных порошков // Горный информационно-аналитический бюллетень. Функциональные металлические материалы. Отдельный выпуск 1.-М, Из-во МГГУ. 2007. — С. 60−65.
  108. Исследования по технологии высокоемких танталовых конденсаторных порошков / / В. М. Орлов, В. Н. Колосов, Т. Ю. Прохорова, М. Н. Мирошниченко // «Цветные металлы». 2011. — № 11. — С. 25−29.
Заполнить форму текущей работой

Пора сдавать?