Методы разделения и очистки

Методы разделения (табл. 3.1) предполагают получение индивидуальных веществ или веществ в форме соединений, не содержащих примесей. Методы идентификации предусматривают лишь обнаружение веществ с помощью качественных реакций и являются частью анализа пробы.

Методы разделения.

Таблица 3.1

Дистилляция (перегонка) — превращение жидкого вещества в пар с последующей конденсацией. Данный метод позволяет очистить вещество от примесей, температура кипения которых ниже, чем основного вещества.

Сублимация (возгонка) — переход из твердого состояния в пар без перехода в жидкую стадию. Например, кристаллы йода в пробирке сублимируются, образуя пары фиолетового цвета.

Осаждение — использование реакций, когда одно из веществ выпадает в осадок или остается в надосадочной фракции. Смесь после осаждения разделяют фильтрованием.

Переосаждение — повторное растворение и осаждение, используется, если в осадок выпадает не одно, а несколько веществ. В этом случае подбирают реагент таким образом, чтобы в результате реакции в осадке или в надосадочной жидкости осталось только одно соединение.

Перекристаллизация — растворение вещества в горячем растворителе с последующей кристаллизацией. По мере остывания основное вещество и примеси кристаллизуются в разное время вследствие разной температуры кристаллизации.

Центрифугирование — разделение веществ в гравитационном поле по молекулярной массе.

Экстракция — извлечение вещества из пробы с помощью растворителя, в котором хорошо растворяется это вещество (так получают различные настойки).

Транспортные реакции — метод, основанный на разделении компонентов пробы в разные зоны реактора в ходе протекания химической реакции.

Электрофорез — разделение заряженных молекул пробы под действием электрического поля в неподвижном растворителе (рис. 3.2).

Хроматография — метод разделения и анализа веществ, основанный на избирательной сорбции (поглощении) веществ пробы при пропускании ее раствора через сорбент (активированный уголь, силикагель, фильтровальная бумага).

Хроматография включает две стадии: связывание веществ сорбентом и их последовательное смывание. Через эти стадии может проходить как одно вещество, так и несколько. В случае связывания нескольких веществ используют фракционное вымывание, когда вещества, различающиеся по составу, вымываются в разное время. Это достигается за счет применения различных элюентов (смывателей) или разных концентраций одного и того же элюента.

Рис. 3.2. Схема электрофореза на влажной полоске фильтровальной бумаги: а — начало электрофореза: б. в — вид анализируемого пятна через время /₍ и /_2.

Широко используют следующие методы хроматографии.

Метод молекулярных сит — пропускание раствора вещества через молекулярный сорбент. При этом первыми проходят молекулы с минимальной массой, последними — с максимальной (сито наоборот).

Гельхроматография — метод, основанный на принципе молекулярного сита: происходит разделение молекул по размерам и массам.

Распределительная хроматография (одномерная, двумерная) — метод, основанный на диффузии анализируемого раствора по поверхности фильтровальной бумаги.

Адсорбционная хроматография — метод, основанный на пропускании раствора через колонну с адсорбентом.

Ионообменная хроматография — обратимый обмен катионов и анионов на соответствующих смолах, которые подразделяются на катиониты и аниониты (рис. 3.3).

Рис. 3.3. Принцип ионообменной хроматографии — обмен ионами аминокислот на смолах.

Реакции осаждения (реакции, идущие с выпадением осадка) и растворения относятся к обменным реакциям, протекающим в растворе.

Например, при смешении растворов хлорида бария ВаСЬ и сульфата натрия Na2S0₄ выпадает осадок сульфата бария BaS0₄:

Эту реакцию используют для определения сульфатов.

Реакции, сопровождающиеся растворением осадка, называются реакциями растворения.

Например, при добавлении к кристаллическому гидроксиду магния Mg (OH>2 азотной кислоты происходит растворение осадка: