Цинкотермическое восстановление пентахлорида тантала
Диссертация
Целью настоящей работы является разработка нового метода получения порошкообразного тантала непосредственно из пентахлорида тантала, который органично вписывался бы в отечественную хлорную схему переработки танталсодержащего сырья. В настоящее время в России отсутствует промышленное производство металлического тантала, несмотря на тот факт, что наша страна является одним из производителей… Читать ещё >
Содержание
- 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
- 1. 1. Рудные концентраты ниобия и тантала. Схемы их переработки
- 1. 2. Разделение смешанных продуктов тантала и ниобия полученных из рудных концентратов
- 1. 3. Обзор методов получения металлического тантала восстановлением его галогенидов. ^
- 1. 3. 1. Натриетермическое восстановление гептафторотанталата калия (ФТК)
- 1. 3. 2. Способы получения металлического тантала восстановлением его хлоридов
- 1. 4. Постановка задач исследования
- 2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ЦИНКОТЕРМИЧЕСКОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРИДА ТАНТАЛА И ПОДГОТОВКА ИСХОДНОЙ ШИХТЫ
- 2. 1. Выбор метода восстановления
- 2. 2. Термодинамика процесса восстановления TaCls цинком
- 2. 3. Влияние агрегатного состояния цинка на полноту протекания реакции восстановления ТаС1г до металлического тантала
- 3. ПОДГОТОВКА ИСХОДНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОЦЕССА ЦИНКОТЕРМИЧЕСКОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ 52 ТАНТАЛА ИЗ ЕГО ПЕНТАХЛОРИДА
- 3. 1. Солевые продукты процесса цинкотермического восстановления и расчет состава шихты
- 3. 2. Некоторые термодинамические особенности процесса восстановления. ^
- 3. 3. Подготовка и очистка исходного сырья для процесса цинкотермического восстановления
- 3. 4. Получение комплексной соли тантала КТаС1б высокой чистоты
- 3. 4. 1. Расчет относительной летучести пентахлоридов ниобия и тантала в системе KNbCl6 — КТаС1б
- 3. 4. 2. Методика проведения комплексной очистки пентахлорида тантала
- 3. 4. 3. Результаты селективной очистки пентахлорида тантала от ниобия и получение высокочистого сырья для ^ цинкотермического восстановления
- 4. 1. Результаты предварительных экспериментов
- 4. 1. 2. Влияние агрегатного состояния восстановителя на морфологию порошкообразного тантала
- 4. 2. Получение металлического танталового порошка восстановлением комплексной соли КТаОб жидким gQ цинком
- 4. 2. 1. Лабораторная установка цинкотермического восстановления
- 4. 2. 2. Методика проведения жидкофазного цинкотермического восстановления
- 4. 2. 3. Влияние длительности выдержки при максимальной температуре процесса восстановления на величину остаточного содержания тантала в солевой части
- 4. 3. Выбор способа отделения металлического тантала от продуктов цинкотермического восстановления. gg
- 4. 3. 2. Разделения продуктов цинкотермического восстановления вакуумной сепарацией. ^
- 4. 3. 3. Методика и результаты проведения вакуумной сепарации
- 4. 4. Пассивация танталового порошка, полученного цинкотермическим восстановлением
- 4. 5. Свойства танталового порошка полученного цинкотермическим восстановлением хлорида тантала
- 4. 6. Уточнение технологических параметров процесса восстановления КТаС16 жидким цинком
- 4. 6. 1. Влияние гранулометрического состава шихты на величину потерь тантала при цинкотермическом восстановлении КТаС1б
- 4. 6. 2. Изучение влияния режима подачи цинка в процессе восстановления на морфологию частиц получаемого танталового порошка
- 4. 7. Извлечение тантала из отходов процесса цинкотермического восстановления
- 4. 8. Испытание метода получения металлического тантала цинкотермическим восстановлением на опытной базе jQy «ОХМЗ Гиредмет»
- 4. 8. 1. Методика и результаты укрупненных испытаний
- 4. 8. 2. Определение основных технических и технико-экономических 112 показателей процесса цинкотермического получения металлического тантала
Список литературы
- Колчин О.П. Ниобий и тантал. Области освоенного и возможного применения. М. ВИНИТИ, 1959. -96 с.
- Горжевская С.А., Сидоренко Г. А., Гинзбург А. И. Титано-тантало-ниобаты. М.: Недра, 1974. — 343 с.
- Коган Б.И. Редкие металлы. Состояние и перспективы. М.: Наука, 1979.-С. 226−252.
- Файрбротер Ф. Химия ниобия и тантала. М.: Химия, 1972. — 276 с.
- Зеликман А.Н., Коршунов Б. Г., Елютин А. В., Захаров A.M. Ниобий и тантал. М.: Металлургия, 1990. 296 с.
- Киффер Р., Браун X. Ванадий, ниобий, тантал. М.: Металлургия, 1968. -311 с.
- Зеликман А.Н., Орехов М. А. // Изв. АН СССР. Металлы. 1965. — № 6. -С. 38−45.
- Дюнов П.В., Чухланцев В. Г., Зеликман А. Н. //Изв. вузов. Цветная металлургия. 1971.-№ 5.-С. 103−107.
- Крохин В.А., Захаров В. Ф. Мальцев Н.А. и др.// Цветные металлы. -1978.-№ 6.-С. 46−47.
- Горощенко Я.Г. Химия ниобия и тантала. Киев: Наукова думка, 1 965 482 с.
- Горощенко Я.Г. Физико-химические исследования переработки редкоземельных титанониобатов сернокислотным методом. М. — JI.: АН СССР.-1960.- 183 с.
- Крохин В.А., Соляков С. П., Мальцев Н. А. и др. // Хлорная металлургия редких металлов: Сб. науч. тр./ Гиредмет. М.: Металлургия, 1969. — Т. 24. — С. 153−161.
- Сажин Н.П., Мастерова А. П. // Хлорная металлургия редких металлов: Сб. науч. тр./ Гиредмет. М.: Металлургия, 1969. — Т. 24. — С. 5 — 10.
- Коршенов Б. Г. Стефанюк C.JI. Введение в хлорную металлургию редких элементов. М.: Металлургия, 1970. — 343 с.
- Улановская Н.А., Титов А. А., Поляков Я. М. и др. // Цветные металлы. -1984.-№ 10. С. 58−62.
- Коршунов Б.Г., Дробот Д. В., Чуб А.В. // Успехи и проблемы технологии хлорирования комплексного титано-ниобиевого сырья: Сб. науч. тр./ МИСиС. -М.: Металлургия, 1987. 24 с.
- Морозов И.С. Применение хлора в металлургии редких и цветных металлов. М.: Наука, 1966. 253 с.
- Landsberg A., Wilson R.D., Burns W.F. // Metall. Transact. 1985. — V. 16B.№ 12.-P. 847−849.
- Левин М.И., Титов A.A. // Цветные металлы. 1980. — № 7. — С. 56 — 58.
- Меерсон Г. А., Зверев Л. В., Зубкова Ф. И. // Цветные металлы. 1939. -№ 8.-С. 97−101.
- Савченко Г. С., Тананаев И. В. // ЖПВ, 1947. Т.20, — № 5. — С. 385 — 391.
- Буслаев Ю.А., Ильин Е. Г., Копанев В. Д. и др. // Изв. АН СССР. Сер хим. 1971, — № 6. — С. 1139 -1145.
- Ласкорин Б.Н., Каплан Г. Е., Успенская Р. И. и др. // Разделение близких по свойствам редких металлов. М.: Металлургиздат, 1962. — С. 71−78.
- Титов А.А., Каравайный А. И., Мальцев Н. А. и др. // Цветные металлы. -1980. № 8. — С.56 — 58.
- Николаев А.И., Ильин Е. Г., Спиваков Б. Я. и др. // ЖПХ. 1975. — Т. 48, № 1. — С.194- 198.
- Carlson C.W., Nielsen R.H. // J. Metals. 1960. — V. 12,№ 6. — P. 472 — 478.
- Нисельсан Л.А., Пустильник А. И. // Бюл. ЦИИН ЦМ. Цветная металлургия. 1963. — № 12. — С. 38−42.
- Нисельсон Л.А., Третьякова К. В., Микляев А. Д. и др.// Получение и анализ чистых веществ. Горький: ГГУ, 1982. С. 18.
- Нисельсон Л.А. Разделение и очистка тантала и ниобия ректификацией их пентахлоридов. ЖНХ, том 3, вып. 12, 1958. С. 112 — 116.
- Меерсон Г. А., Зеликман А. Н. Металлургия редких металлов. М.: Металлургиздат. 1955. — 680 с.
- Вайсенберг А.И., Колчин О. П. Ниобий и тантал. // Основы металлургии. Т.4 М.: Металлургия, 1967. — С. 284 — 335.
- Bose D.K., Krishnan T.S., Gupta C.R. On the preparation of metal powers // Int. J. Refract and Hard Metals. -1982. V. l, № 1. P. 20−25.
- Патент GB № 1 549 702, В 22 5/00. 8.06.76
- Патент США № 3 829 310, В 22 5/00. 13.04.73
- Патент США № 4 231 790, В 22 9/00- C22B 34/24. 18.04.75
- Albrecht Improvement in the sodium reduction process to producetantalum powder // TIC Bui. 57. 1989. — P. 4 — 5.
- Патент Франция № 1 284 531, В 22 9/00. 11.04.79
- Патент США № 4 149 876, В 22 9/00. 17.04.79
- Патент Япония № 43−32 347, С22 В 51/00. -29.05.68
- Патент Япония № 55−11 387, C22 °F 3/10. 02.09.80
- Зеликман А.Н. Металлургия тугоплавких редких металлов. М.: Металлургия, 1986.-440 с.
- Рожко В.В. Производство металлического ниобия и тантала. //Обзор. Выпуск 2(146). М.: ЦНИИатоминформ, 1994. 41 с
- Иванов В.Е., Нечипоренко Е. П., Криворучко В. П., Сагалович В. В. Кристаллизация тугоплавких металлов из газовой фазы. М.: Атомиздат, 1974. — 262 с.
- Поляков Я.М., Нисельсон JI.A., Крестовников А. Н. // Изв. ВУЗов. Цветная металлургия. 1964. — № 1. — С. 131−135.
- Патент США 4 825 809, С22 В 50/01.-20.06.89
- Патент Япония 60−91 172, C22 °F 35/10. 02.06. 90.
- Гончаров О.Ю., Шадрин М. Г. Восстановления в газовой фазе хлоридов редких металлов цинком // Неорганические материалы 1999. — Т.35, № 9.-С. 1041−1043
- Гончаров О.Ю., Файзуллин P.P., Шадрин М. Г. Газофазное восстановление кадмием и цинком хлоридов Мо и Та //Неорганические материалы 1999. — Т.35, № 9. — С. 1057 — 1060.
- Патент ЕПВ (ЕР) 103 312, С 22 В 31/00.-21.10.92
- Патент США 3 110 585. 75, В 22 5/01. 05.12.63
- Isaza J.P., Shaler A.J., Wulf F. // J. Amer. Inst. Min. Met. Engrz. Techn. Publ. 1948. — № 2277. — P. 70 — 73.
- Johansen H.A., May S.L. // Ind. Eng. Chem. 1954. — V. 46, № 12. — P. 2499−2500.
- Патент ЕПВ 97 135, С 22 В 3/00. 13.08.90
- Патент США 4 820 339. 75, В 22 5/01. 10.11.89
- Saeki J., Omori G. // Rept. Nat. Res. Inst. Metals. 1964. — V.7, № 1. — P. 31 -37.
- Коршунов Б.Г. и др. Диаграмы плавкости хлоридных систем. М.: Химия, 1972.-С. 173−176
- Верятин У.Д., Маширов В. П., Рябцов Н. Г. и др. Термодинамические свойства неорганических веществ, справочник. М.: Атомиздат, 1965. -460 с.
- Карапетьянц М.Х., Карапетьянц M.JI. Основные термодинамические константы неорганических и органических веществ. М.: Химия, 1968. -470 с.
- Уикс К.Е., Блок Ф. Е. Термодинамические свойства 65 элементов, их окислов, галогенидов, карбидов и нитридов. М.: Металлургия. 1965. -240 с.
- Войтович Р.Ф. Тугоплавкие соединения. Термодинамические характеристики. Справочник. Киев: Наукова думка, 1971. — 220 с.
- Ландия Н.А. Расчет высокотемпературных теплоемкостей твердых неорганических веществ по стандартной энтропии. Тбилиси: АН Груз. ССР, 1962.-221 с.
- Киреев В.А. Методы практических расчетов в термодинамике химических реакций. М.: Химия, 1970. — 520 с.
- Нисельсон JI.A., Ярошевский А. Г. Межфазовые коэффициенты распределения. М.: Наука, — 1992. — 390 с.
- Елютин А.В., Медведев И. А., Медведев Д. А. Разделение хлоридных соединений тантала и ниобия с целью получения высокочистого гексахлоротанталата калия //Химическая технология. Наука и технологии, 2003. — № 9. — С. 30 — 33.
- Елютин А.В., Никитин А. Е., Иванов В. В., Медведев И. А., Медведев Д. А., Юдин Е. А., Семин А. А. Способ получения металлического танатала. //Патент РФ № 2 219 269, МПК С22 В 34/24 20.05.2002 — 9 с.
- Елютин А.В., Медведев И. А., Никитин А. Е. Получение тантала высокой чистоты цинкотермическим восстановлением его пентахлорида // Изв. ВУЗов. Цветная металлургия. 2006. — № 2.