Разработка масс-спектрометра МТИ-350ГС для технологического контроля сублиматного производства гексафторида урана

Основной деятельностью топливной компании «ТВЭЛ», в которую входят такие предприятия как ОАО «СХК», ОАО «АЭХК», ОАО «УЭХК» и другие предприятия ядерно-топливного цикла, является производство топлива для атомных станций и исследовательских реакторов. Сегодня этими предприятиями обеспечиваются потребности всех российских АЭС, поставляется топливо в 16 других стран мира. Одним из технологических процессов производства ядерного топлива является получение устойчивого газообразного соединения урана — гексафторида урана ЦБ б (ГФУ) путем фторирования оксидов урана или тетрафторида урана. Все разделительные производства в России работают именно с гексафторидом урана.

Промышленное производство ГФУ осуществляется в аппаратах фторирования (пламенных реакторах) (АФ) сублиматного производства. Производство ГФУ является сложным технологическим процессом, использующим дорогостоящие исходные компоненты, и сложным объектом автоматизации, что обусловлено высокой скоростью протекающих реакций и агрессивностью технологических сред [1].

Впервые в мировой практике масс-спектрометрический контроль производства ГФУ был реализован в 1962 году, после разработки в масс-спектрометрической лаборатории предприятия п/я А-7354 (УЭХК) масс-спектрометра АМС-1. В середине 70-х годов прошлого века, также в ЦЗЛ УЭХК, был разработан и изготовлен масс-спектрометр «Сибирь», который стал основным прибором, для контроля и управления процессом сублиматного производства на отечественных предприятиях. Ужесточение конкуренции на мировом рынке производства топлива для атомных станций из-за отказа от диффузионных технологий обогащения урана и массового строительства газоцентрифужных заводов по всему миру, привело к значительному повышению требований к контролю технологического процесса и качеству товарной продукции на всех этапах производства ядерного топлива, оптимизации процесса и повышения экономической эффективности.

Таким образом, актуальность работы по разработке нового масс-спектрометра для технологического контроля процесса производства ГФУ обусловлена необходимостью замены устаревшего масс-спектрометрического оборудования для осуществления своевременной и точной коррекции процесса фторирования, обеспечения наиболее оптимального режима процесса получения ГФУ за счет учета содержания всех компонент реакций, протекающих в АП и достижения максимального использования дорогостоящего фтора. Разработка проводилась в соответствии с программой переоснащения промышленных и научно-исследовательских предприятий атомной отрасли России современными специализированными масс-спектрометрами для прецизионного изотопного, элементного и молекулярного анализа1.

Целью диссертационной работы является разработка нового масс-спектрометра для контроля химического состава технологических газов в АСУТП сублиматного производства ГФУ, обладающего высокой степенью автоматизации и улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками.

Для решения этой задачи было необходимо:

1. Определить схему построения масс-спектрометра, исходя из технических и экономических характеристик.

2. Разработать и рассчитать ионно-оптическую схему масс-спектрометра, включающую в себя:

— источник ионов с минимальной дискриминацией;

— масс-анализатор с высокой пропускной способностью;

— многоколлекторный приемник ионов, обеспечивающий одновременную регистрацию всех измеряемых компонент.

1 Распоряжение Министерства РФ по атомной энергии N 150-р от 03.09.1999 г.

3. Разработать стойку приготовления калибровочных смесей (СПКС), обеспечивающую как приготовление и хранение калибровочных смесей из чистых газов, так коммутацию и напуск технологической смеси газов в источник ионов масс-спектрометра.

4. Разработать электронную систему управления масс-спектрометром, позволяющую осуществлять работу прибора в автоматическом режиме.

5. Провести испытания разработанного масс-спектрометра в условиях реального технологического производства.

Научная новизна работы.

1. Для технологического сублиматного масс-спектрометра впервые разработан источник ионов с ионизацией электронным ударом и однородным вытягивающим полем, обеспечивающий минимальную дискриминацию по массе и продолжительное время работы в условиях агрессивной измеряемой среды.

2. Впервые для технологического сублиматного масс-спектрометра предложена и реализована СПКС, позволяющая осуществлять в автоматическом режиме приготовление калибровочных смесей с высокой точностью из чистых газов, а также осуществлять коммутацию измеряемых смесей в источник ионов масс-спектрометра.

3. Впервые разработан простой комплекс средств автоматизации масс-спектрометра на современной элементной базе, сочетающий высокую точность, надежность и малые габариты.

Практическая ценность работы состоит в создании нового специализированного отечественного масс-спектрометра МТИ-350ГС для анализа состава смесей газовых технологических проб урана в АСУТП сублиматного производства ГФУ. Изготовлены три опытных образца масс-спектрометра, которые успешно прошли заводские приемочные испытания [2], на которых было подтверждено соответствие характеристик прибора требованиям технического задания [3]. Масс-спектрометры МТИ-350ГС успешно введены в промышленную эксплуатацию и установлены в системе технологического контроля сублиматного производства на ОАО «СХК» [4]. Аналитические характеристики масс-спектрометра, закрепленные в технических условиях, соответствуют, а для ряда параметров даже превосходят требования технического задания.

Для МТИ-350ГС разработан информационно-вычислительный комплекс, обеспечивающий полностью автоматическую работу прибора в технологической схеме сублиматного производства.

Масс-спектрометр МТИ-350ГС с небольшими переделками может быть использован в качестве прототипа изотопного масс-спектрометра «легких масс» для задач в области атомной физики, изотопной химии, геологии, медицины и криминалистики.

На защиту выносятся основные положения.

1 Оптимизированный для данной задачи источник ионов, в котором дискриминация по массе внутри источника минимизирована за счет комплекса мер, включающих обеспечение минимальной длины источника, использование постоянных фокусирующих магнитов, расположенных внутри камеры источника, и широкую выходную коллимирующую щель.

2 Специализированная стойка СПКС, позволяющая осуществлять в автоматическом режиме приготовление калибровочных смесей с высокой точностью путем прямого отбора компонентов из соответствующих емкостей с чистыми веществами, в емкость для хранения калибровочных смесей, а также осуществлять коммутацию измеряемых смесей в источник ионов масс-спектрометра.

3 Автоматизация системы управления электронными блоками канала питания источника за счет использования цифровых энкодеров и отказа от аналогового управления.

4 Новая система регистрации ионных токов масс-спектрометра на основе аналого-цифровых преобразователей (АЦП) с соотношением сигнал шум не хуже, чем при использовании классической схемы на основе преобразователей напряжение/частота (ПНЧ).

Апробация.

Результаты работы докладывались на V Съезде ВМСО 5−9 сентября 2011 г., г. Москва. [72].

Три опытных образца масс-спектрометра МТИ-350ГС введены в опытно-промышленную эксплуатацию, метрологически аттестованы и используются в системе технологического контроля сублиматного производства на ОАО «СХК» [67- 68- 70].

Результаты заводских приемочных испытаний [2].

Публикации.

Результаты работы опубликованы в виде трех статей в журналах «Научное приборостроение» [6- 7], «Масс-спектрометрия» [71], доклада [72].

Личный вклад соискателя.

В рамках темы диссертации соискателем лично были выполнены следующие работы:

1. На этапе проектирования и разработки масс-спектрометра: разработка общей структуры прибора, формирование частных технических заданий для организаций, принимавших участие в разработке и координацию связей между разработчиками, согласование технических решений. Принимал участие в разработке электронных схем блоков масс-спектрометра. Разработал вакуумную схему СПКС и ее конструкцию, принимал участие в изготовлении и сборке стойки.

2. На этапе сборки опытных образцов: выполнение сборки всех частей в единый прибор и проведение испытаний, разработка источника ионов масс-спектрометра, доработка приемников ионов, доработка камеры анализатора, доработка вакуумной схемы аналитической стойки. Доработка систем СПКС и разработка методики приготовления калибровочных смесей. Доработка электронных систем масс-спектрометра, и их испытание. Проведение ресурсных испытаний масс-спектрометра. Проведение заводских приемосдаточных испытаний. Разработка эксплуатационной документации.

3. На заключительном этапе работ автор лично осуществлял установку масс-спектрометров в системе технологического контроля на сублиматном производстве ОАО «СХК», проведение приемочных испытаний в условиях реального технологического производства.

Остальные результаты получены соискателем в соавторстве при его непосредственном участии.

Объем и структура диссертации.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов и библиографического списка. Во введении сформулированы цели и задачи работы, обоснована актуальность работы, кратко изложены квалификационная часть диссертации, ее структура и содержание.

Основные результаты, полученные в работе, и выводы:

1.При создании масс-спектрометра МТИ-350ГС разработана ионно-оптическая схема на основе одного масс-анализатора, позволяющая при всей своей простоте и малых габаритах успешно обеспечить высокую разрешающую способность масс-спектрометра для легких компонент газовой смеси и регистрацию всех продуктов ионизации ГФУ.

2. По результатам моделирования электромагнитных полей и движения заряженных частиц разработан оптимизированный источник с ионизацией электронным ударом, обладающий минимальной дискриминацией по массам и максимально согласующийся с масс-анализатором. Минимальная дискриминация была обеспечена за счет минимальной длины источника и минимизации магнитных полей в области источника, что было достигнуто использованием постоянных фокусирующих магнитов, расположенных внутри камеры источника.

3. Разработан специализированный многоколлекторный приемник ионов. Для снижения уровня шумов и микрофонного эффекта в конструкции применен комплекс мер, включающий применение демпферов и фиксирующих пластин.

4. Разработана специализированная стойка СПКС, которая позволяет приготавливать калибровочную смесь непосредственно на масс-спектрометре путем прямого отбора компонентов из емкостей с чистыми веществами в емкость для хранения калибровочной смеси. Погрешность молярной доли каждого из компонентов газовой смеси, полученной с помощью дозирующих клапанов стойки, составляет 1%. Точность приготовления обеспечивается чувствительными датчиками давления и использованием электромагнитных клапанов, управляемых от КВС, включенных последовательно с регуляторами потока.

5. Для поддержания теплового режима вакуумных и напускных коммуникаций, в которых может находиться ГФУ, впервые применен активный термостат, использование которого позволило компактно разместить все нагреваемые элементы и изолировать их от окружающей среды, повысив безопасность персонала, уменьшить энергопотребление, и разместить в стойке все необходимые электронные блоки.

6. Канал питания источника ионов автоматизирован и позволяет осуществлять управление режимами работы как в ручном режиме, так и от КВС. Для этого в схеме управления впервые использованы цифровые энкодеры в паре с ЦАП, заменившие собой потенциометры.

7. Разработана новая система регистрации ионных токов. Использование АЦП в системе регистрации позволило значительно упростить схему и уменьшить габариты, при этом соотношение сигнал/шум такое же, как в системах на основе ПНЧ, но меньше нелинейность преобразования.

8. В масс-спектрометре разработан и реализован новый аппаратно-программный комплекс на базе современного шинного интерфейса CAN для автоматического управления масс-спектрометром и обработки информации, который включает в себя комплекс вычислительных средств на базе промышленного компьютера и программное обеспечение с поддержкой встроенного языка программирования, позволяющего пользователю самому реализовывать алгоритмы измерения и управления масс-спектрометром на протяжении всего срока эксплуатации.

В таблице 5.1 приведены характеристики разработанного масс-спектрометра.

5 Заключение и выводы.

Разработанный масс-спектрометр является очередным в серии отечественных специализированных масс-спектрометров МТИ-350, предназначенных для оснащения предприятий ядерного топливного цикла. При разработке прибора были использованы опыт и наработки, полученные при создании предыдущих приборов серии, созданы новые системы с улучшенными техническими характеристиками, позволяющие управлять режимами работы полностью в автоматическом режиме.

Всего в результате выполнения работ было изготовлено три опытных образца масс-спектрометра МТИ-350ГС. Изображение масс-спектрометра МТИ-350ГС приведено в приложении Б. Первый изготовленный масс-спектрометр был передан на Сублиматный завод ОАО «СХК» в конце 2008 года для проведения испытаний в условиях действующего технологического производства ГФУ, проведения ресурсных испытаний и выявления ошибок и недостатков конструкции [67]. После того, как масс-спектрометр подтвердил свою работоспособность и соответствие требованиям технического задания, он был метрологически аттестован и введен в эксплуатацию. Два других масс-спектрометра были переданы на Сублиматный завод ОАО «СХК» в 2010 году [68], где после приемочных испытаний были введены в опытно-промышленную эксплуатацию [69].