Валидационная оценка методики анализа кислоты аскорбиновой йодометрическим методом

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ К 1 мл препарата прибавляют 5 мл воды, 0,15 мл 1% раствора формальдегида, 2 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл крахмала и тируют 0,0167 моль/л раствором йодата калия до появления светло-синего окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

1 мл 0,0167 М раствора калия йодата соответствует 0,8 824 г кислоты аскорбиновой.

Расчет теоретического объема титранта проводят по формуле:

(1);

Где V — теоретический объем титранта.

а — навеска.

K — поправочный коэффициент титранта.

в — содержание кислоты аскорбиновой в лекарственной форме.

P — 1 мл раствора Расчет содержания кислоты аскорбиновой в 1 мл раствора проводили по формуле:

(2);

Где V — практический объем титранта.

а — навеска.

K — поправочный коэффициент титранта.

b — содержание кислоты аскорбиновой в лекарственной форме.

P — 1 мл лекарственной формы.

Валидационная оценка методики анализа кислоты аскорбиновой в растворе йодатометрическим методом по показателю «Линейность»

Линейность методики — это наличие прямой пропорциональной зависимости аналитического сигнала от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

Линейность выражается уравнением у = ax + b. Это уравнение называют линейной регрессией. Параметр b градуировочной функции характеризует отрезок, отсекаемый на оси ординат и соответствующий значению холостого опыта, а коэффициент a характеризует наклон градуировочной кривой и является отражением чувствительности методики.

Расчет коэффициентов градуировочного графика проводили по формулам и данным таблицы 1:

(3) (4).

Построение градуировочного графика Точную навеску кислоты аскорбиновой (5 г) помещали в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяли в воде, доводил водой до метки и перемешивали (раствор А).

На титрование отмерили последовательно 0,50 мл; 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл раствора, А (0,075 г; 0,010 г; 0,125 г; 0,150 г; 0,175 г.) и проводили определение по методике описанной для количественного определения кислоты аскорбиновой. Данные занесли в таблицу 2.

Таблица 2 Результаты титриметрического определения кислоты аскорбиновой йодатометрическим методом.

Построили градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитали уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Градуировочный график зависимости объема титранта от концентрации кислоты аскорбиновой.

Основной характеристикой линейности является коэффициент корреляции — мера взаимосвязи измеренных явлений.

Коэффициент корреляции (обозначается «r») рассчитывается по специальной формуле:

При математической обработке рассчитали величину коэффициента корреляции r. Коэффициент корреляции составил: r= 0,992 039.

Полученные результаты показали, что существует линейная зависимость между навеской кислоты аскорбиновой и объемом титранта — 0,05 М раствором йода.

Как известно, для аналитических целей можно использовать только ту методику, для которой зависимость функции от аргумента коррелируется с коэффициентом r, который должен быть ?0,99.