Виды валидации. 
Валидация методик в фармацевтическом анализе

Перспективная валидация проводится центральной заводской лабораторией (ЦЗЛ) и отделом контроля качества (ОКК) на этапе подготовки проекта ФСП на новые лекарственные средства или при пересмотре ФСП, если вводятся новые аналитические методики. Аналитические методики, разработанные ЦЗЛ для проектов ФСП на лекарственные средства, первоначально валидируются в ЦЗЛ. Затем они подвергаются валидационным исследованиям в ОКК для подтверждения и сравнения результатов валидации.

При валидации каждой аналитической методики в ОКК необходимо повторить основную часть валидационных исследований, используя эксперименты на точность и правильность.

Сопутствующая валидация проводится в ЦЗЛ и ОКК на этапе подготовки проекта ФСП взамен существующей ФС (ВФС), если ранее валидационные исследования для аналитических методик, включенных в ФС (ВФС), не проводились.

Все методы при проведении валидационных исследований должны демонстрировать отсутствие влияния других компонентов исследуемого образца на результаты определения анализируемого вещества.

Ретроспективная валидация проводится в ОКК с использованием метода карт контроля качества. Данный тип валидации аналитических методик используется при условии, что состав лекарственных средств, ведение технологического процесса и методики контроля качества останутся неизменными.

Ревалидация аналитических методикик (повторная валидация) осуществляется в ряде случаев, когда происходят изменения в синтезе лекарственного вещества, в составе готового лекарственного средства и изменения в самой методике. Ревалидация подразделяется на две категории:

• · ревалидация после известного изменения, которое может повлиять на качество продукции (включая перенос процесса с одного предприятия на другое или с одного участка на другой);
• · периодическая ревалидация, проводимая по графику через определенные промежутки времени.

Ревалидация проводится в случае следующих изменений:

• а) поставщиков исходного сырья (изменение физических свойств исходного сырья, таких как плотность, вязкость, размер частиц и др., может влиять на механические свойства сырья и, как следствие, неблагоприятно повлиять на процесс или целевой продукт);
• б) материалов первичной упаковки (например, использование полимерных материалов вместо стекла может потребовать внесения изменений в процесс упаковки, использования другого оборудования, проведения изучения стабильности и т. д.);
• в) регламентирующих требований к качеству готового продукта;
• г) объема серии;
• д) состава готового продукта;
• е) критериев оценки процесса;
• ж) в ходе технологического процесса;
• з) оборудования (замена оборудования и его ремонт; перепланировка и/или ремонт производственных помещений и инженерных систем).

Ревалидация должна производиться также:

• · при появлении отклонений, выявленных при серийном выпуске продукции;
• · при переносе процесса на другое производство или на другой участок;
• · в случае неожиданных изменений, которые могут быть выявлены при проведении самоинспекции.

Результаты валидации оформляются протоколом о проведении валидации. Протокол валидации оформляется отдельно для каждого вида аналитической методики. [2, 8].