Пропись 1.
Раствор дибазола 0,01%.
Помещают 5 мл раствора в фарфоровую чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1−2 мл. После охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2−3 капель 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-бурый осадок с перламутровым блеском.
Количественное определение:
К 25 мл раствора прибавляют 4−5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. Раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. Раствора едкого натра соответствует 0,4 894 г. дибазола.
Пропись 2.
Раствор димедрола 0,02%.
Определение подлинности:
Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2−3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2−3 капель воды.
Количественное определение:
- 1. К 25 мл раствора прибавляют 4−5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. Раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
- 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,5 836 г. димедрола.
- 2. К 25 мл раствора прибавляют 2−3 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора железоамонниевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 н. раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания. 1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,5 836 г. димедрола.
Пропись 3.
Раствор перекиси водорода 3%.
Определение подлинности:
К 0,5 мл препарата прибавляют 2−3 капли разведённой серной кислоты, 1−2 мл эфира, 1−2 капли раствора бихромата калия и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.
Количественное определение:
Помещают 5 мл препарата в мерную колбу вместимостью 50 мл и объём доводят водой до метки (раствор А).
- 1. К 1 мл раствора, А прибавляют 0,5 мл разведённой серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания.
- 2. Помещают 1 мл раствора, А в колбу с притёртой пробкой, прибавляют 2 мл 10% раствора йодида калия, 5 мл разведённой серной кислоты, оставляют в тёмном месте на 10 мин и выделившийся йод титруют 0,1 н. Раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор-крахмал 5−6 капель). 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия или тиосульфата натрия соответствует 0,1 701 г. перекиси водорода.