Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора
Диссертация
Установлено, что порядок выхода молибденовых ГПК германия, кремния, фосфора и вольфрамовых ГПК кремния и фосфора находится в соответствии с зарядом гетерополианионавольфрамовые ГПК удерживаются сильнее, чем соответствующие молибденовые. Повышение концентрации ион-парного реагента в элюенте, а также уменьшение концентрации сильного электролита и ацетонитрила увеличивает время удерживания ГПК… Читать ещё >
Содержание
- СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ТЕКСТУ ДИССЕРТАЦИИ
- СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЧАСТИ
- ГЛАВА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ, ФОСФОРА, МЫШЬЯКА И ГЕРМАНИЯ В ВИДЕ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)
- 1. 1. Получение и свойства гетерополикислот (ГПК) кремния, фосфораи германия
- 1. 1. 1. Структура и свойства ГПК
- 1. 1. 2. Образование ГПК
- 1. 1. 3. Химические свойства ГПК
- 1. 1. 3. 1. Кислотные свойства гетерополикислот
- 1. 1. 3. 2. Окислительно-восстановительные свойства
- 1. 1. Получение и свойства гетерополикислот (ГПК) кремния, фосфораи германия
- 1. 2. Методы определения кремния, фосфора, мышьяка, германия
- 1. 2. 1. Методы определения в виде ГПК
- 1. 2. 1. 1. Спектроскопические методы
- 1. 2. 1. 2. Электрохимические методы
- 1. 2. 1. 3. Кинетические методы
- 1. 2. 1. 4. Миграционные методы
- 1. 2. 1. 5. Прочие методы
- 1. 2. 1. 6. Хроматографические методы определения кремния, фосфора, германия и мышьяка
- 1. 2. 1. Методы определения в виде ГПК
- 1. 3. 1. Жидкостная экстракция
- 1. 3. 1. 1. Экстракция кислородсодержащими растворителями
- 1. 3. 1. 2. Экстракция в виде ионных ассоциатов
- 1. 3. 2. Сорбционное концентрирование ГПК
- 2. 1. Используемая аппаратура
- 2. 2. Реагенты, растворы и сорбенты
- 2. 2. 1. Растворы для приготовления ГПК
- 2. 2. 2. Растворы для приготовления элюентов
- 2. 2. 3. Растворы для сорбционного концентрирования
- 2. 2. 4. Хроматографическое определение. Приготовление элюентов
- 2. 2. 4. 1. Ацетатные элюенты
- 2. 2. 4. 2. Элюенты, содержащие сильные минеральные кислоты
- 2. 2. 5. Сорбенты
- 2. 3. Методика эксперимента
- 2. 3. 1. Методика приготовления Р-МКК и Р-СМКК в растворе (методика № 1)
- 2. 3. 2. Методика приготовления а- МКК и а- СМКК в растворе (методика № 2)
- 2. 3. 3. Методика приготовления (5-МФК и Р-СМФК в растворе (методика № 3)
- 2. 3. 4. Методика приготовления Р- МКК и Р-МФК, Р-С МКК и Р-СМФК в растворе (методика № 4)
- 2. 3. 5. Методика приготовления ВКК, ВФК и ВМК в растворе (методика № 5)
- 2. 3. 6. Методика хроматографического определения (методика № 6)
- 2. 3. 7. Методика проведения сорбции в статическом режиме (методика № 7)
- 2. 3. 8. Методика проведения сорбции ГПК в динамическом режиме (методика № 8)
- 3. 1. Хроматографическое поведение молибденовых ГПК кремния и фосфора при использовании ацетатных элюентов
- 3. 1. 1. Выбор формы ГПК для хроматографического определения
- 3. 1. 2. Влияние содержания ацетонитрила в элюенте на удерживание МКК и МФК
- 3. 1. 3. Влияние концентрации Мо (Л) в растворе на высоту пика
- 3. 2. Условия детектирования молибденовых ГПК
- 3. 3. Влияние кислотности и концентрации ион-парного реагента на удерживание ГПК
- 3. 3. 1. Использование ацетатных элюентов
- 3. 2. 2. Использование элюентов, содержащих минеральные кислоты
- 3. 2. 3. Примеры хроматограмм
- 3. 2. 5. Влияние кислотности элюента на площадь пиков
- 3. 3. Влияние природы и концентрации сильного электролита на удерживание ГПК
- 3. 3. 1. Влияние анионов сильного электролита на удерживание вольфрамовых ГПК
- 3. 3. 1. 1. Влияние сульфат-иона на удерживание вольфрамовых ГПК
- 3. 3. 1. 2. Влияние нитрат- и перхлорат-иона на удерживание вольфрамовых ГПК
- 3. 3. 2. Влияние анионов сильного электролита на удерживание молибденовых ГПК
- 3. 3. 2. 1. Влияние сульфат-иона на удерживание молибденовых ГПК
- 3. 3. 2. 2. Влияние нитрат- и перхлорат- иона на удерживание молибденовых ГПК
- 3. 3. 4. Влияние природы катиона на удерживание ГПК
- 3. 3. 1. Влияние анионов сильного электролита на удерживание вольфрамовых ГПК
- 3. 4. Механизм удерживания ГПК на колонке заполненной обращен но-фазовым сорбентом
- 3. 5. РАЗДЕЛЕНИЕ МГК И МКК, МКК И ВКК
- 3. 6. Оптимизация определения вольфрамовых ГПК мышьяка, кремния, фосфора, приготовленных в растворе
- 4. 1. Предпосылки создания
- 4. 2. Структура программы и базы данных (БД)
- 4. 3. Описание программы «Хроматомод»
- 4. 4. Используемые математические методы расчета
- 4. 5. Применение программы для моделирования удерживания ГПК
- 4. 6. Использование алгоритма разделения экспериментальной кривой на гауссианы
- 5. 1. Сорбция в статическом режиме
- 5. 1. 1. Сорбция молибденовых ГПК на полимерном сорбенте XAD
- 5. 1. 2. Сорбция молибденовых ГПК на химически модифицированных кремнезёмах C8-S?02 и C16-S
- 5. 1. 2. Исследование десорбции МКК на используемых сорбентах
- 5. 2. Сорбция в динамическом режиме
- 5. 2. 2. Сорбция в динамическом режиме ионных ассоциатов ГПК х ТБАБ
- 6. 1. Определение вольфрамовых ГПК из раствора
- 6. 1. 1. Система: перхпоратный элюент — колонка С
- 6. 2. Определение молибденовых ГПК из раствора
- 6. 2. 1. Система: ацетатный элюент- колонка С18.'
- 6. 2. 2. Система: сульфатный злюент — колонка С
- 6. 3. Хроматографическое определения кремния и фосфора в виде молибденовых
- 6. 4. Оптимизация условий хроматографического определения из концентрата
- 6. 5. Хроматографическое определение кремния и фосфора в виде МКК и МФК, с предварительным сорбционным концентрированием
- 6. 6. Анализ объектов
- 6. 6. 1. Определение кремния и фосфора в дистиллированной воде
- 6. 6. 2. Определение кремния и фосфора в минеральных водах и безалкогольных напитках
Список литературы
- Поп М.С. Гетерополи- и изополиоксометаллаты. Новосибирск: Наука, 1990. 232 с.
- Капустин Г. И., Бруева Г. Р., Клячко А. Л. и др. Изучение кислотности гетерополикислот. // Кинетика и катализ. 1990. Т.31. № 4. С.1017−1020.
- Spivakov В.YA., Maryutina Т.А., Muntau H. Phosphorus Speciation in Water and Sedimants. // Pure Appl. Chem. 1999. V.71. № 11. P.2161−2176.
- Алимарин И.П., Семеновская E.H., Басова Е. М. Кинетика и механизм образования и восстановления гетерополисоединений в растворах. // Журн. аналит. химии 1981. Т.36. № 12. С. 2435−2454.
- Копытов В.В. Гетерополисоединения и их взаимодействие с d- и f- переходными элементами: обзор по отечественным и зарубежным источникам 1955−1987 г. Москва, ЦНИИатоминформ. 1988.
- Максимов Г. М. Достижения в области синтеза полиоксометаллатов. // Успехи химии. 1995. Т.64. №. 5. С. 480−496.
- Карякин Ю.В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. Москва: Химия, 1974. 408 с.
- Чканикова O.K. Фотометрическое и экстракционно-фотометрическое определение фосфора, кремния и мышьяка в вольфрамсодержащих материалах без отделения основы. Дисс. канд. хим. наук. Москва: МГУ, 1982.199 с.
- Кожевников И.В. Успехи в области катализа гетерополикислотами. // Успехи химии. 1987. Т. 56. № 9. С. 1417−1443.
- Кожевников И.В., Матвеев К. И. Гетерополикислоты в катализе. // Успехи химии. 1982. Т.51. № 11. С. 1875−1896.
- Юрченко Э.Н. Методы молекулярной спектроскопии в химии координационных соединений и катализаторов. Новосибирск: Наука, 1986. 248 с.
- Алимарин И.П., Дорохова E.H., Казанский Л. П., Прохорова Г. В. Электрохимические методы в аналитической химии гетерополисоединений. //Журн. аналит. химии. 1980. Т. 35. № 10. С. 2000−2025.
- Neier R., Mattes R. Reduced Keggin- and Dowson- Structures and Metallo Derivatives of Keggin-Dawson-Structures. 15th Eur. Crystallogr. Meet. (ECM-15), Dresden, 1994: Book Abstract. Munchen, 1994. P.389. Цит. no РЖХим. 1995. 7Б2033.
- Aveston J., Anacker E.W., Johnson J.S. Hydrolysis of Molybdenium (VI), Acidity, Measurements, and Raman Spectra of Polymolybdates. // Inorg. Chem. 1964. V. 3. P. 735 746.
- Pope M.T. Structural Isomers of 1:12 and 1:18 Heteropoly Anions. Novel and Unexpected Chirality. // Inorg. Chem. 1976. V. 15. P. 2008−1013.
- Моросанова С.А., Колли Н. Я., Кушниренко Т. Г. Фотохимическое восстановление 12-молибдомышьяковой кислоты в водноорганических средах. // Журн. аналит. химии. 1977. Т. 32. № 1. С. 96−100.
- Федоров А. А. Фотохимическое восстановление молибдокремниевой кислоты и его применение. //Журн. аналит. химии. 1999. Т.54. № 3. С.241−245.18