Разработка основ CVD-технологии композиционных молибден-керамических мембран
Диссертация
Выводы. Изучение процесса мембранной фильтрации дистиллированной воды на Mo-керамических мембранах. Методика определение радиуса открытых пор и их распределения по размерам. Газоразделение на композиционных неорганических мембранах. Методики экспериментов и анализа2. 1. Характеристики исходных материалов. Способы получения Мо. Сущность CVD-метода1. 2. 1. Параметры CVD-процесса1. 2. 1. 1… Читать ещё >
Содержание
- Глава 1. Обзор литературы
- 1. 1. Мембраны. Общая характеристика. Технология
- 1. 1. 1. Композиционные мембраны
- 1. 1. 1. 1. Материалы и методы получения пористых подложек и селективных слоев композиционных неорганических мембран
- 1. 1. 1. Композиционные мембраны
- 1. 1. Мембраны. Общая характеристика. Технология
- 1. 2. Сущность CVD-метода
- 1. 2. 1. Параметры CVD-процесса
- 1. 2. 1. 1. Давление. Роль давления в CVD-процессе
- 1. 2. 1. 2. Температура. Температурный режим в CVD-реакторе
- 1. 2. 1. 3. Газ — носитель в CVD-процессе
- 1. 2. 2. Механизм химического осаждения из газовой фазы
- 1. 2. 3. Структура осадков
- 1. 2. 4. Распределение вещества при его химическом осаждении из газовой фазы на поверхности пористого тела
- 1. 2. 5. Особенности технического оснащения CVD-процесса
- 1. 2. 1. Параметры CVD-процесса
- 1. 3. Металлоорганические соединения. Критерии выбора
- 1. 3. 1. Карбонилы. Общие свойства
- 1. 3. 1. 1. Гексакарбонил молибдена — Мо (СО)6. Свойства
- 1. 3. 1. 2. Гексакарбонил молибдена — Мо (СО)6. Получение
- 1. 3. 1. Карбонилы. Общие свойства
- 1. 4. 1. Свойства
- 1. 4. 2. Способы получения Мо
- 1. 4. 3. Особенности реакции термического разложения Мо (СО)
- 1. 4. 3. 1. Кинетика процесса термического разложения Мо (СО)
- 1. 5. 1. Разделение жидкостей
- 1. 5. 2. Газоразделение на композиционных неорганических мембранах
- 1. 5. 3. Каталитические мембранные реакторы
- 2. 1. Характеристики исходных материалов
- 2. 2. Методика осаждения металлического Мо на пористую подложку CVD-методом
- 2. 3. Методика определение радиуса открытых пор и их распределения по размерам
- 2. 4. Методика определения открытой пористости
- 2. 5. Методика исследования образцов керамических мембран и мембран с осажденным из газовой фазы молибденовым слоем оптической микроскопией
- 2. 6. Методика исследования образцов керамических мембран и мембран с осажденным из газовой фазы молибденовым слоем сканирующей электронной микроскопией
- 2. 7. Методика измерения удельного электрического сопротивления Мо-слоя
- 2. 8. Методика определения удельной поверхности мембран
- 2. 9. Методика дериватографического анализа термораспада Мо (СО)
- 2. 10. Методика хроматографического анализа газов в процессе конверсии пропан-бутановой смеси
- 2. 11. Изучение процесса мембранной фильтрации дистиллированной воды на Mo-керамических мембранах
- 2. 12. Изучение проницаемости газов на Mo-керамических мембранах
- 3. 1. Влияние основных параметров CVD-процесса на формирование селективного Мо-слоя
- 3. 1. 1. Давление в реакторе
- 3. 1. 2. Линейная скорость газа-носителя
- 3. 1. 3. Температуры сублимации и осаждения в CVD-процессе
- 3. 1. 4. Продолжительность процесса осаждения Мо из газовой фазы
- 3. 2. Температурный режим CVD-процесса и морфология Мо на пористых керамических подложках
- 3. 2. 1. Морфология Мо в условиях изотермического режима осаждения
- 3. 2. 2. Влияние дисперсности поверхностных частиц подложки на формирование селективного Мо-слоя мембраны
- 3. 2. 3. Морфология Мо в ступенчатом температурном режиме осаждения
- 3. 3. Структурно-морфологические характеристики мембран
- 4. 1. Проницаемость жидкостей на Mo-керамических мембранах
- 4. 1. 1. Проницаемость мембран по дистиллированной воде
- 4. 1. 2. Проницаемость мембран по минеральному маслу
- 4. 2. Проницаемость газов на Mo-керамических мембранах
- 4. 3. Конверсия пропан-бутановой смеси на Mo-керамических мембранах
Список литературы
- Брык М.Т. и др. Мембранная технология в промышленности. Киев. «Техника „. 1990−247 с.
- Jose G. Sanchez Marcano and Theodore Т. Tsotsis „Catalytic membranes and Memnbrane Reactors“. WILEY-VCH, 2002.-252c.
- M. Мулдер „Введение в мембранную технологию“. Москва. „Мир“. 1999−513с.
- А.С.М. Franken „Membrane distillation: a new approach using composite membrane“. Thesis. Twente, 1998−181 p.
- Nair Balagapal N. Keizer Klaas, Verweij Henk. Burggraaf Anthony J. „Surface selective approach to separation of propy lene from propane“. Separ. Sci. and Technol. 1996. 31. N 14. c. 1907−1914.
- Asaeda Masashi. Yamazaki Shin „Separation of inorganic gas mixtures by porous silica membranes“. 6th International Conference on Inorganic Membranes. Montpellier. June 26−30. 2000: 1C1M6 2000: Program and Book of Abstracts. Montpellier. 2000. c. 38.
- Белоусов В. M., Ка1ановский В. А. Литвин В. И. Особенности разделения газовых смесей на композиционной мембране A1001I-A1203, синтезированной золь-гель-методом Высокочист, вещества. 1996, N 5. с. 59−63.
- Patent US 5.160.617 „Porous inorganic composite semipermeable membrane and a method of preparation.“. 1992.
- Дытнерский Ю.И."Обратный осмос и ультрафильтрация“. Москва. „Химия“. 1978−352 с.
- Сыркин В.Г. „CVD-метод. Химическое парофазное осаждение“. Москва. „Наука“. 2000−496 с.
- Hafnia ceramic nanofiltration membranes/ Part I: Preparation and characterisation Blanc P., Labrot A., Palmeri J. et others// J. Membrane Science, 1998. 149. № 2. p. 151 161.
- Preparation of silica-alumina composite membranes for hydrogen separation by multistep pore modifications/ So Jae-hyun, Yang Seung-Man et others/ J. Membrane Science, 1998, 147, № 2, p.147−159.
- П.К.Пауэлл, Дж. Оксли, Дж. Блочер „Осаждение из газовой фазы“, Москва.
- Атомиздат, 1970−472 с. 18. Сыркин В. Г., Газофазная металлизация через карбонилы. Москва, „Металлу ргия“. 1985−248 с.
- Preparation of a palladium composite membrane by an improved electroless plating technique / Wu L.-Q. et others // Ind. and Engeneering Chemistry Reviw, 2000, 39. № 2. p.342−348.
- Иванов В.E., Нечипоренко Е. П. „Криссталлизация тугоплавких металлов их газовой фазы“. Москва. „Атомиздаг“. 1974. 264.
- L.Cot. C. Ciuizard and others „Preparation and Application of Inorganic Membranes“ („Inorganic membranes: 1CIM-91″, Process of the 2nd International Conference on Inorganic Membranes. Montpellier, July 1−4. 1991).
- George Xomeritakis „CVD-Synthesis and Gas Permeation Propeities of Thin Palladium Membranes“. AIChE. Annual Meeting Session 11. San Francisco. November. 1997.
- Liu Paul К. Т. Wu Jeffrey C. „Method for forming metal-oxide-modified porous ceramic membranes“ Пат. 5 415 891 США. МПК 6 В 05 D 5/00. С 23 С 16/40. Media and Process Technology Inc. N 179 614- Заявл. 10.1.94- Опубл. 16.5.95: НПК 427/243. US.
- Раков Э. Г. Тесленко В.В. „Химическое осаждение из газовой фазы“. Москва, 1983.
- Владыко М.Н., Масалов В. М., „Осаждение поликристаллических материалов методом CVD“, Ин-т физической химии твердого тела. Черноголовка. 1986−80 с.
- Розен А. А. Степанова Г. И. „Физика металлов и металловедение“. 1960. т. 10. с. 650.
- Разуваев Г. А. Грибов Б.Г. Домрачев Г. А. „Металлоорганические соединения в электронике“, Москва. „Наука“. 1972.-480с.
- Копьев И.М. „Исследование условий получения, кинетики роста и прочностных свойств нитевидных кристаллов“. Дис. к. хим. наук. Москва. 1962.- 180с.
- Regis М. Calviac J. Journal of Crystal Growth. 1969. № 6. p.43−49.
- Feeheck F. Hennessey M. Paper presented at AIAA l aunch and Space Vehicle Shell Structures Conference. Palm Springs. April 1−3. 1963.
- Softer A. Azariah M. Amar A. Cohen H. Golub D., Saguee S. Tobias H. Methode of improving the selectivity of carbon membrane by chemical vapor deposition. Eur. Patent 0.617.997.Al. 1994.
- АН СССР. Сборник трудов „Применение металлооганических соединений для получения неорганических покрытий и материалов“, Москва, „Наука“. 1986.-256с.
- Брык М.Т., Волкова А. П., Бурбан А. Ф. „Неорганические мембраны: получение, структура, свойства“. Химия и технология воды. 1992. -т. 14. № 8. — с.583−604.
- Alary J.A., Bauer J.M. and Boudier G. „Synthesis of inorganic membrane by electrocoating processs“. Proceed. International Congress on Membranes and Membrane Processes. Chicago. USA. 1990. p.555−558.
- I lias S. and Govind R. „Development of high temperature membranes for membrane reactor“ AlChE Symp. Ser., 85(268): 18.1989.“
- Hwang G.-I., Onuki K» and others, J. Membrane Science. 160. № 2. p.201−211. 1999.
- Розен А.А. и др. «Известия АН СССР. Серия неорганические материалы». 1.3. 1967. с. 408.
- Jensen K.F. Graves D.B. «Modeling and Analy sis of Low Pressure CVD Reactors». J. Elcctrochem, Soc.: «Solid-State Science and Technology». September. 1983. vol. 130. № 9. p.1950−1957.
- Blocher J.M. Journal ofVacuum Science and Technology. 1974. .l 1. № 4. p.680.
- Bryant W.A. Journal of Materials Science and Technology. 1977. v. 12. p. 1285.
- Bryant W.A. Journal of Crystal Growth. 1976. .35. NJ3. p.257.
- J. Subruhmanyam. Lahiri A.K. Abracham K.P. Journal of Electrochemical Society. 1980. v. 127. N°6, p.1394.
- Besmann T.M. «Processing Science for Chemical Vapor Infiltration». High Temperature Materials Laboratory Industry/Government Briefing. Oak Ridge National Laboratory. Oak Ridge. TN, 1990.
- John Y. Ofori and Stratis V. Sotirchos «Multidimensional Modeling of Chemical Vapor infiltration: Application to Isobaric CVI». Ind. Eng. Chem. Res. 1997. .36. p.357−367.
- Tchouprakov llya. The Internet Research Project «MOCVD of Metals with New Precursors and Deposition of Magnetic Materials», (w w w. MOCVD2. html) 1998.
- Поляков Я.М. и др. Журнал прикладной химии. 1963. 1.36. с. 25.
- Грановский Ю.В. Лабораторные методы тонкой очистки 1азов. применяемые в полупроводниковой технике. М. 1960.
- Карязин И.А. и др. Металлургия вольфрама, молибдена и ниобия. М. «Наука». 1967, — 124с.
- Сыркин В.Г. «Карбониты мечаллов». М. «Химия». 1983. 200.
- Химическая энциклопедия, т.З. 1992.
- Зеликман А.Н. «Молибден», М. «Металлургия». 1970.-440с.
- Белозерский Н.А. «Карбонилы металлов». М. Металлургнздат. 1958.-372с.
- Эмсли Дж., «Элементы», М. Мир. 1993.-256с.
- Перельман Ф. М. Зворыкин А.Я. «Молибден и вольфрам». М. 1 la ка. 1968,-144с.
- Арчер P.С. «Молибден». Справочник по редким металлам (пер. с ашл). H.'I. 1965.-400с.
- Чичирова Н.Д. «Синтез, структура и свойства соединений молибдена.» Автореферат дис.-д.х.н. Институт химии неводных растворов РАИ. Иваново. 1995.-40с.
- Solymosi F. Nemeth R. and others «Reactions of Propane on Supported MoiC Catalysts» J. of Catalysis. 195. 2000. p.3 16−325.
- Ohnishi Ryuichiro. Liu Shetain. Dong Qun. lehikawa Masaru. Детидроароматизация метана. Изучение факторов, определяющих реакцию на модифицированных Мо-катализагорах. Shokubai = Catalysts and Cataly sis 1997. — 39. N 6. — С. 518−521.
- Bartlett В. Shneerson V. «Ivsoe \. 1. Evidence for olefin metathesis catalyzed by metallic molybdenum proceeding via an associative mechanism at high temperature Catal. Lett. -~1995. 32. N 1−2. — C. 1−7.
- Bruce М. Welch, Bartlesville. Okla. Patent US04607022. 1985.
- Климов О.В. „Синтез и свойства закрепленных на АЬО, молибденсодержаших катапизаторов. получаемых с использованием металлокомплексов различной нуклеарности.“ Автореферат дис.-к.х.н. Новосибирск. 1994,-16с.
- Lander J.J. Germer L.H. American Inst Mining Met. Engrs. Inst. Met. Di. Metals Technology, v. 14. p.6. Tech. „-M. „„259 (1947) — Metal Ind. (London). 71. 459. 487. 1947.
- Розен А.А. Украинский xi ¦кнй журнал. АН украины. 1959. i 25. вып 6 с.735−738.
- Кричевская О.Д. Белозерский Н.А. Ceia. ib Л.Д. и лр. Журнал ncopiаничсской химии. 1963. т.8, № 8. с.1806−1808.
- Баев А. К. Гайдым И.Л. Журнал физической химии. 1974. т.47. № 7. с. 1884.
- Феднева Е. М. Крюкова И.В. Журнал неорганической химии. 1966. т11. № 2 с.256−259.
- Akio Watanabe and Yoji Imai. J. ot’NUMC. V.6. № 1. pp. 15−29. 1998. Preparation ot Molybdenum Films and Tantalum Oxide Films by Laser CVD.
- Семенова С.И. „Мембранные методы разделения и выделения углеводородов-Статистический анализ потоков патентной и периодической информации““. ВИНИТИ, „Мембраны“. 2001, № 9, стр.3−19.
- Charpin J., Burggraaf A.J. Cot L“ Ind. ceram. 1991. V.ll. № 2. p.:1,3−90. (публикация в журнале „Мембраны“. 2001. N21 1. с.22).
- Терпугов L.B. „Очистка сточных вол и технологических жидкое геи машиностроительных предприятий с использованием Hcopiапических мембран“. РХТУ им. Д. И. Менделеева. М. 2000.-96с.
- Дытнерский Ю. И. Брыков В.П. Каграманов L.L. „Мембранное разделение газов“. М&bdquo- „Химия“. 1991.-344с.
- Dalmon J.A. „Les reacteurs catalvtiques a membrane: present et futur“. Recents progr genie precedes. France. 2000. 74. N°14. p.173−180.
- Fuertes A.B. „Adsorption-selective carbon membrane for gas separation“. J. Mcmbr. Sci. 2000, 177, № 1−2, p.9−16.
- Wei Wei. Hao-quan Hu, Long-bo You „Получение углеродной мембраны на основе фенольной смолы“ (Res. Inst, of Coal Chem. Eng. Dalian Univ. of Techno! Dalian 116 012. China). 2000. 40, N 6. e. 692−695.
- Barrault J. Urresta J. “ Hydrogenation du dioxyde de carbone en methanol cn presence de catalyseurs a base de molybdene». C. r. Acad. Sci. Ser. 2. Fasc. с 1999 — 2. N 3 -1 167−174.-Фр.
- Tan P. Xu Z. Zhang Т. Chen Y. Lin L. «Aromatization of methane over different Mo-supported catalysts in the absence of oxygen». React. Kinet. and Catal. Lett. 1997. — 61. N2.-C. 391−396. -Англ.
- Zhang W. L., Jiang B. Q. Sun Y. S. Lin F. Gu L. «Study on preparation of supported alumina membrane using sol-gel method». Acta Met. Sin. 1999. 12, N 5. c. 1082−1085.
- Грязное B.M. Смирнов Л.К и др. .Доклады Академии Hay к СССР, 1970.190. 144.
- Северденко В.П., Точицкий Э. И. «Структура тонких метаыических пленок». Минск, 1968, 212, статья «Процессы, влияющие на формирование реальной структуры конденсированных кристахтических пленок», с.5−9.
- Ramos R. Menendez М., Santamaria J., Hou К., Hughes R. «Simulation of a membrane reactor for the oxidative dehydrogenation of propane, incorporating radial concentration and temperature profiles», 4th International Conference on Catalysis in Membrane
- Reactors. Zaragoza. July 3−5. 2000: ICCMR-2000: Book of Abstracts, /arago/a: Eni. Zaragoza. ОерГсйет. Eng. 2000. c. 129−130.
- Collins J. P. Schwartz R. W. Sehgal R. Ward T. L. Brinker C. J. Hagen G. P. Udovich C. A. «Catalytic dehydrogenation of propane in hydrogen permselectie membrane reactors». Ind. and Eng. Chem. Res. 1996. 35. N 12. c. 4398−4405. Ahi.i.
- Sirkar Kamalesh K. Shanbhag Purushottam V. Kovvali A. Sarma. «Membrane in a reactor: a functional perspectie» Ind. and Eng. Chem. Res. 1999. 38. N 10. c. 37 153 737.
- Marcus Morstein. MOCVD Internet Research Projects. morstein a surface.mat.ethz.ch.
- Herman Weyten, Jan Euyten Klaas Keizer ai d others «Membrane performance- the key issues for dehydroganation reactions in a catalytic membrane reactor «Catalysis Today. 56. 2000. p.3−1 E
- Котельников E.P. Качалов Д. В. «1роизводаво и жеплуаиция Kaia.nisaiopoB нефтехимии. Состояние вопроса и проблемы». Кинетика и Катализ. 2001. 1.42. N 5. с.790−798.
- Пахомов Н.Л. «Проблемы обратимой и необрашмой дезакшвации нанесенных биметаллических катализаторов дегидрирования низших парафинов». Кинешка и Катализ. 2001. т.42. № 3. с.372−382.
- Antonova A.A. Zhilina O.V. Kagramano G.G. Nazaro V.V. «Catalytic actie membranes on cerium dioxide.» 6: International Conference on Inorganic Membranes. Montpellier. June 26−30. 2000. Program and Book of Abstracts, p. 102.
- Bryden K.J. and others. «Pulsed elecrtrosition synthesis and hydrogen absorption properties of nanostructured palladium-iron alloy films.». Electroehem Soe. 1998. 145. № 10. p.33.39−3346.
- Такасио X. «Механизм адгезии металлов к керамике и стеклу «. 1980.-32.
- Бойко А.А. Купреев M.I I. и др. «Применение керамических мембранных фильтров в установках очистки технологических масел» У Гез. докл. Всероссийской научной конференции «Мембраны 2001». М. 2−5 окт. — С.27:
- Мурра А/Г. «Разработка процесса микрофильтрации на примере рсченерации грансформаторною масла на керамических мембранах». Дис.. к.кн., РХ1У им. Д. И. Менделеева. 1994,-С. 133.
- Грязнов B.M., Platinum Met. Rev. 1992. 36. 70.
- Б.В.Белянчиков «Технический анализ нефтепродуктов н газов». Ленишрад. «Химия». 1979.
- Чалых Е.Ф. «Технология у гдеграфитовых материалов», М. Мешллурптз.ш. 1963.-304с.
- Александров Ю.А. и др. «Термическое разложение органических производных переходных металлов», М. Наука. 1993.-208с.1 19. Poi пнский А.Я. «Кинетика юпохимическнх процессов». М. Химия. 1974.-217с
- А.М.Кутепов и др."Общая химическая технология». Высшая школа. 1990.-220с
- Терпугов Г. В. Веричев Е.Н. и др. Авторское свидетельство № 1 731 762. СССР. МКИ С 04 В 38 00. 1992. Бюл. № 17. Способ нзюювления керамических фильтрующих элементов.
- Jolinde М. van de Graaf and others «Effect of Operating Conditions and Membrane Quality on the Separation Performance of composite Silicalite-1 Membrane-,» Ind.eng.Chem.Res. 1998.37.4071−4083.
- Вандышев А. Б. Муравьев Л.Л. «Влияние химических реакций в системе С-Н-0 на мембранное извлечение особо чистых веществ». Химическое и иефкчазохим машиностроение, № 1. 2000, стр.7−11.
- Anunziata О.A. Eimer G., Pierella L.B. Appl. Catal. A. 1999. 182. N2. p.267−274. England.
- Lu Y., Xu Z, Lin L. and others. «Propane aromatization oer 1 l/SM-5 supported Mo catalyst.» Journal of Catalysis. 1999. N3. — p.277−278. England.
- Meunier IC. Yasmeen A. Ross J.R.H. «Oxidative dehy drogenation of propane over molybdenum-containing catalysts.» Catalysis Today. 1997. — 61. N2. — С 391−396. England.
- Inorganic membranes: Markets, technologies, players. Bus. Commun. Co. 1994. February 21.
- Андерс Ф. Гребе К., «Химия и технология пропилена». М. Химия. 1973 -368с
- Семилетов С.А., Имамов P.M. и др. «О структуре пленок Мо и W. осажденных из газовой фазы при низкотемпературном пиролизе карбонилов «Кристаллография». 1977. т.2, вып. 5. с. 1056−1059.
- Международный Объединенный Биографический Центр, www.biocraph.comstar.ru. www, cat. eatah sis.nsk.su
- Bitter J. Br. Patent 2,201.159. 1988.
- Ziaka Z.D. Minet R.G. and Tsotsis T.T. AIChE J. 1993. 39. 526.