Разработка способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации
Диссертация
Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (T2i) и второй компоненты (Т22) ТАГ масла с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в масле снижаются в исследуемом интервале температур, что обусловлено снижением подвижности, как индивидуальных молекул ТАГ, так и ассоциатов ТАГ, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т23) не зависит… Читать ещё >
Содержание
- 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР
- 1. 1. Пищевая ценность высокоолеинового подсолнечного масла
- 1. 2. Характеристика основных методов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеинового подсолнечного масла
- 1. 2. 1. Характеристика метода определения массовой доли олеиновой кислоты с применением газожидкостной хроматографии
- 1. 2. 2. Характеристика метода определения массовой доли олеиновой кислоты с применением рефрактометрического метода
- 1. 3. Теоретические основы метода ядерно-магнитного резонанса
- 2. МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТ
- 2. 1. Методы исследования высокоолеиновых подсолнечных масел
- 2. 2. Характеристика анализаторов для технической реализации метода
- 2. 3. Методика обработки экспериментальных сигналов спинового эха
- 2. 4. Моделирование задачи разделения компонент
- 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
- 3. 1. Характеристика объектов исследования
- 3. 2. Исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов триациглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла
- 3. 3. Разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 3. 3. 1. Разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 3. 3. 2 Исследование влияния объема анализируемой пробы на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 3. 3. 3. Исследование влияния температуры на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 3. 4. Исследование влияния сопутствующих триациглицеринам липидов и влаги на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 3. 4. 1. Исследование влияния свободных жирных кислот на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
- 3. 4. 2. Исследование влияния неомыляемых липидов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
- 3. 4. 3. Исследование влияния влаги и фосфолипидов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
- 3. 5. Разработка экспресс-способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
- 4. РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕСС-СПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКООЛЕИНОВЫХ ПОДСОЛНЕЧНЫХ МАСЕЛ
- 5. ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ОТ ВНЕДРЕНИЯ ЭКСПРЕСС-СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКООЛЕИНОВЫХ ПОДСОЛНЕЧНЫХ МАСЕЛ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
- 5. 1. Оценка экономической эффективности от внедрения экспрессспособа определения массовой доли олеиновой кислоты
- 5. 2. Оценка экономической эффективности от внедрения экспрессспособа идентификации высокоолеинового подсолнечного масла
- ВЫВОДЫ
Список литературы
- Чепурной И. П. Идентификация и фальсификация продовольственных товаров: Учебник / И. П. Чепурной М.: «Дашков и К0», 2002.-460 с.
- Касторных М. С. Товароведение и экспертиза пищевых жиров, молока и молочных продуктов / М. С. Касторных, В. А. Кузьмина, 10. С. Пучкова М.: Издательский центр «Академия», 2003. — 288 с.
- ГОСТ Р 51 293−99 Идентификация продукции. Общие положения -М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1999
- Джи М. Современные средства анализа жиров и масел / М. Джи // Масложировая промышленность. 2001. — № 1. — С. 19−20.
- Арутюнян Н. С. Рафинация масел и жиров: Теоретические основы, практика, технология, оборудование / Н. С. Арутюнян, Е. П. Корнена, Е. А. Нестерова СПб.: ГИОРД, 2004. — 288 с.
- Способ определения содержания линолевой кислоты в масле семян льна / Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2004 113 977 от 06.05.2004г// Прудников С. М., Витюк Б. Я., Корнена Е. П. и др.
- Способ идентификации семян льна /Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2004 119 355 от 24.06.2004 г. // Прудников С. М., Витюк Б. Я., Корнена Е. П. и др.
- Витюк Б. Я., Прудников С. М., Гореликова И. А., Зверев JI. В., Джиоев Т. Е Определение кислотного числа растительных масел методом ядерной магнитной релаксации. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. № 12. 2002. С. 15−17 .
- Чижик В. И. Измерение времен спин-решеточной и спин-спиновой релаксации с помощью спинового эха. В сб. Ядерный магнитный резонанс. Л.: ЛГУ. 1965. Вып. 1.- С 54−58.
- Belton P. S., Jackson R. R., Packer К. J. Pulsed NMR Studies muscle. I. Transverse nuclear spin relaxation times and freezing effects // Biochimica ct biophysica acta. 1972. V. 286. P. 12−25.
- Макаренко В. Л., Грищенко А. Д., Авакумов А. К., Бабкин А. Ф. Исследование твердой и жидкой фаз в молочном жире импульсным методом ЯМР. // Изв. ВУЗов. «Пищевая технология». 1975. № 1. С. 75−77.
- Botlan D. J., Ouguerram L. Spin-spin relaxation time determination of intermediate states in heterogeneous products from free induction decay NMR signals // Anal. Chim. Acta. 1997. V. 349. № 1−3. P. 339−347.
- Yeramian E., Claverie P. Analysis of multiexponential functions without a hypothesis as to the number of components // Nature. 1987. V. 326. № 6109. P. 169−174.
- Скрипко А. Л., Кудрявцев А. В. Разделение сигналов протонов, находящихся в различных химических соединениях, при измерении влажности и масличности методом ЯМР. В сб. Методы и приборы определения влажности. Фрунзе: Илим. 1971. 254 с.
- Pasenkiewicz-Gierula M., Jesmanowicz A., Hyde J. S. Monte Carlo and Strategic Fits of Simulations to Exponential Signals // J. Magnetic Resonance. 1986. V. 69. № l.P. 165−167.
- Kroeker R. M., Henkelman R. M. Analysis of biological NMR relaxation data with continuous distributions of relaxation times // J. Magn. Reson. 1986. V. 69. № 2. P. 218−235.
- Clark A. H., Lillford P. J. Evaluation of a Deconvolution Approach to the Analysis of NMR Relaxation Decay Functions // J. Magn. Reson. 1980. V. 41. № l.P. 42−60.
- Ellis G. E., Packer K. J. Nuclear Spin-Relaxation Studies of Hydrated Elastin // Biopolymers. 1976. V. 15. P. 813−832.
- Hazlewood C. F., Chang D. C., Nichols B. L., Woessner D. E. // Biophys. J., 1974. V. 14. P. 583.
- Diegel J. C., Pintar M. M.// Biophys. J. 1975. V. 15. P. 585.
- Panjuskin V. Т., Dgioev Т. E., Zverev L. V., Prudnikov S. M. Investigation of Heterogeneous Systems by Nuclear Magnetic Relaxation Method. NATO ARW. Magnetic Resonance in Colloid and Interface Science. St. Petersburg, Russia, June 26−30,2001. P. 133.
- Dgioev Т. E., Zverev L. V., Prudnikov S. M., Panjuskin V. T. Nuclear Magnetic Relaxation in Heterogeneous Systems. XI th International Conference «Magnetic Resonance in Chemistry and Biology». Zwenigorod — 2000, Russia. April, 20−27,2001. P. 191.
- Щербаков В. Г. Биохимия и товароведение масличного сырья / В. Г. Щербаков, В. Г. Лобанов М.: Колос, 2003. — 360 с.
- Тютюнников Б. Н. Химия жиров: Учебник / Б. Н. Тютюнников -М.: Пищевая промышленность, 1979.-632 с.
- Верещагин, А. Г. Биохимия триглицеридов: Учебник / А. Г. Верещагин М.: Наука, 1972. -308 с.
- Зиновьев А. А. Химия жиров: Учебник / А. А. Зиновьев М.: Пищепромиздат, 1952. — 224 с.
- Кичигин В. П. Технология и технохимический контроль производства растительных масел / В. П. Кичигин М.: Пищевая промышленность, 1976.-264 с.
- Григорьева В. Н. Факторы, определяющие биологическую полноценность жировых продуктов / В. Н. Григорьева, А. Н. Лисицын // Масложировая промышленность. 2002. — № 4. -С. 14−17.
- Псилакис Н. Культура маслины. Оливковое масло. Тайна здоровья. Руководство к употреблению / Н. Псилакис, М. Псилаки -«Карманор» 176 с.
- Харченко Л. Н. Глицеридный состав масел семян подсолнечника с различным содержанием линолевой и олеиновой кислот / Л. Н. Харченко, В. Н. Григорьева, А. Н. Миронова // Масложировая промышленность. 1978. -№ 10.-С.15.
- Харченко Л. Н. Причины снижения содержания олеиновой кислоты в масле семян высокоолеинового подсолнечника / Л. Н. Харченко, Е. К. Давиденко // Масложировая промышленность. 1987. — № 9 — С. 5−7.
- Григорьева В. Н. Смеси растительных масел биологически полноценные продукты / В. Н. Григорьева, А. Н. Лисицын // Масложировая промышленность. — 2005. — № 1 — С.9−10.
- Берчфильд Г. Газовая хроматография в биохимии / Г. Берчфильд, Э. Сторрс М.: Мир, 1964.-619 с.
- Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности / В. Г1. Ржехин и др. Л.: ВНИИЖ, 1967. — Т. 1. — 1053 с.
- Wesley I. J. Measurement of adulteration of olive oils by near -infrared spectroscopy / I. J. Wesley, R. J. Barnes, J. Amer // Oil Chem. Soc. -1995.- V. 72,-№ 3.-P. 289−292.
- Кейтс M. Техника липидологии. Выделение, анализ и идентификация липидов / М. Кейтс. М.: Мир, 1975.- 322 с.
- Количественный анализ хроматографическими методами / Э. Кэц и др. М.: Мир, 1990.-297 с.
- Харченко Л. Н. Закономерности накопления липидов и перспективы направленного изменения качества масла семян масличных культур (подсолнечник, горчица): дисс.. д-ра биол. наук / Л. Н. Харченко. -Краснодар, 1981.-384 с.
- CODEX STAN 33−81 Масло оливковое неочищенное (однократного прессования) и рафинированное, масло оливковое рафинированное из выжимков олив. Стандарт кодекса
- Фаррар Т. Импульсная и Фурье спектроскопия ЯМР / Т. Фаррар, Э. Беккер. М.: Мир, 1973. — 163 с.
- Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.:Мир. 1963. — 551. с.
- Эмсли Дж., Финей Дж. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. М.: Мир. 1986. 630 с.
- Рушковский С.В. Методы исследования при селекции масличных растений на содержание масла и его качество. М.: Пищепромиздат. 1957−125с.
- Слиткер Ч. Основы теории магнитного резонанса. М.: Мир. 1981.448. с.
- Леше А. Ядерная индукция. М.: Мир. 1963. 684 с.
- Александров И. В. Теория магнитной релаксации. М.: Мир. 1975.399 с.
- Вашман А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и се применение в химической физике. М.: Наука, 1979. — 236 с.
- Манк В. В., Лебовка Н. И. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса воды в гетерогенных системах. Киев: Наукова думка. 1988-. 204 с.
- Ядерный магнитный резонанс / Под ред. Бородина П. М. Л.: ЛГУ. 1982.- 343 с.
- Чижик В. И. Ядерная магнитная релаксация. Л.: ЛГУ. 1991 256 с.
- Попель А. А. Применение ядерной магнитной релаксации в анализе неорганических соединений. Казань: Изд-во Казанск. университета. 1975.-173 с.
- Прудников С. М., Зверев Л. В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2 001 610 425. Москва, 17 апреля 2001 г.
- Свентицкий E. H., Чижик В. И. Применение метода ядерного магнитного резонанса для количественного анализа. Сб.: Ядерный магнитный резонанс. Л.: ЛГУ. 1965. Вып. 1. -215с.
- Померанцев Н. М. Применение ЯМР для аналитических целей. // Заводская лаборатория. 1960. № 8. 950с.
- А. С. № 1 043 537. Язов А. Н., Чернышев В. М., Авакумов А. К., Поляков В. Ф. Способ количественного определения жирности пищевых продуктов. Б. И. 1983. № 35.
- Прудников С. М., Витюк Б. Я., Зверев Л. В. Применение метода ядерной магнитной релаксации для определения влажности и масличности сельскохозяйственных материалов. // Пищевая промышленность. 2002. № 3 -С. 18−22.
- Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности под ред. В. П. Ржехинаи А.Г. Сергеева. Л.: ВНИИЖ, 1975.-т. 1,3, 1974.-т.6.
- Масла растительные. Методы анализа. М.: Изд-во стандартов, 2001.-202с.
- ГОСТ 7824–80 Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфорсодержащих веществ.
- ГОСТ Р 50 457−92 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности.
- ГОСТ Р 50 456−92 Жиры и масла животные и растительные. Определения содержания влаги и летучих веществ.
- ГОСТ 5479–64 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения неомыляемых веществ.
- Лабораторный практикум по технологии производства растительных масел/ В. М. Копейковский, А. К. Мосян, Л. А. Мхитарьянц и др.- М.: Агропромиздат, 1990. 191с.
- Арутюнян Н.С., Корнена Е. П. Фосфолипиды растительных масел. М.: Агропромиздат, 1986. — 256с.
- Растворимость восков в подсолнечном масле / Эфендиев А. А., Рафальсон А. Б., Забровский Г. П. //Масложировая промышленность, 1976. -№ 12. с 9−12.
- Ахназарова С.Л., Кафаров В. В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: Учеб. пособие для хим. технол. спец. Вузов. 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. Шк., — 327с.
- Вознесенский В.А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. 2-е изд., перераб. И доп. — М.: Финансы и статистика, 1991. — 263с.
- ЯМР-анализатор АМВ-1006М. Технические условия. ТУ-4215−101−495 964−01.
- ГОСТ Р 8.582−2001. ГСИ. ЯМР анализаторы масличности и влажности сельскохозяйственных материалов. Методика поверки.
- Шумиловский Н. Н., Скрипко A. JI. Уменьшение погрешностей при измерениях, основанных на определении интенсивности сигналов ЯМР. Изв. АН Кир. ССР. 1963. Т. 5. Вып. 5.- 179с.
- Москалев В. В., Павщуков В. В. О влиянии неоднородности магнитного поля на форму сигнала свободной ядерной прецессии. В сб. Ядерный магнитный резонанс. JL: ЛГУ. 1968. Вып. 2. С. 87−91.
- Жерновой А. И. Влияние неоднородности внешнего магнитного поля при инверсии намагниченности ядер л импульсом. // Изв. ВУЗов. Физика. 1973. № 4.-С. 128−130.
- Борсуцкий 3. Р., Поспелова Н. Б. Исследование влияния аппаратурных факторов на результаты количественных измерений импульсным методом ЯМР. Л.: Институт прикладной химии. 1974. -С 14. Деп. НИИТЭХИМ, г. Черкассы. № 429/75 деп.
- Прудников С.М., А.С. № 1 173 279, Б.И. № 30, 1985 г. «Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР и устройство для его осуществления».
- Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и Фурье спектроскопия ЯМР. М.: Мир. 1973 163 с.
- Zimmerman J. R., Brittin W. E. //J. Phys. Chem. 1957. V. 61. P. 1328.
- Бахвалов Н. С., Жидков Н. П., Кобельков Г. М. Численные методы. М.: Наука. 1987. 600с.
- Носач В. В. Решение задач аппроксимации с помощью персональных компьютеров. М.: МИКАП. 1994. 382с.
- Аоки М. Введение в методы оптимизации. М.: Наука. 1977. 357с.
- Васильев Ф. П. Численные методы решения экстремальных задач. М.: Наука. 1980.-287 с.
- Пискунов Н. С. Дифференциальное и интегральное исчисления. Т. 2. М.: Наука. 1978. 575 с.
- Базара М., Шетти К. Нелинейное программирование. Теория и алгоритмы. М.: Мир. 1982. 387 с.
- Денис Дж. мл. Шнабель Р. Численные методы безусловной оптимизации и решение нелинейных уравнений. М.: Мир. 1988. 258 с.
- Жиглявский А. А., Жилинскас А. Г. Методы поиска глобального экстремума. М.: Наука. 1991. 356 с.
- Прудников С. М., Зверев JL В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2 001 610 425. Москва, 17 апреля 2001 г.
- Денис Дж. мл. Шнабель Р. Численные методы безусловной оптимизации и решение нелинейных уравнений. М.: Мир. 1988. 258 с.
- Сергеев А.Г., Крохин В. В. Метрология: Учеб. Пособие для вузов. -М.: Логос, 2001.-408 с.
- Бурдун Г. Д., Марков Б. Н. Основы метрологии. М.: Издательство стандартов, 1972. 312 с.
- Бердникова Д. К., Чудновская А. М., Осипова Л. II. Отбор представительных проб семян подсолнечника. // Масложировая промышленность. 1981. № 2. С. 15−16.