Работа № 50. Определение марганца (Н) в растворе

Определение марганца основано на реакции окисления марганца (И) в нейтральной среде в присутствии пирофосфат-ионов сильными окислителями до пирофосфатного комплекса марганца (Ш):

Оборудование и реагенты.

Иономер.

Индикаторный электрод, платиновый.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Перманганат калия, 0,2 000 н раствор.

Пирофосфат натрия, 50%-ный раствор (свежеприготовленный).

Описание определения

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 мин устанавливают в режим измерения потенциала.

Предварительно подготавливают платиновый электрод к работе. Его обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), а затем после многократного промывания дистиллированной водой обрабатывают горячей концентрированной соляной кислотой и снова промывают дистиллированной водой. Промывание электрода проводят только после его охлаждения (данные операции выполняет лаборант).

Бюретку заполняют титрантом — рабочим раствором КМпО, и подготавливают к работе.

В стакан для титрования помещают 50 мл свежеприготовленного теплого раствора пирофосфата натрия. При тщательном перемешивании в стакан вносят медленно по каплям аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора. Раствор должен оставаться прозрачным. При образовании неисчезающего осадка раствор непригоден для титрования.

В подготовленный таким образом раствор погружают два электрода: платиновый и хлоридсеребряный.

Анализируемый раствор титруют при перемешивании ориентировочно, прибавляя по 1 мл стандартного раствора КМп0₄. По результатам предварительного титрования определяют значения объемов титранта, при которых начинается и закапчивается скачок потенциала. Затем титруют новую порцию анализируемого раствора, прибавляя раствор титранта в области скачка потенциала по 2—3 капли. Величины потенциала индикаторного электрода фиксируют при достижении их постоянного значения: изменение потенциала в течение одной минуты не должно превышать ~5 мВ.

Результаты измерений и расчетов записывают в форму табл. 9.11 и строят кривые титрования в координатах «Е — V» и «АЕ/AV — V». По кривым титрования находят эквивалентный объем титранта. Вычисляют содержание марганца (И) (в г) в исследуемом растворе по формуле.

где V— эквивалентный объем, мл; N— нормальная концентрация, (моль-экв)/л, раствора КМп0₄; Э",(Мп²) — молярная концентрация эквивалента марганца (П), равная 54,9 г/(моль-экв); п — число аликвотных частей анализируемого раствора.

Комилексонометрическое титрование. Для проведения комплексонометрического титрования в качестве индикаторных электродов можно использовать соответствующие электроды, обратимые относительно определяемого элемента. В ряде случаев необходимо добавление в анализируемый раствор потенциометрических индикаторов — потенциалопределяющих ионов, вводимых в небольшом количестве и обеспечивающих отклик индикаторного электрода либо до, либо после достижения точки эквивалентности.