Выбор оптимальных условий газохроматографического анализа б-токоферилацетата
Для выбора оптимальной температуры термостата колонок приготовили стандартный раствор б-токоферилацетата с концентрацией 7,92 мг/мл. Для этого 0,1188 г стандартного образца б-токоферилацетата растворили в гексане до 15 мл (по шкале на колориметрической трубке). Далее вводили в испаритель хроматографа по 1 мкл полученного раствора. Дальнейшее повышение температуры является нецелесообразным, так… Читать ещё >
Выбор оптимальных условий газохроматографического анализа б-токоферилацетата (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Газохроматографический анализ б-токоферилацетата проводили на капиллярной колонке с использованием пламенно-ионизационного детектора. При создании рабочего метода установили расход газа-носителя по линии сброса 30 см3/мин и рекомендуемые значения расходов водорода и воздуха (30 см3/мин и 250 см3/мин соответственно). Давление на входе в капиллярную колонку и линейную скорость газа-носителя рассчитывали на газовом калькуляторе в соответствии с пунктом 2.2.1.
Температура кипения токоферола ацетата 225−230 °С [31], поэтому для проведения анализа целесообразно установить температуру испарителя 270 °C, температуру детектора 250 °C.
Для выбора оптимальной температуры термостата колонок приготовили стандартный раствор б-токоферилацетата с концентрацией 7,92 мг/мл. Для этого 0,1188 г стандартного образца б-токоферилацетата растворили в гексане до 15 мл (по шкале на колориметрической трубке). Далее вводили в испаритель хроматографа по 1 мкл полученного раствора.
При температурах термостата колонки 150, 175, 200 и 225 °C пик, соответствующий б-токоферилацетату не идентифицировался (рисунок 15).
Рисунок 15 — Хроматограмма стандартного раствора б-токоферола ацетата (температура термостата колонки 200 °С).
При температуре термостата колонки 250 °C образовался симметричный пик исследуемого компонента. Полученная хроматограмма приведена на рисунке 16.
Рисунок 16 — Хроматограмма стандартного раствора б-токоферола ацетата (температура термостата колонки 250 °С).
Дальнейшее повышение температуры является нецелесообразным, так как при этом увеличивается вероятность улетучивания неподвижной жидкой фазы с поверхности колонки, поэтому температура термостата колонки 250 °C была выбрана в качестве оптимальной для газохроматографического определения б-токоферилацетата.
Таким образом, в результате проведенных исследований были выбраны следующие условия хроматографирования витамина Е-ацетата:
температура термостата колонок 250 °C;
температура испарителя 270 °C;
температура детектора 250 °C;
давление на капиллярной колонке 0,83 атм;
расход газа-носителя (азота) 30 см3/мин;
расход водорода 30 см3/мин;
расход воздуха 250 см3/мин.
Все последующие определения проводили в описанных условиях.