Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой методом добавок

Ион железа (Ш) образует с сульфосалициловой кислотой внутрикомплексные соединения различного цвета в зависимости от pH среды. При pH = = 1,8-^2,5 образуется окрашенный в буровато-розовый цвет комплексный катион, при pH = 4-^8 — комплексный анион бурого цвета, а при pH = 8^-12 — комплекс желтого цвета. Область максимального поглощения света окрашенным раствором равна 450—500 нм. Чувствительность реакции — 2 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 5 см.

Оборудование и реагенты

Фотоколориметр.

Мерные колбы емкостью 50 мл, 2 шт.

Пипетки градуированные на 1 и 10 мл.

Стандартный раствор соли железа (Ш) (навеску 0,864 г железо-аммонийных квасцов Fe₂(S0₄)₃ (NH₄)₂S0₄-24H₂0 растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/мл) и доводят объем раствора водой до 1 л). Раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл.

Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор.

Аммиак, концентрированный раствор.

Описание определения

В две мерные колбы на 50 мл прибавляют по 10,00 мл анализируемого раствора. В одну из них добавляют 2,5 мл стандартного раствора соли железа (0,1 мг/мл). Затем в каждую из колб прибавляют по 5 мл сульфосалициловой кислоты и по 5 мл аммиака, раствор приобретает желтую окраску. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Перемешивают и измеряют оптические плотности растворов с синим светофильтром (область пропускания 400—480 нм). В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду.

Содержание железа определяют одним из способов.

Расчетный способ. Концентрацию железа в исследуемом растворе (С_х) вычисляют по формуле, которую получают при решении системы из двух уравнений:

где С_а — концентрация добавки; А_х — оптическая плотность анализируемого раствора; А_г+а — оптическая плотность раствора с добавкой.

Графический способ. При определении концентрации железа графическим способом используют две добавки С_П[ и С_аГ2, по оси абсцисс откладывают значения концентрации железа в мг/мл, а по оси ординат — значения оптической плотности (в масштабе).

На оси ординат откладывают значение оптической плотности А_х исследуемого раствора, из точек C_aj и С/ на оси абсцисс, отвечающих концентрациям в растворе добавленного железа, проводят прямые линии, параллельные оси ординат, и на них откладывают значения оптической плотности растворов с соответствующими добавками (Л_г+Й| и А_х+). Через точки А_х, А_х+а[ и Л_г+Й2 проводят прямую и продолжают се влево до пересечения с осью абсцисс в точке С_х. Этот отрезок выражает искомую концентрацию железа в растворе.

Метод дает возможность создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого раствора и раствора с добавкой, поэтому он особенно пригоден для анализа элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ.