Работа № 55. Определение содержания ртути в природных водах

Ртуть п ее соединения относятся к высокотоксичным ядам. В природе ртуть может встречаться в виде солей Hg²⁺, IIg² и ртутьорганических соединений (Cl I. jHgCI и др.).

Ион Hg2⁺ при определенных условиях способен диспропорционировать по реакции

Металлическая ртуть (единственный жидкий металл при комнатной температуре) очень летуча: в 1 м³ воздуха, насыщенного парами ртути при комнатной температуре, содержится 20 мг ртути. Растворимость ее в воде составляет 56 мкг/л.

Пары ртути, вдыхаемые человеком, разрушают легкие, а сама ртуть активно накапливается в головном мозге, почках и других жизненно важных органах. Еще более токсичны органические производные ртути, например хлорид метилртути CH₃HgCl, который легко образуется в природе под действием микроорганизмов из неорганических производных или металлической ртути.

Другой особенностью ртути является способность накапливаться в цепях питания. Так, ее содержание в рыбе может в 1000 раз превышать ее концентрацию в морских водорослях и планктоне, которыми эта рыба питается.

Источниками поступления ртути в окружающую среду являются ртутные батареи и электроды, вышедшие из эксплуатации лампы дневного света, краски, фунгициды и пестициды, отходы химических производств, связанных с ртутью, и др.

Предельно допустимая концентрация ртути в природной воде составляет 0,0005 мг/л.

Оборудование и реагенты

Комплекс аналитический вольтамперометрический в комплекте с компьютером.

Электрод индикаторный, золотографитовый.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Вода бидистиллированная.

Муравьиная кислота, особо чистая.

Кварцевые стаканчики на 20—25 мл.

Бумага фильтровальная.

Дозаторы с дискретностью доз до 1,0 мл или микробюретки на 1 и 2 мл.

Колбы мерные на 25 и 50 мл.

Азотная кислота, 6 М раствор и концентрированная.

Пероксид водорода, 30%-ный раствор.

Раствор Ли³', концентрация 100 мг/л.

Стандартный раствор Hg²⁺, концентрация 1 мг в 1 мл (готовят растворением навески 0,1708 г Hg (N0₃)₂ • Н₂0 в мерной колбе на 100 мл в присутствии 1 мл концентрированной HNO_:j). Раствор с концентрацией IIg²⁺ 0,1 мг/мл готовят последовательным разбавлением.

Подготовка к работе индикаторного электрода. Графитовый электрод перед работой шлифуют на фильтре и ополаскивают бидистиллированной водой. Нанесение пленки золота на торец электрода производится электролизом раствора ионов золота (Ш) непосредственно при анализе. Для этого в 10,00 мл анализируемого раствора добавляют 0,04 мл 6 М азотной кислоты и 0,08 мл раствора Au (III) с концентрацией 100 мг/л, опускают графитовый и хлоридсеребряный электроды и при потенциале 0,00 В проводят электролиз в течение 5 мин с перемешиванием раствора.

Описание определения

Перед проведением измерений выполняют следующие работы: тщательную отмывку посуды, приготовление растворов, подготовку ВА-анализатора (в том числе подготовку электродов), подготовку проб.

Определение фонового загрязнения. В три кварцевых стаканчика вносят по 10 мл бидистиллировапной воды и добавляют, но 4—7 капель концентрированной муравьиной кислоты. Погружают электроды в стаканчики. На компьютере загружают файл «Определение Hg в природных, сточных и питьевых водах». Проводят определение фона. Усредняют полученные данные. Если фон достаточно чистый, переходят к анализу пробы.

Анализ пробы. Отбирают пипеткой, но 1,00 мл анализируемой воды в кварцевые стаканчики (три параллельные пробы), в каждый добавляют 0,1 мл 30%-ного Н₂0₂ и 10 мл бидистиллировапной воды. Затем стаканчики с пробой подвергаются УФ-облучению при перемешивании раствора для минерализации органических соединений ртути и мешающих анализу органических веществ.

Снимают вольтамперограммы для пробы в пределах от 0,0 до +0,9 В без электронакоплепия. Если наклон BA-кривой более 45°, индикаторный электрод следует зачистить на фильтре или сменить.

Проводят процесс электронакоплепия при потенциале 0,0 В в течение 5 мин при перемешивании раствора.

Снимают вольтамперограммы для пробы в пределах от 0,0 до +0,9 В. Усредняют полученные данные. Потенциал максимума анодного тока ртути равен +0,55 В.

Проводят электролиз и регистрацию вольтамиерограмм анализируемой пробы с введенной добавкой (с помощью дозатора).

Анализ пробы с добавкой. Пипеточиым дозатором вводят определенный объем стандартного раствора ртути. На компьютере заполняют таблицу «Количество». Проводят измерения. Усредняют полученные данные.

На рис. 14.7 приведена вольтамперограмма ртути.

По результатам анализа компьютер рассчитает содержание ртути в пробе. При получении удовлетворительных результатов следует записать документ в архив.

Рис. 14.7. Вольтамперограмма ртути в фоновом электролите (1), в пробе (2) и в пробе с добавкой ртути (3).

Затем следует вылить анализируемый раствор в слив и повторить на компьютере команды «Подготовка посуды и электродов» практической части для отмывки электродов и кварцевых стаканчиков.