Методы анализа свойств керамических материалов и покрытий

Исследование морфологии, структуры, элементного и фазового состава формируемых слоев и покрытий будет проводиться методами:

• • оптической микроскопии;
• • туннельной микроскопии;
• • электронной и сканирующей микроскопии (сканирующий электронный микроскоп SEM 515 Phillips, просвечивающий электронный микроскоп СМ-30 Twin Phillips с приставкой для микроанализа;
• • Оже-электронной спектроскопии;
• • вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС);
• • резерфордовского обратного рассеяния (POP);
• • ИК-снектрометрии;
• • рентгенофазового анализа (РФА) — рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD 6000.

Термогравиметрические:

• • адгезионные свойства покрытий Micro-Scratch Tester MST-SАХ-0000, ианотвердомер NHT-S-AX000X;
• • установка для высокотемпературных испытаний в вакууме ПВ-3012М;
• • испытательные машины для механических и усталостных испытаний и диагностики материалов.

Рентгенофазовый анализ

Применение рентгеновского излучения основано на том, что его длина волны сопоставима с межатомным расстоянием в кристаллической решетке вещества.

Вещество, которое подвергается действию рентгеновского излучения, испускает вторичное излучение, длина волны которого либо равна длине волны падающих лучей, либо незначительно отличается.

Обработку результатов рентгенофазового анализа осуществляют с помощью полученной рентгенограммы. Рентгенограмма представляет собой графическую зависимость распределения интенсивности отраженных от образца рентгеновских лучей при изменении угла отражения. Если вещество кристаллическое, то на рентгенограмме наблюдается ряд максимумов, положение их на рентгенограмме и интенсивность определяются структурной индивидуальностью исследуемого образца.

В основе же обработки рентгенограммы лежит уравнение Вульфа-Брэгга:

где п - порядок отражения; X - длина волны рентгеновского излучения, А; d - межплоскостное расстояние, А; в - угол скольжения пучка лучей и плоскости.

Метод позволяет рассчитать межплоскостное расстояние, которое является характеристикой конкретной кристаллической решетки.

Съемка рентгенограмм ведется на дифрактометре типа ДРОН-ЗМ, принципиальная схема которого показана на рис. 5.6.

Рис. 5.6. Принципиальная схема дифрактометра ДРОН-3М:

• 1 — источник высокого напряжения; 2 -рентгеновская трубка; 3, 3'-диафрагмы; 4 — образец; 5 -счетчик квантов; б — фотоэлектронный умножитель;
• 7 -усилитель; 8 -дискриминатор; 9 -пересчетная схема;
• 10 — самопишущее устройство; 11 —интенсиметр

Рис. 5.7. Рентгенограмма образца полевошпатовой эмали с добавкой гидроксиапатита после термообработки

Типичный вид рентгенограммы, полученной на дифрактометре, представлен на рис. 5.7. Значения угла 0 для расчета d, отвечающего любому рефлексу, определяются положением центра тяжести пика. Чаще всего, если пик (рефлекс) достаточно узкий и симметричный, пользуются положением максимума. Обработка такой рентгенограммы с целью идентификации фаз показана в табл. 5.2.

Таблица 5.2.

Рентгенофазовый анализ состава «Эмаль 99% -ГА I %»