Помощь в учёбе, очень быстро...
Работаем вместе до победы

Методы анализа дисперсности порошков

Реферат: Методы анализа дисперсности порошков
РефератПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В настоящее время для быстрого, автоматического анализа размера частиц твердого материала от 0 до 930 мкм применяется специальный прибор, лазерный измеритель частиц «Анализетте 22». Принцип работы прибора состоит в том, что лазерный луч образует при просвечивании пробы дифракционную картину, в которой лазерный свет, в зависимости от величины зерен отдельных частиц, отклоняется под разным углом… Читать ещё >

Методы анализа дисперсности порошков (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Существуют различные методы определения дисперсности керамических порошков, краткая характеристика которых представлена в табл. 3.1. Наиболее распространены ситовой, седиментационный и микроскопический методы анализа. Для ситового анализа в России принята стандартная шкала сеток с квадратными ячейками по ГОСТ 6613–86. Номер каждой сетки отражает номинальный размер стороны ячейки в свету, например, сетка № 006 имеет отверстия 0,06 мм, а № 008 — 0,08 мм и т. д. В табл. 3.2 и табл. 3.3 приведены характеристики и размеры отверстий сит в соответствии с ГОСТ 6613–86 и международными национальными стандартами.

В США характеристика сеток принята в мешах и выражается количеством отверстий на одном линейном дюйме (25,4 мм). Чтобы определить размер отверстий сетки d в свету, пользуются формулой d = 12,7;V, где N — номер сита в мешах. В системе сит США за основу принято базовое отверстие с размером ячейки 0,074 мм, а остальные размеры ячеек получаются путем умножения или деления базового числа на гак называемый модуль основной серии, равный -Jl = 1,414.

Для меньшего интервала между сетками используют модуль дополнительного ряда </2 = 1,189. В промышленности выпускаются сетки с минимальным размером ячеек 30 мкм.

Таблица 3.1.

Краткая характеристика основных методов анализа дисперсности порошков

Название (суть) метода и определяемый параметр

Размер частиц и точность определения.

Достоинства метода.

Недостатки метода.

Ситовой анализ; размер частиц.

5* мкм и более; 5−10%.

Быстрота определений.

Ограничение размеров частиц.

Седиментация с применением весовых приборов.

От 100 — 500 до 5 — 10 мкм в зависимости от плотности материала порошков; 15−20%.

  • 1. Высокая точность определений по сравнению с пипеточным методом
  • 2. Сравнительная простота выполнения анализа
  • 3. Надежность результатов анализа
  • 1. Необходима сложная аппаратура и тщательный выбор дисперсионной среды
  • 2. Трудность определения фракционного состава суспензий в области крупных фракций

Седиментация с применением центрифуг.

1 мкм и более.

Интенсификация процесса осаждения тонких фракций.

Большие размеры аппаратуры.

Фотоэлектрический метод (на приборах типа турбидиметров).

2 мкм.

  • 1. He нужен отбор проб, что исключает дополнительные погрешности
  • 2. Возможность надежного термостатирования
  • 3. Возможность автоматической записи показаний миллиамперметра
  • 4. Объективность и точность определений при использовании фотоэлементов достаточной чувствительности
  • 5. Более высокая скорость анализа
  • 1. Не учитывается влияние взаимодействия дисперсионной среды с диспергированным материалом
  • 2. Не учитывается влияние формы частиц
  • 3. Ограничение чувствительности прибора размерами частиц, соизмеримыми с длиной волны света

Название (сугь) метода и определяемый параметр

Размер частиц и точность определения.

Достоинства метода.

Недостатки метода.

Аэроседиментационный метод (на приборе типа каскадного сепаратора, работающего в турбулентном газовом потоке).

20- 0,1 мкм; 20%.

  • 1. Применим для частиц несферической формы
  • 2. Используется, если процесс седиментации не может быть осуществлен в жидкости
  • 1. Громоздкость оборудования
  • 2. Требование высококвалифицированного исполнения

Микроскопия (увеличение в 600 раз).

  • 2-
  • 60 мкм; 10- ЮО %

1. Возможность изучения формы частиц и структуры.

  • 1. При малой величине зерна заметна интерференция по границам зерен
  • 2. Очень грудоемкий метод
  • 3. Нельзя применять для классификации зерна по размерам

Электронный микроскоп (увеличение 10J — З-Ю4).

  • 50- 500 нм Повышая напряжение, можно исследовать частицы размером до
  • 10 — 15 нм;
  • 10- ЮО %
  • 1. Большая разрешающая способность
  • 2. Возможность прямого исследования тонкой структуры частиц и их агрегатов
  • 1. Необходимость сделать очень много снимков
  • 2. Образец не должен изменяться в высоком вакууме и при бомбардировке его быстрыми электронами
  • 3. Необходимость строго стандартной подготовки образцов

Название (суть) метода и определяемый параметр

Размер частиц и точность определения.

Достоинства метода.

Недостатки метода.

Поточный ультра-микроскоп.

  • 2-
  • 60 мкм; 5 — 7%
  • 1. Меньшая затрата времени при измерении частичных концентраций позволяет при равной затрате времени измерять концентрации в 100 раз меньше обычных
  • 2. Простота конструкции счетной кюветы
  • 3. Возможность автоматизации подсчета частиц
  • 4. Быстрота определений
  • 1. Нельзя сделать заключение о форме частиц
  • 2. Сложность конструкции

Рентгеноанализ.

0,1 — 10 мкм; до 20%.

1. Возможность определения среднего размера частиц порошка, по которому можно высчитать кривую распределения частиц по размерам.

  • 1. Большая погрешность измерений
  • 2. Сложность расчетов

Метод низкотемпературной адсорбции азота.

  • 10-
  • 10'2 мкм; 3 — 7%
  • 1. Измерение полной удельной поверхности
  • 2. Высокая чувствительность прибора в области высоких удельных поверхностей
  • 3. Точность измерений
  • 4. Возможность использования образцов любой формы
  • 1. Недостаточное теоретическое обоснование метода
  • 2. Низкая чувствительность прибора в области удельной поверхности порошка меньше 1 м2/г
  • 3. Сравнительная сложность конструкции

Название (сугь) метода и определяемый параметр

Размер частиц и точность определения.

Достоинства метода.

Недостатки метода.

Метод газопроницаемости В. В. Товарова.

100 — 10 мкм; 10−20%.

  • 1. Быстрота определения
  • 2. Простота конструкции
  • 3. Небольшие размеры прибора
  • 1. Нет ограничения режима течения газов в пористом теле
  • 2. Нс учитывается зависимость сопротивления фильтрации от формы частиц
  • 3. Не учитывается влияние скольжения газа по стенкам пор

Метод Б. В. Дерягина по газопроницаемости сильно разреженного газа.

100 — 1 мкм; 10−15%.

  • 1. Измерение в основном внешней поверхности
  • 2. Простота обслуживания

1. Зависимость удельной поверхности от пористости.

*Сито размером ячеек 5 мкм изготавливается специальным методом и используется, как правило, в лабораторных условиях. В промышленных условиях наиболее распространено сито размером ячеек более 5 мкм (от 30 мкм и выше).

Таблица 3.2.

Проволочные сетки с квадратными ячейками (ГОСТ 6613−86)

Номер сетки.

Номинальный размер стороны ячейки в свету, мкм.

I Финальный диаметр проволоки, мкм.

Количество отверстий на линейном дюйме (число меш.).

Живое сечение (доля площади отверстий),%.

32,7.

30,9.

33,8.

34,0.

Номер сетки.

Номинальный размер стороны ячейки в свету, мкм.

Номинальный диаметр проволоки, мкм.

Количество отверстий на линейном дюйме (число меш.).

Живое сечение (доля площади отверстий),%.

37,4.

34,4.

37,9.

36,0.

39,1.

34,0.

37,2.

ПО.

37,0.

37,9.

36,0.

39,1.

42,4.

45,6.

44,4.

44,0.

47,0.

51,0.

47,9.

44,4.

47,8.

45,9.

49,0.

53,0.

47,9.

51,0.

Таблица 3.3.

Размеры отверстий сит в соответствии с международными и национальными стандартами.

№.

пп.

ISO-565.

ГОСТ.

6613−86.

DIN 4178 (ФРГ) 1977.

ASTM.

(США).

British.

Standart.

ASTM Е-11−70 (США).

R 20/3.

R 20.

Размер отверстий.

Число отверстий в дюйме, (меш).

мкм.

мкм.

мм.

мкм.

мкм.

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

0,040.

0,045.

;

0,050.

;

0,056.

;

;

;

;

0,063.

;

0,071.

;

0,080.

;

;

;

0,090.

;

0,100.

;

;

;

;

;

;

;

0,125.

;

;

;

0,160.

;

;

;

;

;

0,200.

;

;

;

;

;

0,250.

;

;

;

0,315.

;

;

;

;

;

;

0,400.

;

;

;

;

;

0,500.

;

;

;

0,63.

;

;

;

;

;

0,80.

;

;

;

;

;

1,00.

Непосредственно ситовой анализ проводят по ГОСТ 183 118–73*, согласно которому 50-ти граммовую навеску пропускают через набор сит, расположенных одно над другим. Укрепленный на специальном приборе (ротапе) набор сит приводится во вращательно-колебательное движение со скоростью 30 ±15 об/мин (при одновременном его встряхивании вдоль оси с частотой 180 ± 10 ударов в минуту). После 15- или 30-минутного рассева собранные с каждого сита фракции взвешивают с точностью 0,01 г и определяют массовое содержание каждой фракции в процентах относительно общей массы анализируемой пробы. Существенным недостатком ситового анализа является ограничение размера отверстий сеток до 30 — 40 мкм, поэтому очень мелкие порошки не поддаются ситовому анализу, хотя рекламируются сита размером ячеек 5 мкм.

Принцип седиментационного анализа основан на различной скорости оседания твердых частиц неодинакового размера в вязкой среде (жидкости или газе) при ламинарном движении частиц. Этот метод может быть рекомендован для частиц размером 0,05 — 40 мкм.

Для определения формы частиц наиболее широко используют методы оптической и электронно-лучевой микроскопии при оценке проекций частиц. При микроскопическом анализе в качестве образца берут навеску порошка (3 г) с добавкой нескольких капель диспергирующей жидкости (воды, спирта, кедрового масла и т. д.), помещают навеску на предметное стекло и наблюдают ее под микроскопом при соответствующем увеличении.

Дисперсность порошков может быть охарактеризована также их удельной поверхностью Syd, т. е. суммарной поверхностью всех частиц, составляющих единицу массы или объема порошка. Характерные значения величины удельной поверхности керамических порошков составляют от 0,01 до 100 — 200 м2/г. Удельная поверхность является одной из важнейших характеристик керамических порошков, поскольку все процессы с участием твердых фаз начинаются на их поверхности и активируются с ее развитием в соответствии с законом действующих масс.

Наиболее распространенными методами определения величины удельной поверхности керамических порошков являются: измерение проницаемости на приборах В. В. Товарова, Б. В. Дерягина; адсорбционные статические методы Брунауэра, Эммета, Теллера (БЭТ) и адсорбционные динамические методы газовой хроматографии, разработанные институтом катализа СО РАН.

Для измерения удельной поверхности в диапазоне от 0,01 до 1000 м2/г при минимальной поверхности навески порошка (приблизительно 0,05 м2/г) применяют метод тепловой десорбции. В табл. 3.4 приведены в качестве сравнительного примера результаты измерения различными методами удельной поверхности порошков некоторых классов материалов.

Таблица 3.4.

Сопоставительные результаты определений удельной поверхности тонкои ультрадиспсрсных порошков различных материалов по данным разных исследователей.

Материал, из которого приготовлены порошки

Удельная повс|

эхность, измеренная разными методами, мУм'1

по В. В. Товарову

по Б. В. Дерягину

по низкоте мпературной адсорбции

по

сорб

ции

паров

рассчитана

по данным микроскопического анализа

по данным седиментационного анализа

по

теп

лоте

сма

чива

ния

Сажа ацетиленовая

;

;

64,5

;

55,9'

;

;

Сажа ламповая

3,0

35,02

27,3−29,3.

27,15

23,5 -39,0'

;

;

Сажа активированная

9,6

74,02

79,0

7,95

27,4'

;

;

Вольфрам

0,01.

0,01 Г.

0,3

;

0,01.

;

;

Полистирол

  • 0,161
  • 0,027
  • 0,275
  • 0,048*

0,3

;

  • 0,25
  • 0,067
  • 0,2
  • 0,051

;

Алюминий

2,3

14,2'

;

;

;

;

;

Каолин

1,95

28,33

40,0−63,0.

;

;

0,9

30 — 50.

Материал, из которого приготовлены порошки

Удельная повс!

зхность, измеренная разными методами, m‘/ms

по В. В. Товарову

по Б. В. Дерягину

по низкотемпературной адсорбции

по

сорб

ции

паров

рассчитана

по данным микроскопического анализа

по данным седиментационного анализа

по

теп

лоте

сма

чива

ния

Бентонит

;

80,0'

;

;

;

Г рафит

;

64,04

ПО6

;

;

19−30.

Карбид

кремния

0,24

0,22

0,13

  • 1) поданным электронной микроскопии, 2) при глубоком разряжении, 3) при стационарном режиме, 4) при нестационарном режиме,
  • 5) адсорбция бензола, 6) адсорбция метилена._

В настоящее время для быстрого, автоматического анализа размера частиц твердого материала от 0 до 930 мкм применяется специальный прибор, лазерный измеритель частиц «Анализетте 22». Принцип работы прибора состоит в том, что лазерный луч образует при просвечивании пробы дифракционную картину, в которой лазерный свет, в зависимости от величины зерен отдельных частиц, отклоняется под разным углом рассеивания. Специальный многоэлементный детектор измеряет угловое распределение интенсивности, которое с помощью компьютерной программы пересчитывается в распределение частиц по размерам. Результаты могут быть представлены на дисплее или отпечатаны на печатающем устройстве. Лазерный дифракционный микроанализатор «Анализетте 22» используется также для автоматического гранулометрического экспресс-анализа порошков с размером частиц в диапазоне 0,16−1250 мкм. Определение занимает не более двух минут, и поэтому этот метод пригоден для непрерывного процесса измерения, как в лабораторных, так и в производственных условиях.

Для автоматического гранулометрического анализа седиментированных в суспензии зерен размером от 2 до 200 мкм применяется фотоседиментограф со сканированием марки «Анализетте 20», с 84

помощью которого измеряется по принципу фотометра скорость осаждения седиментационной пробы в седиментационной колонне, и, на основе результатов измерений ЭВМ, вычисляется по закону Стокса гранулометрический состав, который печатается самописцем.

Прибор «Седиграф 5000» полностью автоматизирует классический метод седиментации по законам Стокса и позволяет получить точный и воспроизводимый результат в эквивалентных сферических диаметрах от 100 до 0,1 мкм. Результаты автоматически наносятся на бумагу' в виде графика: вес (в процентах) в интегральной форме относительно диаметра частиц.

Для определения размеров субмикронных частиц в настоящее время используется также лазерная спектроскопия (прибор «Культер Н4»), позволяющий измерять частицы размером от 3 до 3000 нанометров (0,003 — 3 мкм). Принцип измерения основан на изучении Броуновского движения частиц путем спектроскопического, автокорреляционного анализа лазерного луча. Прибор применяется к любой суспензии коллоидов или частиц. Разные операции — увеличение количества каналов корреляции, выбор оптики, программа распределения по размерам — позволяют выбрать прибор, адаптированный к определенному применению (контроль качества или исследования), сохраняя возможность расширять характеристики аппаратуры в случае надобности.

Показать весь текст
Заполнить форму текущей работой

Пора сдавать?