Выбор оптимального метода исследования

Технический прогресс предъявляет новые повышенные требования к материалам, что обязательно включает непрерывное улучшение методов контроля. Число методов исследования и их модификаций для решения конкретных аналитических задач в настоящее время достигает нескольких сотен тысяч. Так, сегодня все виды химической промышленности располагают около 400 тыс. аналитических методик. Ежегодно это число возрастает на 7—10 тыс., в том числе публикуется около тысячи новых методик.

Хороший метод контроля предполагает точное измерение различных параметров процесса с быстрым получением результата. Когда параметры продукта определяют химическими методами вне производственного потока, получение результата оказывается недостаточно быстрым для эффективного контроля процесса. Поэтому разрабатываются способы измерений параметров на потоке, позволяющие эффективно контролировать качество продукта.

Последние десятилетия ознаменовались расширяющимся внедрением в промышленность автоматизированной и роботизированной техники технологического контроля, испытаний материалов и элементов изделий. Например, роботизированные системы фирм «Rehm and Haas С», «Quantum Chemical С°» и др. способны функционировать круглые сутки и обеспечивают длительность полного цикла контроля проб весом всего лишь 2 г в течение 8—10 мин.

Используемые методики анализа, как правило, состоят из двух частей: подготовка для анализа и инструментальное окончание. Первая часть является обычно общей для многих методов, а выбор инструментального метода зависит от ряда факторов, в том числе и от возможностей и ограничений, связанных с характером измеряемых параметров, с чувствительностью, точностью, наличием помех и т. д. Универсального метода анализа, способного ответить на все интересующие исследователя вопросы, не существует. Чем больше информации он желает получить, тем основательнее приходится постигать суть метода и конструкцию прибора, т. е. глубже вникать в смежные области — физику и инженерию.

Для контроля производства используют аналитическую химию, молекулярную и атомную спектроскопию, электрохимию, хроматографию и др. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки, определяющие область его рационального применения. В ближайшее время не предвидится появления универсального метода, способного решить все аналитические задачи. В то же время многие задачи могут быть решены несколькими разными методами.

Рациональный выбор аналитического метода осуществляется по ряду параметров:

• • продолжительность анализа, которая должна быть меньше технологически допустимой;
• • число анализируемых компонентов, обеспечивающее необходимую полноту информации;
• • погрешность, достаточная для отличия хорошего продукта от плохого.

К характеристикам, дающим преимущество при выборе аналитического метода, относятся:

• • доступность;
• • надежность;
• • простота обслуживания;
• • низкая стоимость;
• • компактность прибора;
• • наличие запасных частей к нему;
• • малое время подготовки к работе;
• • наличие квалифицированных специалистов.

Следует остановиться на популярном ныне термине валидность (validation), близком к таким понятиям, как сертифицирусмость, легитимизация, достоверность, придание законной силы. Однако этот термин шире и включает в себя удобство использования метода и прибора для конкретного анализа, требования к надежности действий аналитика, обеспечение единства измерений. Высшая степень валидности достигнута, например, в автоматических жидкостных хроматографах и микроаналитических системах, но не достигается в соответствующих лабораторных установках из-за требования их высококвалифицированного обслуживания и необходимости ручных операций.

В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматографические методы анализа. Это объясняется высокой избирательностью метода хроматографии, позволяющего определить большое число компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью лабораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию газового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей степени используются УФ-спектроскопия и фотоколориметрия, чаше всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значительно меньшей степени применяется ИК-спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Практически отсутствует аналитическое применение спектров комбинационного рассеяния, которые позволяют осуществлять анализ в водных средах, в потоке, без отбора проб, многокомпонентный анализ и т. д.

В результате изучения курса студент должен:

знать

• • основные методы исследования свойств материалов и процессов их обработки;
• • основные физические процессы, лежащие в основе методов физико-химического анализа исследования материалов и процессов;
• • принципы работы и конструкцию типовых устройств и приборов, используемых в методах физико-химического анализа исследования материалов и процессов;

уметь

• • оценивать эффективность различных методов исследования материалов и процессов;
• • проводить статистическую обработку результатов исследований;

владеть

• • навыками работы с аппаратурой для исследования свойств материалов и процессов;
• • навыками организации работы с техникой контроля основных свойств материалов и процессов.