Заключение. 
Материаловедение: методы исследования структуры и состава материалов

Методы исследования структурного совершенства кристаллов, направленные на получение качественных и количественных характеристик дефектов в кристаллах, составляют лишь незначительную часть используемого сейчас арсенала экспериментальных средств. Естественно возникает вопрос, какие методы следует привлекать в каждом конкретном случае. Поэтому имеет смысл еще раз кратко остановиться на областях применения рассмотренных выше методов.

Большинство известных в настоящее время методов исследования реальной структуры кристаллов в той или иной мере основаны на анализе эффектов взаимодействия зондирующего излучения с кристаллической решеткой. Рассмотренные нами методы исследования дефектов кристаллической структуры относятся к двум группам методов. Во-первых, это так называемые интегральные методы, основанные на изучении интегральной отражающей способности кристаллов, имеющих дефекты. Во-вторых, это методы прямого наблюдения изображений дефектов и анализа параметров дифракционного изображения с целью получения количественных характеристик наблюдаемых дефектов, т. е. микроскопические методы (оптическая, электронная и рентгеновская дифракционная микроскопия).

Благодаря значительному развитию дифракционной теории, достигнутому в последние годы, из анализа толщинных зависимостей интегральной отражающей способности поверхности удается получать количественные характеристики структурного совершенства кристаллов. Эти методы оказываются эффективными в случаях однородного распределения дефектов или однородных протяженных деформационных полей. Причем плотность дефектов должна быть достаточной для заметного в эксперименте изменения дифракционных параметров. Например, плотность дислокаций должна быть порядка 10² линий дислокаций на квадратный сантиметр или более. Таким образом, интегральные методы позволяют определить основные структурные характеристики дефектов — их тип и плотность распределения в кристаллической решетке. Здесь следует подчеркнуть, что данные методы не дают возможности непосредственно наблюдать расположение дефектов в кристалле.

Методы непосредственного наблюдения дефектов в отличие от интегральных методов позволяют видеть изображения дефектов в объеме кристалла. Однако в большинстве случаев изображения дефектов имеют сложную дифракционную природу, и для определения типа дефекта и его характеристик требуется сложный анализ дифракционного изображения.

Рентгеновская дифракционная топография, как правило, имеет дело с кристаллами, в которых плотность дефектов не превышает 10⁴ линий дислокаций на квадратный сантиметр. Это связано с тем, что увеличение в методах рентгеновской топографии практически равно единице, а ширина дифракционного изображения (а следовательно, и разрешение), например, для дислокаций, составляет величину порядка нескольких микрон. Поэтому при большей величине плотности дислокаций их изображения начинают перекрываться, и, таким образом, теряется возможность исследовать характеристики отдельных дефектов. С другой стороны, именно отсутствие заметного увеличения в методах рентгеновской топографии имеет определенное преимущество по сравнению с другими микроскопическими методами. Оно состоит в возможности получения обзорных картин распределения дефектов по значительной площади кристалла. Так, современные топографические камеры позволяют получать топограммы с кристаллов, имеющих диаметр до 150—200 мм.

В методах электронной микроскопии углы дифракции составляют всего несколько градусов, дифракционная ширина изображения дефектов значительно меньше, чем для дифракции рентгеновских лучей и, следовательно, пространственное разрешение значительно выше. Так, для методов ТЕМ разрешение составляет несколько ангстрем, а для методов HREM — 1,2—1,4 А. Поэтому методы электронной микроскопии позволяют исследовать кристаллы с плотностью дефектов на несколько порядков большей, чем для методов рентгеновской топографии. В этом плане они, безусловно, дополняют друг друга. Кроме этого методы электронной микроскопии позволяют исследовать значительно более мелкие дефекты, например скопления точечных дефектов, дислокационные петли и пр. Методы электронной микроскопии высокого разрешения обычно используются для получения более детальных сведений о структуре дефектов на атомном уровне.

В этом ряду методы сканирующей электронной микроскопии занимают особое место. Во-первых, эти методы не являются дифракционными, хотя и относятся к микроскопическим методам. Во-вторых, в отличие от перечисленных выше методов они предназначены в основном для исследования тонкого приповерхностного слоя. Разрешение SEM составляет 10—50 А в зависимости от типа используемого вторичного сигнала. Поэтому по величине разрешения эти методы занимают промежуточное место между методами рентгеновской топографии и методами просвечивающей электронной микроскопии. Область применения методов SEM чрезвычайно широка: исследование топографии поверхности, приповерхностных структурных дефектов, электрически активных дефектов, электрических и магнитных доменов, определение атомного состава поверхности и пр.

Следует отметить, что рассматриваемая область экспериментальной техники развивается очень интенсивно. Так, бурно развивается теория рассеяния рентгеновских лучей, электронов, нейтронов реальными кристаллами, о чем свидетельствует нарастающее число публикаций в этой области физики твердого тела. Имеются значительные успехи в области анализа дифракционного изображения дефектов и его обработки на ЭВМ с целью очистки от шумов. На основе развития теории дифракции последних лет появились рентгеновские микроскопы с френелевскими фокусирующими элементами (зонные пластинки Френеля). Эти микроскопы в сочетании с мощными синхротронными источниками излучения могут дать новые интересные результаты исследований локальных дефектов и протяженных искажений кристаллической решетки, например, в изучении точечных дефектов, кластеров и их взаимодействия с упругими деформациями решетки. Наконец, в последние годы появился целый класс новых высокоразрешающих микроскопов, основанных на совершенно иных принципах работы: это туннельные и атомно-силовые микроскопы. Эти приборы только начинают использоваться в физике твердого тела и, несомненно, обещают много интересного в изучении физики поверхности, ее структуры и дефектов.